Verfahren zur Herstellung von doppelt oder mehrfach schraubenförmi,en Wolframglühkörpern. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern aus Wolfram dra.ht, die doppelt oder mehrfach schrauben förmig sind, und ihre Gastalt im glühenden Zustand auch in stickstoffhaltiger Atmo sphäre bewahren, das heisst praktisch gar keine Durchbiegung und/oder Verziehung (Verwerfung) erleiden.
Doppelt oder mehrfach schraubenförmige Wolframdrahtglühkörper sind an sich schon bekannt, und werden gewöhnlich derart her gestellt, dass Ader Draht auf einen entspre chenden Kern zunächst zu einer Schraube von kleinem Durchmesser und kleiner Gang- böhe .gewunden, darnach dieses Gebilde zu sammen mit seinem Kern auf einen zweiten Bern zu einer .Schraube von grösserem Durchmesser und grösserer Ganghöhe gewun den wird, und gegebenenfalls so weiter.
Nachfolgend wird das Gebilde kleinsten Durchmessers und kleinster Ganghöhe "Pri- märschraube" das Gebilde grösseren Durch messers und grösserer Ganghöhe "Sekundär schraube", und so weiter, ,genannt. Der Kern, auf welchen die Primärschraube gewunden wird, wird Primärkern, der Kern, auf wel chen die Sekundärschraube gewunden wird, wird Sekundärkern genannt, und so weiter. Derartige Glühkörper werden hauptsächlich in gaegefüllten elektrischen Glühlampen; zum Zwecke der Verminderunder Konvek- tionswä.rmeverluste des Glühkörpers ver wendet.
Damit die mit- einem solchen Glühkörper versehene Lampe ihren anfänglichen guten Wirkungsgrad während ihrer gamzen Le bensdauer beibehält, ist es unter anderem notwendig, @dass :der Glühkörper seine Gestalt während der ganzen Lebensdauer der Lampe nicht ändert.
Es ist die Gravitationskraft, die in erster Linie die Abänderung der an fänglichen Gestalt des Glühkörpers hervor- zurufen trachtet, und falls der Wolfram draht in irgend einem Abschnitt der Brenn dauer :der Lampe, oder während -dieser gan zen Dauer mechanisch nicht genügend wider standsfähig ist, wird der Glühkörper von :der Gravitationskraft ausgedehnt, wodurch er durchgebogen wird. Die Formänderungen des Glühkörpers können sich ausser in :
der Durchbiegung auch in einer Verziehung (Ver- werfung)derselben bemerkbar machen. In folge der Verziehung wird .der Glühkörper ebenfalls gedehnt, und ausserdem können in Abhängigkeit vom Mass der Verziehung zwi schen den einzelnen Windungen, eventuell auch an mehreren Stellen, Kurzschlüsse ent stehen, -wodurch die Lebensdauer der Lampe nachteilig beeinflusst wird. .Sowohl die aus der Durchbiegung, wie :
auch die aus !der Ver- ziehung herrührende Dehnung hat nicht nur die Verschlechterung des Wirkungsgrades der Lampe, sondern auch eine Herabsetzung der Widerstandsfähigkeit des Glühkörpers gegenüber äussern mechanischen Einwirkun gen, wie z. B. Stössen, @Schwingungen usw. zur Folge.
Zum Zwecke der Vermeidung der Durch- biegung hat man bereits zahlreiche Verfah ren für die Herstellung ,solcher formbestän diger Glühkörper vorgeschlagen. Die vorge schlagenen Verfahren trachten im allgemei nen das :gewünschte Ziel in zwei verschie dene Richtungen zu erreichen. In die erste Gruppe gehören die Verfahren, in deren Verlaufe das Ausgangsmaterial, z.
B. :der Wolframdraht, mit Eigenschaften versehen wird, die bewirken, dass das sich bei hoher Temperatur ausbildende Kristallgefüge des Glühkörpers aus möglichst :grossen Kristallen bestehe, weil erfahrungsgemäss die Festig- keitseigenschaften,der Glühkörper mit gross kristallinischer Struktur viel günstiger sind, und ihre Durchbieg*Ung während :der Brenn- dauerder Lampe somit auch viel kleiner ist, als die der kleinkristallinischen Glühkörper.
