CH192153A - Verfahren zur Herstellung von 4-Nitro-2-amino-1-oxynaphthalin-8-sulfonsäure. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von 4-Nitro-2-amino-1-oxynaphthalin-8-sulfonsäure.

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CH192153A
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Chem Ind Basel
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/22—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof from sulfonic acids, by reactions not involving the formation of sulfo or halosulfonyl groups; from sulfonic halides by reactions not involving the formation of halosulfonyl groups

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Description


  Verfahren zur Herstellung von     4-Nitro-2-amino-l-oxynaphthalin-8-sulfonsäure.       Es wurde .gefunden,     dass        4-Nitro-2-amino-          1    -     oxynaphthalin    - 8 -     sulfonsäure        hergestellt     werden     kann,    wenn man     2,4-Dinitro-l-ogy-          naphthalin-8-sulfons-äure    mit sauerstofffreien  Schwefelverbindungen ,der     Erdalka_limetalle          reduziert.     



  Die neue     4-Nitro-2-amino-l-ogynaphtha-          lin-8-sulfonsäure    wird     bei    vorsichtiger Trock  nung in Form     eines        bräunlichgelben    Pulvers  erhalten.

   In     kaltem        Wasser        ist    sie sehr       schwerlöslich;    die Suspension geht     beim.        Er-          wärmen    mit oranger Farbe     in.        Lösung.    In  10     %        iger        Sodalösung,

      sowie in 10      %        iger    Na  tronlauge löst sie sich leicht mit     rotoranger     und in     konzentrierter        Schwefelsäure        mit        gel-          ber    Farbe.  



  Als     sauerstofffreieSchwefelverbindungen     der     Erda.lkalimetalle    kommen zum     Beispiel          Cal-ciumsulfhydrat    oder     Magnesiumsulfid    in       Betracht.    Die     Reduktion        wird        zweckmässig     in wässerigem Medium durchgeführt.  



  Die     4-Nitro-2-amino-l-oxynaphthalin-8-          sulfonsäure    kann so in sehr     guter        Ausbeute            erhalten    werden; sie     stellt    ein wertvolles       Zwischenprodukt    für die Herstellung von       Farbstoffen,dar.     



  <I>Beispiel:</I>  ,336 Teile     2,4-,dinitro-l-ogynaphthalin-8-          suUonsaures    Natrium     werden    mit 2000 Tei  len kaltem Wasser verrührt.     Inzwischen     mischt man eine     kalte        Lösung    von 720 Tei  len kristallisiertem     ,Schwefelnatrium    in 1500       Teilen        Wasser    mit einer     Lösung    von 500  Teilen     kristallisiertem        Magnesiumchlorid    in  1000 Teilen     Wasser,

      wobei sich     Magnesium-          sulfid    bildet,     und.    lässt die     entstandene    dünn  breiige Masse     in,die        ,

  Suspension    der     Dinitro-          verhindung        einlaufen.        Man        erwärmt    unter  Rühren auf 40'     und    hält zwei     Stunden    bei  40 bis<B>-50'.</B> Hierauf wird die     tief    braunrot  gefärbte Lösung mit Salzsäure     angesäuert     und nach dem     Erkalten        die        4-Nitro,

  2-amino-          1-ogynaphthalin-8-sulfonsäure    und Schwefel       abfiltriert.    Zur     Isolierung    der     reinen    Säure       teigt    man die     -Suspension        in.    kaltem     Wasser     an, fügt Natronlauge     bis    zur     schwach    alka-           lischen        Reaktion    hinzu und filtriert,     mög-          liehst    unter     Luftabschluss,    in schwach ver  dünnte Salzsäure,

   wobei sich die     4-Nitro-2-          amino-l-ogynaphthalin-8-sulfonsäure    abschei  det. Sie wird     filtriert,    mit     Wasser    gewaschen  und getrocknet.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 4-Nitro-2- amino -1 - ogynaphthalin - 8 - sulfonsäure, da durch .gekennzeichnet, dass man 2,4-Dinitro- 1-ogynaphthaIin-8-sulfonsäure mit sauerstoff- freien Schwefelverbindungen der Erdalkali- metalle reduziert.
    Die neue 4-Nitro-2-amino-l-ogynaphtha- lin-8-sulfonsäure wird bei vorsichtiger Trock nung in Form eines bräunlichgelben Pulvers erhalten. In kaltem Wasser ist sie sehr schwerlöslich; die Suspension ,geht beim Er wärmen mit oranger Farbe in Lösung.
    In 10%iger Sodalösung, sowie in 10 % iger Na tronlauge löst sie sich leicht mit rotoranger und in konzentrierter Schwefelsäure mit .gel ber Farbe.
CH192153D 1936-05-14 1936-05-14 Verfahren zur Herstellung von 4-Nitro-2-amino-1-oxynaphthalin-8-sulfonsäure. CH192153A (de)

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