CH215568A

CH215568A - Process for the preparation of a new sulphonic acid mixture.

Info

Publication number: CH215568A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1939-01-30
Filing date: 1939-01-30
Publication date: 1941-06-30

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Sulfonsäuregemisclies.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen     Sulfonsäuregemisch    gelangt, wenn man  eine Mischung aus gleichen Teilen     ,u-Unde-          cylbenzimidazol    und     N-Benzyl-p-heptadecy        1-          benzimidazolchlorhydrat    mit     Isopropylalkohol     in Gegenwart eines wasserabspaltenden Mit  tels kondensiert und das erhaltene Konden  sationsprodukt mit     einem    sulfonierend wir  kenden Mittel behandelt.  



  Als wasserabspaltendes Mittel eignet sich  in vorliegendem Fall insbesondere Schwefel  säuremonohydrat.  



  Das neue     Sulfonsäuregemisch    bildet in  Form der     Natriumsalze    ein hell gefärbtes,  kristallinisches Pulver, das von Wasser zu       einer    gut netzenden und schäumenden Lösung  von hoher     Waschkraft    aufgenommen wird,  welche Lösung auf Zusatz von verdünnten  Mineralsäuren klar bleibt. Es kann als     Tex-          tilhilfsstoff,    insbesondere als Waschmittel,  Anwendung     finden.     



  <I>Beispiel:</I>  Unter Rühren werden bei     15-20o    in  100 Gewichtsteilen     Schwefelsäuremonohydrat       25 Gewichtsteile     ss-Undecylbenzimidazol    und  25 Gewichtsteile     N-Benzyl-u-heptadecylbenz-          imidazolchlorhydrat        allmählich    gelöst.

   Nach       völliger    Lösung trägt man unter stetigem  Rühren bei     0-3"    5 Gewichtsteile     Phosphor-          trichlorid        innerhalb    ca. 20 Minuten ein, und  fügt dann bei     derselben    Temperatur     allmäh-          lich    6 Volumenteile     Isopropylalkohol    hinzu.  Hierauf wird die Reaktionsmasse innerhalb  s/4 Stunden auf     50-52o    erwärmt und bei  dieser Temperatur während 6 Stunden gerührt.  



  Das     Reaktionsgemisch        wird    sodann auf  10-12o abgekühlt und in üblicher Weise  mit 24  /o     SOs    enthaltender Schwefelsäure  sulfoniert, bis eine Probe der mit     Natrium-          hydroxyd    neutralisierten     Sulfonierungsmasse     auf Zusatz von verdünnter Schwefelsäure in  der Hitze klar bleibt.  



  Nun wird das     Sulfonierungsgemisch    auf  Eis gegossen und das abgeschiedene     Sulfon-          säuregemisch        abfiltriert.     



  Durch Verteilen der Säure     in    Wasser und  Neutralisieren mit     Natriumhydroxydlösung     erhält man nach dem- Eindampfen der Lösung           die        Natriumsalze    des neuen     Sulfonsäurege-          misches    als hell gefärbtes, kristallinisches  Pulver, das von Wasser zu einer gut netzen  den und schäumenden Lösung von hoher  Waschkraft aufgenommen wird, welche Lö  sung auf Zusatz von verdünnten     3lirieralsäu-          ren    klar bleibt.



  Process for the production of a new sulfonic acid mixture. It has been found that a new sulfonic acid mixture is obtained if a mixture of equal parts, u-undecylbenzimidazole and N-benzyl-p-heptadecy 1-benzimidazole chlorohydrate is condensed with isopropyl alcohol in the presence of a dehydrating agent and the condensation product obtained is condensed treated with a sulfonating agent.



  Sulfur acid monohydrate is particularly suitable as the dehydrating agent in the present case.



  The new sulphonic acid mixture forms a light colored, crystalline powder in the form of the sodium salts, which is absorbed by water to form a well wetting and foaming solution of high detergency, which solution remains clear after the addition of dilute mineral acids. It can be used as a textile auxiliary, in particular as a detergent.



  <I> Example: </I> 25 parts by weight of ß-undecylbenzimidazole and 25 parts by weight of N-benzyl-u-heptadecylbenzimidazole chlorohydrate are gradually dissolved in 100 parts by weight of sulfuric acid monohydrate at 15-20 °.

   After complete dissolution, with constant stirring at 0-3 ", 5 parts by weight of phosphorus trichloride are introduced within approx. 20 minutes, and 6 parts by volume of isopropyl alcohol are then gradually added at the same temperature. The reaction mass then increases to 50 within ½ hours -52o heated and stirred at this temperature for 6 hours.



  The reaction mixture is then cooled to 10-12 ° and sulphonated in the usual way with sulfuric acid containing 24% SO 2 until a sample of the sulphonation mass neutralized with sodium hydroxide remains clear in the heat after the addition of dilute sulfuric acid.



  The sulfonation mixture is then poured onto ice and the sulfonic acid mixture which has separated out is filtered off.



  By distributing the acid in water and neutralizing it with sodium hydroxide solution, after evaporation of the solution, the sodium salts of the new sulfonic acid mixture are obtained as a light-colored, crystalline powder that is absorbed by water to form a well-wetting and foaming solution of high detergency, which Solution remains clear after the addition of dilute 3-liter acid.

Claims

Claim: a process for the preparation of a new sulfonic acid mixture, characterized in that a mixture of equal parts, u-undecylbenzimidazole and N-benzyl; u-heptadecylbenzimidazole chlorohydrate is condensed with isopropyl alcohol in the presence of a dehydrating agent and the condensation product obtained is condensed with a treated with sulfonating agents.

The new sulphonic acid mixture forms a light colored, crystalline powder in the form of the 1 atrium salts, which is absorbed by water to form a well wetting and foaming solution of high detergency, which solution on the addition of diluted <B> 1 </B> mines -as- * uren remains clear. It can be used as a textile additive,

in particular as a detergent, use. SUBCLAIM: Method according to claim, characterized in that sulphuric acid monolydrate is used as the water splitting agent. becomes.