Zu diesem Zwecke sind besondere Drähte aus hochschmelzenden Metallen geeignet, die solche Zusätze enthalten, welche während der Rekristallisation einen die Grosskristall- bildung fördernden Dampfdruck ausüben.
Es sollbemerkt werden, dass unter "gross- kristallinischem" Draht ein solcher gemeint wird, bei welchem die Länge :der einzelnen ,den Draht bildenden Kristalle grösser als die Länge einer Windung ;der Primärschraube ist, und gewöhnlich ein Mehrfaches, z. B. 10- bis l0,Ofachesdieser Länge beträgt.
Eine andere Gruppe der ,die Vermeidung der Durchbiegung von doppelt oder mehrfach schraubenförmigen Glühkörpern bezwecken den Vorschläge bilden die Verfahren, die sich auf die Wärmebehandlung des für die oben ;erwähnten zweifache oder mehrfache Windung bestimmten Drahtes beziehen.
Das Wesen all . dieser Verfahren besteht darin, da3 die Glühkörper vor ihrer Montierung in der Lampe einer voran gehenden Wärmebehandlung bei hoher Tem peratur unterworfen werden. Ein, solches Verfahren besteht z. B. bei :der Verarbeitung von kleinkristallinischen Wolfram:drähten ,darin, @dass die auf Molybdänkern, z. B. zwei fach gewundene Glühkörper vor ihrem Ein bau in die Lampe in neutraler Gasatmo sphäre, wie z.
B. in einem :Stickstoff- Wasserstoffgemisch, auf ihre Rekristalli- satnonstemperatur oder auf noch höhere Tem peratur erhitzt werden, wodurch die Durch biegung ödes Glühkörpers, wenn auch nicht vollkommen beseitigt, so doch wesentlich verringert werden kann.
Ein anderes be kanntes Verfahren für die Herstellung von nahezu durchbiegungsfreien Glühkörpern be steht :darin, idass die vor dem Einbau in die Lampe erfolgende Erhitzung der Glühkörper nur bis zur Temperatur erfolgt, bei welcher die während der Windung im Glühkörper entstehenden Spannungen verschwinden, was z.
B. schon durch eine einstündige, auf dem Molybdänkern erfolgende Erhitzung bei 13000 C erreicht werden kann.. Da dieses Verfahren nicht zu vollständig @ durchbie- gungsfreien Glühkörpern führt, hat man seine Kombination mit einem andern Ver fahren vorgeschlagen, bei welchem :der Glüh körper, z.
B. während seiner Rekristalli- sation, in der fertigen Lampe derart bewegt wird, dass die auf die einzelnen Nassenteil- chen des Glühkörpers wirkende Gravitations kraft gerade durch eine entgegengesetzt ge richtete gleich g-ro.sse Beschleunigungskraft aufgehoben wird.
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Herstellung von doppelschraubenförmigen Glühkörpern besteht darin, dass :die auf einen Eisen- oder Messingkern -gewundene Primär schraube nach der Entfernung des Kernes auf einem aus hitzebeständigem Material, z.
B. aus -Wolfram. bestehenden Kern zu einer Sekundärschraube gewunden, zusam men mit diesem Sekundärkern bis zur Bil dung der endgültigen Kristallstruktur er hitzt und nach dem dies erfolgt ist, der aus wärmebeständigem Material bestehende .Se kundärkern aus dem fertigen doppelschrau benförmigen Glühkörper entfernt wird.
