CH211297A - Verfahren zur Darstellung von Phosphorsäuredichlorid-4-sulfonamidoanilid. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Phosphorsäuredichlorid-4-sulfonamidoanilid.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von Phosphorsänredichlorid-4-sulfonamidoanilid. Es wurde gefunden, dass 4-Aminobenzol- sulfonamide der allgemeinen Formel EMI0001.0004 worin R Alkyl oder Wasserstoff, R, Alkyl, Aryl oder Wasserstoff und R2 Alkyl oder Wasserstoff bedeuten, beim Erhitzen mit Phosphoroxychlorid in Dichloride substi tuierter Phosphorsäuren der allgemeinen Formel EMI0001.0013 übergehen. Die 4-Aminobenzolsulfonamide können als solche oder in Form ihrer Salze zur Reaktion gebracht werden. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung von Phosphor säuredichlorid-4-sulfonamidoanilid, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass Sulfanil- säureamid mit Phosphoroxychlorid erhitzt wird. Man kann dabei das Sulfanilsäureamid auch in Form seiner Salze verwenden. Das Phosphorsäuredichlorid - 4 - sulfon- amidoanilid C,H703N2SPCl, bildet ein wenig gefärbtes Pulver, das heftig mit Laugen oder Ammoniak unter Abspaltung von 2 Mol Salz säure reagiert. Die entstehende Phosphamid- säure ist alkalilöslich. Das neue Phosphor- säuredichlorid-4-sulfonamidoanilid bildet ein Zwischenprodukt für die Herstellung von bakterizid wirkenden, leicht löslichen, inji- zierbaren Arzneimitteln. Beispiel <I>1:</I> 40 Teile Sulfanilsäureamid-hydrochlorid werden 2 Stunden mit 100 Teilen Phosphor- oxychlorid am Rückflusskühler gekocht. Es tritt starke Salzsäureentwicklung ein, und nach etwa 1 Stunde ist eine klare, dünnflüs sige Lösung entstanden. Diese heisse Lösung wird in 200 Teile Benzol eingerührt, wobei überschüssiges Phosphoroxychlorid in Lö sung geht und das Reaktionsprodukt erstarrt. Es wird nochmals mit 100 Teilen Benzol verrieben, um den Rest des Phosphoroxychlo- rids zu entfernen. Beispiel <I>2:</I> 30 Teile Sulfanilsäureamid erden mit 100 Teilen Phosphoroxychlorid 3 bis 4 Stun den am Rückflusskühler zum Sieden erhitzt. Die Aufarbeitung erfolgt durch Eingiessen der Reaktionslösung in ein Gemisch von Benzol und Petroläther oder durch Abdamp fen des überschüssigen Phosphoroxychlorids im Vakuum. Man erhält das Phosphorsäure- dichlorid-4-sulfonamidoa.nilid wie im Bei spiel 1.
Claims (1)
- PATRNTANSPRUCIi: Verfahren zur Darstellung von Phosphor- säuredichlorid-4-sulfonamidoanilid, dadurch gekennzeichnet, dass Sulfanilsäureamid mit Phosphoroxychlorid erhitzt wird. Das Phosphorsäuredichlorid - 4 - sulfon- amidoanilid C,H;0,,N,SPC12 bildet ein wenig gefärbtes Pulver, das heftig mit Laugen oder Ammoniak unter Abspaltung von 2 llol Salzsäure reagiert.Die entstehende Phosph- amidsäure ist alkalilöslich. Das neue Phos- phorsäuredichlorid-4-sulfonamidoanilid bil det ein Zwischenprodukt für die Herstellung von bakterizid wirkenden, leicht löslichen, injizierbaren Arzneimitteln.
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