Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Farbstoffes der Phthalocyaninreihe. Es. wurde gefunden, dass man einen neu artigen wasserlöslichen Farbstoff der Phthalo- cyaninreibe erhält, wenn man 4 Mol Phthalo- dinitril mit 2 Mol Pyridin und 2 Mol Kobalt (2)-chlorid, zweckmässig in Gegenwart eines Verdünnungsmittels umsetzt, und aus der entstehenden Farbstoffmasse durch Behandeln mit einer wässerigen Flüssigkeit,
zum Bei spiel Wasser oder stark verdünnter Säure, die wasserlöslichen Anteile abtrennt.
Als Verdünnungsmittel kann man bei spielsweise Kohlenwasserstoffe der Fettreihe oder der Benzolreihe und ihre Halogenab kömmlinge benutzen.' In Betracht kommen also Ligroin, Petroläther, Benzol, Toluol, gylol, Monochlorbenzol oder Trichlorbenzol. Man führt die Umsetzung in der Wärme durch, zum Beispiel zwischen 150 und 350 C. Man kann auch unter erhöhtem Druck ar beiten.
Der neue blaue Farbstoff zeichnet sich durch grosse Farbstärke und vorzüglicheLicht- echtbeit aus. Gegen Säuren ist er beständig. In starker oder rauchender Schwefelsäure löst er sich unter Entwicklung von Chlorwasser stoff mit grüner Farbe und gibt beim Ver dünnen mit Wasser eine tiefblaue Lösung. Er kann zum Färben von Geweben aller Art, insbesondere von Seide, Baumwolle, Viskose, Halbwolle und Wolle, oder von Papier und andern Zellulosewaren benutzt werden.
<I>Beispiel 1:</I> Man erhitzt ein Gemisch von 750 Teilen Toluol, 112 Teilen wasserfreiem Kobalt(2)- chlorid, 64 Teilen Pyridin und 200 Teilen Phthalodinitril 3 Stunden lang auf 190 C bei einem Überdruck von etwa 6,5 at. Man erhält so in guter Ausbeute Farbstoffstücke. Diese,mahlt man, entfernt das Toluol durch Auswaschen mit Alkohol, bringt das Farb- stoffgemisch in Wasser, kocht kurz auf, saugt ab und wäscht den Rückstand so lange mit heissem Wasser,
bis nichts mehr in Lösung geht. Die tiefblau gefärbten wässerigen Lö sungen dampft man ein, kocht den Rück stand mit Alkohol aus und wäscht und trock net ihn. Der so erhaltene Farbstoff ist ein dunkelblaues Mehl, das sich sehr leicht in Wasser löst. In den meisten organischen Lösungsmitteln ist es unlöslich. Der Farbstoff enthält Kobalt und Chlor im Verhältnis 1 : 2. Er färbt zum Beispiel Seide, Viskose oder Baumwolle in sehr kräftigen, lichtechten blauen Tönen.
An Stelle von Toluol kann man auch Benzol, Xylol oder ähnliche Lösungsmittel verwenden.
Beispiel <I>2:</I> In 200 Teile Trichlorbenzol rührt man 33,4 Teile wasserfreies Kobalt(2)-chlorid eine fügt hierauf 20 Teile Pyridin und 60 Teile Phthalodinitril zu und erhitzt das Gemisch unter Rühren 5 Stunden lang auf<B>205-210 O C.</B> Man saugt heiss ab, wäscht den Rückstand mit Alkohol aus, kocht ihn mit Wasser auf und behandelt ihn so lange mit heissemWasser, bis dieses farblos abläuft. Die vereinigten Filtrate dampft man hierauf zur Trockne ein. Man erhält so 52 Teile des im vorstehenden Beispiel beschriebenen Farbstoffes.
Process for the preparation of a water-soluble phthalocyanine series dye. It. it was found that a new type of water-soluble dye of phthalocyanine grater is obtained if 4 moles of phthalodinitrile are reacted with 2 moles of pyridine and 2 moles of cobalt (2) chloride, expediently in the presence of a diluent, and the resulting dye mass is reacted through Treatment with an aqueous liquid,
For example, water or very dilute acid, separates the water-soluble components.
As a diluent you can use for example hydrocarbons of the fat series or the benzene series and their halogen derivatives. So ligroin, petroleum ether, benzene, toluene, gylene, monochlorobenzene or trichlorobenzene come into consideration. The reaction is carried out in the heat, for example between 150 and 350 C. You can also work under increased pressure.
The new blue dye is characterized by its great color strength and excellent lightfastness. It is resistant to acids. In strong or fuming sulfuric acid, it dissolves with the development of hydrogen chloride with a green color and, when diluted with water, gives a deep blue solution. It can be used for dyeing all kinds of fabrics, especially silk, cotton, viscose, half-wool and wool, or paper and other cellulose goods.
<I> Example 1: </I> A mixture of 750 parts of toluene, 112 parts of anhydrous cobalt (2) chloride, 64 parts of pyridine and 200 parts of phthalonitrile is heated at 190 ° C. for 3 hours at an excess pressure of about 6.5 at. This gives pieces of dye in good yield. This, if you grind, removes the toluene by washing it out with alcohol, brings the dye mixture to water, boils briefly, sucks off and washes the residue with hot water for so long,
until nothing goes into solution. The deep blue colored aqueous solutions are evaporated, the residue is boiled with alcohol and then washed and dried. The dye thus obtained is a dark blue flour that dissolves very easily in water. It is insoluble in most organic solvents. The dye contains cobalt and chlorine in a ratio of 1: 2. It dyes, for example, silk, viscose or cotton in very strong, lightfast blue tones.
Instead of toluene, benzene, xylene or similar solvents can also be used.
Example <I> 2: </I> 33.4 parts of anhydrous cobalt (2) chloride are stirred in 200 parts of trichlorobenzene, 20 parts of pyridine and 60 parts of phthalonitrile are then added and the mixture is heated for 5 hours while stirring > 205-210 O C. </B> It is suctioned off hot, the residue is washed out with alcohol, boiled with water and treated with hot water until it is colorless. The combined filtrates are then evaporated to dryness. 52 parts of the dye described in the preceding example are obtained in this way.