Bei diesem Verfahren enthält der Glühkörper während der Wärmebehandlung nur noch den Sekundärkern, was mit dem Nachteil verbunden ist, dass die kernlose Primär schraube bei der zweiten Windung, haupt sächlich aber während der Wärmebehand lung, schädliche Deformationen erleidet, das heisst der fertige Glühkörper kein geo metrisch wohldefiniertes Gebilde ist.
r# m. die Formänderungen des Glühkör- pers während der Wärmebehandlung zu ver meiden, arbeitet man bei den bekannten Ver fahren meistens so, dass man die Wärme behandlung an den auf Kerne gewundenen Glühkörpern zusammen mit dem Kern aus führt, das heisst vor der Wärmebehandlung keinen Kern aus dem Glühkörper entfernt.
Da sowohl die zum .Aufheben der bei .der Windung entstandenen ,Spannungen, wie auch die zur flerbeiführung des gewÜnsch- ten Kristallgefüges @dienen-da Wärmebehand lung zweckmässig über<B>1000'</B> C erfolgt, muss als Material des Kernes ein Material verwen det werden, das bei der zur Wärmebehand lung verwendeten hohen Temperatur (1300 bis 2000' C) "noch nicht schmilzt.
Diesem Zweck entspricht am besten das Molybdän, das auch am meisten verwendet wird, ausser dem gegebenenfalls Tanfal und Zirkon. Nach Beendigung der Wärmebehandlung muss freilich der Kern aus dem Glühkörper ent fernt werden, was beiden bekannten Verfall ren mittels solcher chemischer Lösungsmittel erfolgt, die das Material des betreffenden Kernes aufläsen, ohne aber den Wolfram draht auch anzugreifen. Ein solches Mittel ist z.
B. das .Schwefelsäure-SaIpetersäure- gemisch, welches zur Auflösung der Molyb- dänkerne verwendet wird.
Im Laufe unserer Versuche mit Lampen mit stickstoffhaltiger Gasfüllung fanden wir aber, dass. die bisher .vorgeschlagenen, mei stens mit Molybdänkernen durchgeführten Wärmebehandlungsverfahren in sehr vielen Fällen, besonders im Falle der Verarbeitung von Drähten, die ,grosskristallinisch sind, bezw. im Laufe der Vorarbeitung grosskri stallinisch werden, nicht zu einem befriedi genden Resultat führen, insofern,
als die durch derartige Verfahren hergestellten dop pelt oder mehrfach schraubenförmigen Glüh- körper bis zu einem gewissen Grad noch im mer Durchbiegungen und/oder Verwerfungen erleiden.
Dies konnte hauptsächlich im Falle .der Wärmebehandlung der Glühkörper auf hoher (über 1500 C liegender) Temperatur beobachtet werden. obwohl nach den bisheri gen Kenntnissen gerade bei Erhöhung der '9Tärmebehandlungstemperatur eine erhöhte Formbestäudigkeitder Glühkörper hätte er wartet werden müssen.
Die Behandlung bei hoher Temperatur ist aber besonders im Falle solcher Glühkörper nötig, welche im Laufe ihrer Rekristallisation eine grosskri stallinische Struktur erhalten.. Erfahrungs gemäss liegt nämlich die RekrisLallisations- temperatur derartiger Materialien, sowie auch diejenige Temperatur, bei welcher die bei der vorangehenden Bearbeitung der Schraube entstandenen innern Spannungen verschwinden, wesentlich höher als bei den Materialien mit kleinkristallinischer Struk tur.
Bei der Erforschung der Gründe dieser Erscheinungen, die zu den bisherigen Kennt nissen in Widerspruch zu stehen schienen, wurde festgestellt, dass bei der Herstellung der in stickstoffhaltigen gasgefüllten Lam pen zu verwendenden Glühkörper vollkom men befriedigende Resultate nur dann er reicht werden können, wenn man die auf Kernen, die aus Molybdän oder aus einem andern hochschmelzenden Metall hergestellt sind, erfolgende Wärmebehandlung unter bestimmten, verhältnismässig eng bemessenen Zeit- und Temperaturgrenzen ausführt.
Es wurde gefunden, dass wenn diese Grenzen entweder nach unten oder nach oben hin überschritten werden, die vollkommene Formbeständigkeit der Glühkörper schon nicht mehr gesichert werden kann. Es wurde beobachtet, da3 bei der Überschrei tung der untern Grenzen der Glühkörper mehr zur Durchbiegung, bei Überschreitung der obern Grenze mehr zur Verziehung neigt.
