CH215071A - Process for the preparation of an azo dye. - Google Patents

Process for the preparation of an azo dye.

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CH215071A
CH215071A CH215071DA CH215071A CH 215071 A CH215071 A CH 215071A CH 215071D A CH215071D A CH 215071DA CH 215071 A CH215071 A CH 215071A
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azo dye
oxalic acid
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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  Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen,  wertvollen     Azofarbstoff    erhält, wenn man       Dioxäthylamino-3-methylbenzol,    die     Dia.zo-          verbindung    des     1-Amino-2-cyan-4-nitroben-          zols    und     Oxalsäure    derart aufeinander ein  wirken lässt, dass der saure     Oxalsäureester     der     Dioxäthylaminogruppe    entsteht und der       Diazorest    in     4-,

  Stellung    zur tertiären     Amino-          gruppe    eintritt.  



  Der so erhaltene Farbstoff bildet ein  dunkles Pulver, das sich in Wasser mit rot  violetter Farbe löst und das     Acetatkunstseide     aus wässriger Lösung in demselben Tone  färbt.  



  <I>Beispiel:</I>  171 Teile     1-Amino-2-cyan-4-nitrobenzol     werden in 1000 Teilen konzentrierter Schwe  felsäure mit 73,5 Teilen     'Natriumnitrit    wie  üblich     diazotiert.    Diese klare Lösung gibt  man direkt unter Rühren und ständigem  Kühlen zu einer     wässrigen    Lösung des     Oxal-          säureesters    des Dioxäthylamino-3-methylben-         zols,    die     wie    folgt bereitet wird:

   195 Teile       Dioxäthylamino-3-methylbenzol    werden mit  190 Teilen wasserfreier     Ogalsäure    derart in  siedendem     Toluol    behandelt, dass das sich bil  dende Wasser während der     Reaktion    entfernt  wird. Durch Ausschütteln der     Toluollösung     mit einer Lösung von 250 Teilen konzentrier  ter,     wässriger        Ammonia#klösung    in 2000 Teilen  Wasser wird die zur     Farbstoffherstellung    ge  eignete     wässrige    Lösung des     Ammoniumsalzes     des Esters erhalten.

   Nachdem die schwefel  saure     Diazolösung        eingetragen    ist, neutrali  siert man mit 2600 Teilen     30%iger    Natrium  hydroxydlösung. Der Farbstoff wird     abfil-          triert    und     mit    kaltem Wasser ausgewaschen.



  Process for the preparation of an azo dye. It has been found that a new, valuable azo dye is obtained if dioxäthylamino-3-methylbenzene, the Dia.zo compound of 1-amino-2-cyano-4-nitrobenzene and oxalic acid can act on one another in such a way that the acidic oxalic acid ester of the dioxethylamino group is formed and the diazo radical is

  Position to the tertiary amino group.



  The dye thus obtained forms a dark powder which dissolves in water with a red-violet color and dyes the acetate rayon in the same shade from aqueous solution.



  <I> Example: </I> 171 parts of 1-amino-2-cyano-4-nitrobenzene are diazotized in 1000 parts of concentrated sulfuric acid with 73.5 parts of sodium nitrite as usual. This clear solution is added directly with stirring and constant cooling to an aqueous solution of the oxalic acid ester of dioxäthylamino-3-methylbenzene, which is prepared as follows:

   195 parts of dioxäthylamino-3-methylbenzene are treated with 190 parts of anhydrous ogalic acid in boiling toluene in such a way that the water which forms is removed during the reaction. By shaking the toluene solution with a solution of 250 parts of concentrated aqueous ammonia solution in 2000 parts of water, the aqueous solution of the ammonium salt of the ester suitable for dye production is obtained.

   After the sulfuric acid diazo solution has been entered, it is neutralized with 2600 parts of 30% sodium hydroxide solution. The dye is filtered off and washed out with cold water.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen, wertvollen Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man Dioxäthylamino-3-methyl- benzol, die Diazoverbindung des 1-Amino-2- cyan-4-nitrobenzols und Oxalsäure derart aufeinander einwirken lässt, dass der saure Oxalsäureester der Dioxäthylaminogruppe entsteht und der Diazorest in 4-Stellung zur tertiären Aminogruppe eintritt. PATENT CLAIM: Process for the production of a new, valuable azo dye, characterized in that dioxäthylamino-3-methylbenzene, the diazo compound of 1-amino-2-cyano-4-nitrobenzene and oxalic acid are allowed to interact in such a way that the acidic oxalic acid ester the dioxethylamino group is formed and the diazo radical is in the 4-position to the tertiary amino group. Der so erhaltene Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit rot- violetter Farbe löst und das Acetatkunstseide aus wässriger Lösung in demselben Tone färbt. The dye obtained in this way forms a dark powder which dissolves in water with a red-violet color and dyes the acetate artificial silk from aqueous solution in the same shade.
CH215071D 1939-11-15 1939-11-15 Process for the preparation of an azo dye. CH215071A (en)

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