Aus all .dem wurde gefolgert, dass in der vorher am Kern, z. B. am 'Holybdänkern, wärmebehandelten, in stickstoffhaltiger Gas atmosphäre glühenden Wolframdrahtschraube ein bisher unbekannter Vorgang, wahr scheinlich eine chemische Reaktion vor sieh geht, der die sonst vorteilhafte Wirkung der Wärmebehandlung in gewissen Fällen mehr oder weniger verringern, sogar vernichten kann, was wahrscheinlich eine Folge des Umstandes ist, dass. der Stickstoff sich ge genüber dem am Molybdänkern wärmebe handelten Glühkörper in der Lampe nicht neutral verhält. Auf Grund des oben Gesag ten kann als Grund der schädlichen Form änderungen des z.
B. am Moly bdänkern wärmebehandelten Glühkörpers angenommen werden, da3 diese bisher noch nicht erkannte Reaktion im glühenden Wolframdraht in irgend einer Weise Spannungen, z. B. ober flächliche Spannungen, hervorruft, zufolge welcher der Glühkörper, obwohl er im ther mischen .Sinne richtig wärmebehandelt wurde, sich doch derart deformiert, als ob er gar nicht wärmebehandelt worden wäre.
Nach alldem haben wir die bei der Her stellung derartiger Glühkörper auftretenden Erscheinungen in folgender Weise gedeutet.
Während des bei hoher Temperatur er- folgenden Glühens der Wolfraindrahtschrau- ben an Kernen aus andern Metallen hoher Schmelztemperatur, wie z. B. Molybdän, Tautal, Zirkon usw., zwecks Wärmebehand lung, spielen sich zwei voneinander unab hängige und demzufolge verschiedenen Geset zen unterworfene Vorgänge ab, und zwar ein Kristallisations- und ein Diffusionsvorgang. Der Kristallisationsvorgang besteht darin, dass im Wolfra.mdraht während der Wärme behandlung, von deren Temperatur und Zeit dauer abhängig, Änderungen des Kristall gefüges vor sich gehen.
Der Diffusionsvor gang besteht darin, dass das Material des Kernes während der Wärmebehandlung, ebenfalls von deren Temperatur und Zeit dauer abhängig, in den Wolframdraht dif fundiert, so dass z. B. bei Verwendung von Molybdänkernen an der Drahtoberfläche eine molybdänhaltige Schicht entsteht. Wenn die Glühkörper in stickstoffhaltiger Gasatmo sphäre geglüht werden, sind die Wirkungen dieser beiden Vorgänge auf die Formbestän digkeit des Glühkörpers einander entgegen gesetzt, da der Glühkörper im allgemeinen um so formbeständiger wird, je mehr sich sein Gefüge, wenigstens bis zu einem gewis sen Grad, dem endgültigen Kristallgefüge nähert.
Je länger und bei je höherer Tempe ratur dagegen die auf dieses Ziel gerichtete Wärmebehandlung erfolgt, um so mehr Kern metall diffundiert in den Wolframdraht hinein. Wenn nun ein solcher Glühkörper, in stickstoffhaltiger Gasatmosphäre geglüht, z. B. in einer gasgefüllten Lampe gebrannt wird, dann reagiert der Stickstoff mit dem in den Wolframdraht hineindiffundierten Kern metall; z.
B. dem Molybdän, und bildet mit diesem an der Drahtoberfläche wahrschein lich eine Verbindung, z. B. Molybdännitrid. Deren Entstehung verursacht eine Volumen vergrösserung, und demgemäss,- wenn der Wolframdraht über eine gewisse Menge fremdes, mit Stickstoff in der obigen Weise reagierendes Metall, z.
B. Molybdän aufge nommen hat, entstehen in ihm innere Span nungen, die die Deformation des Glühkörpers hervorrufen, selbst dann, wenn das Kristall- gefüge des Drahtes sonst tadellos und seine Formbeständigkeit demzufolge bei Abwesen heit der obigen Reaktion praktisch vollkom men wäre. Die schädliche ZVirkung dieser Reaktion ist um so grösser, je mehr reak tionsfähiges Metall in den Wolframdraht diffundiert hat.
Die Richtigkeit obiger Hypothese wurde experimentell in folgender Weise bestätigt; 30 Stück doppelschraubenförmige Wolfram- 0 <B>cr</B> flIkörper von identischem Material, Form und Grösse wurden derselben Wärmebehand lung (Glühen bei<B>1700'</B> C während 20 Mi nuten) unterworfen, und zwar zehn Stück nach der Entfernung,der Molybdänkerne, die übrigen mitsamt den Kernen.
Diese Glüh- körper wurden nach Entfernung der Kerne in Lampen montiert, und zwar diejenigen, die ohne Kerne wärmebehandelt wurden, und zehn Stück von .den mit den Kernen wärme behandelten in stickstoffhaltigen gasgefüll ten Lampen, die übrigen mitsamt den Ker nen wärmebehandelten, in Vakuumlampen.
So ergaben. sich also Lampen (Gruppe A), welche Stickstoff enthielten, deren Glühkör- per aber molybdänfrei war, ferner solche Lampen (Gruppe B), welche Stickstoff ent hielten, deren Glühkörper aber molybdän- haltig war, und endlich solche (Gruppe C), welche keinen Stickstoff enthielten, deren Glühkörper aber molybdänhaltig war.
Beim Brennen dieser 22e0 Volt 4.0@ Delkalixmen Lam pen bei identischer Glühkörpertemperatur hat es sich herausgestellt, dass die Glühkör- per aller Lampen der Gruppe A und C voll ständig formbeständig geblieben sind, die Glühkörper der Lampen der Gruppe B sich dagegen sehr stark deformiert haben, was der obigen Annahme entspricht.
Eine weitere Forschung auf Grand der obigen Erkenntnisse hat ergeben, dass die aus dem Kern erfolgende Aufnahme von 1Letallen, die mit Stickstoff reagieren, um so schädlicher wirkt. je dünner der den Glüh- körper bildende Draht und je länger der Glühkörper selbst ist, und je mehr Metall er aus den Kernen aufgenommen hat.
Erfah rungsgemäss erhält man vollständig formbe- ständige Glühkörper, wenn die Vdärmebe- handlung derart vorgenommen wird, dass die Menge des im fertigen Glühkörper ent haItenen Kernmetalles- weniger als 0,4%, zweckmässig sogar weniger als 0,2% des Glühkörpergewichtes beträgt. Als Kernmate rial kommt ein hochschmelzendes Metall in Betracht. Ein. solches Metall pflegt mit Stickstoff bei hoher Temperatur (über <B>1600'</B> C) zu reagieren.
Es wurde auch ge- funden,,dass es zweckmässig ist, die Wärme behandlung, besonders wenn sie bei hoher Temperatur z. B. über<B>15100'</B> C erfolgt, in einem wenig Stickstoff enthaltenden, sogar möglichst stickstofffreien Raume, also z. B. im Vakuum, in einer Wasserstoff- oder Edelgasatmosphäre, durchzuführen, um die Bildung von Nitriden während der Wärme behandlung zu verhindern.
Die Erfindung betrifft demnach ein Ver fahren zur Herstellung von doppelt oder mehrfach schraubenförmigen, in stickstoff haltigen Gasräumen verwendbaren Wolf ramglühkörpern, insbesondere für gasge füllte elektrische Glühlampen, mittels min destens einmaliger Erhitzung eines minde stens auf zwei aus hochschmelzendem Metall bestehenden Kernen aufgewickelten Wolf ramdrahtes und nachfolgender Entfernung der Kerne, welches Verfahren dadurch ge kennzeichnet ist, dass. der Glühkörper einer solchen Wärmebehandlung unterworfen wird, dass durch diese Wärmebehandlung seine in- nern Spannungen aufgehoben,
seine Formbe-'' ständigkeit in bezug auf Durchhang und Verwerfen erreicht und der Gehalt des Glüh- körpers an aus dem Kern aufgenommenen Material auf weniger als 0,4 % eingestellt wird. Es wird also die Wärmebehandlung derart geleitet, dass der Kernmaterialgehalt des zur Montierung in der Lampe bereiten Glühkörpers weniger als 0,4, zweckmässig so gar weniger als 0,2 Gewichtsprozente be trägt.
Bei der Wärmebehandlung verwendet man vorteilhaft, wenigstens als Primärkern, einen aus einem Metall hohen Schmelzpunk tes (über 200,01' C), vorteilhaft aus Molyb- dän, bestehenden Draht. Die Wärmebehand- lang erfolgt zweckmässig durch zweimalige Erhitzung des Glühkörpers, von denen wenigstens .die erste, um die Deformation während der Wärmebehandlung zu verhin dern, mit dem auf so vielen Kernen aufge wickelten Glühkörper, zusammen mit den Keinen,, durchgeführt wird, so vielfach schraubenförmig der herzustellende Glüh körper ist,
da man auf diese Weise Glühkör- per von geometrisch einwandfreier Form herstellen kann.
Die den Kernmaterialgehalt beeinflus sende Wärmebehandlung kann auf verschie dene Weise durchgeführt werden, und zwar entweder so, dass@ eine Kernmaterialaufnahme von schädlichem Ausmasse verhindert wird, oder so, dass die an der Oberfläche schon aufgenommene Kernmaterialmenge durch eine, weitere Erhitzung teilweise wieder ver trieben wird. Die Kernmaterialaufnahme von schädlichem Ausmass kann ebenfalls auf @,erscliiedene Weise verhindert werden.
Am besten verwendet man eine solche Bemessung der Dauer und der Temperatur der Wärme- behandlung, bei welcher der durch den Glühkörper aufgenommene Kerümaterial.ge- halt unter dem schädlichen bleibt. Da durch die Erhöhung der Wärmebehandlungstempe- ratur die aufgenommene Kernmetallmenge schnell ansteigt, darf das Glühen bei niedri gerer Temperatur länger, bei höheren Tem peraturen dagegen nur kürzere Zeit dauern.
Die Temperatur der Wärmebehandlung wird bei identischem Wolframgrundmaterial in erster Linie durch den Durchmesser des Wolframdrahtes bestimmt, da je dicker der Draht ist, eine um so höhere Temperatur für das Ausglühen der Schraube zwecks. Er reichung des günstigen Kristallgefüges an gewendet werden muss,. Nach obigem kann man die richtige Wärmebehandlung durch Vorversuche stets leicht ermitteln.
Gegebe nenfalls kann man auch derart verfahren, dass man die Wärmebehandlung auf den Kernen bei solchen: Temperaturen und so lange fortsetzt, dass die Kernmetallaufnahme kleiner als 0,4 % ist, und die weitere Wärme behandlung nach Entfernung, z. B. Auflösung, der Kerne noch weiter fortsetzt.
Es können auch gute Erfolge mit einer solchen Arbeits weise erreicht werden, bei welcher man die Wärmebehandlung bei solchen Temperatu ren und so lange durchführt, dass die Kern metallaufnahme das zulässige Mass(von 0,4 überschreitet, aber nach Auflösung der Kerne die Glühkörper noch bei Weissglut, das heisst über ungefährt <B>2300'</B> C, in stick stofffreiem Raum, z.
B. in einer Wasser stoffatmosphäre oder im Vakuum, nachträg lich ausgeglüht werden, wodurch ein Teil des Kernmetalles von der Oberfläche des Glühkörpers entfernt wird, so dass der Kern materialgehalt des Glühkörpers unter 0,4 sinkt und nach seinem Einbau in die stick stoffhaltige Lampe keine störende Reaktion mehr eintritt. Diese Ausführungsart kann besonders im Falle von Glühkörpern aus sehr dickem Draht mit Vorteil verwendet werden.
Ähnliche Verhältnisse entstehen, wenn der Wolframdraht nicht auf das als Kern günstigste Molybdän, sondern auf ein ande res wärmebeständiges Metall, wie z. B. auf Tautal oder Zirkon, gewunden wird, das mit Stickstoff bei hoher Temperatur ebenfalls in Reaktion tritt. Die Wärmebehandlung soll auch in diesen Fällen gemäss dem oben Ge sagten erfolgen. Kerne aus Tautal oder aus Zirkon können aus dem fertigen Glühkörper mit Fluomwasserstoffsäure aufgelöst werden.
Es. ist auch vorteilhaft, die Wärmebe handlung von auf Kerne, z. B. auf Molyb- dänkerne, gewundenen Glühkörpern, beson ders im Falle, wenn sie bei hoher Tempera tur über<B>1500,'</B> C, erfolgt, in einer stickstoff freien Atmosphäre, also z. B. in Wasserstoff oder in einem Edelgas, durchzuführen., da sonst schon während der Wärmebehandlung Molybdännitrid entstehen und in den Wolf ramdraht @diffun.dieren kann.
Ausserdem kann bei Erhitzung in stickstoffhaltiger Atmo sphäre der Umstand Schwierigkeiten verur sachen, dass. das nachträgliche Herauslösen des nitridhaltigen Kernmaterials aus der Wolframschraube mit den bekannten Lö sungsmitteln wie z. B. Schwefelsäure-SaIpe- tersäuregemisch nur unter grossen Schwierig- keiten bezw. sehr langsam durchgeführt wer den kann.
Es wurde aber gefunden, dass in solchen Fällen das Herauslösen des Kernes durch einen den Lösungsmitteln einverleib ten Queclzsilberzusatz bezw. Quecksilberver- bindungszusatz sehr wesentlich. beschleunigt werden kann, indem diese Zusätze, besonders im Falle von Molybdän, den Auflösungspro zess günstig beeinflussen, wahrscheinlich katalysieren, ohne aber auch das Wolfram anzugreifen. Die Erhitzung in stickstoff haltiger Atmosphäre, z.
B. in einer Mischung von 75 % Stickstoff und 25,Ö Wasserstoff, kann vom Betriebsstandpunkt ans deswegen von Wichtigkeit sein, weil ein derartiges Cra.sgemisch billig und nicht explosiv ist.
Im Falle von Wolframdrähten aus einem zu grosskristallinischem Gefüge führenden Grundmaterial, die z. B. Zusätze enthalten, die bei der R,ekristallisation einen. entspre chenden Dampfdruck entwickeln, muss die Wärmebehandlung der Schraube. auf den Kernen., um gute Resultate zu erhalten. er fahrungsgemäss bei einer sehr hohen. Tempe ratur (1600 bis 2,000' C) erfolgen, ohne aber im Laufe der Wärmebehandlung ihre Rekristallisationstemperatur erreichen oder überschreiten zu müssen. Bei so hohen Tem peraturen geht die Diffusion des Kernmate rials, z. B. des Molybdäns, in den Wolfram..
draht schon ziemlich schnell vor sich, so dass die Glühdauer, in Abhängigkeit von derDraht- stärke, 15 Minuten gewöhnlich nicht über schreiten .darf. Es wurde aber gefunden, da.ss diese Zeit zur Erreichung der während der Wärmebehandlung im Draht vor sich gehen den günstigen Gefügeänderungen vollkom men ausreicht.
Das Aufheben der bei der Aufwindung entstehenden innern Spannungen im Glüh- körpermaterial kann selbstverständlich auch bei niedrigeren Temperaturen erreicht wer den. Da aber hierzu bei niedrigerer Tempe ratur eine längere Zeit erforderlich ist, wäh rend welcher der Glühkörper schon eine schädliche Menge an Kernmetall aufnimmt, ist es erfahrungsgemäss zweckmässiger, diese Wärmebehandlung ebenfalls durch eine kür- zere Erhitzung bei höherer Temperatur aus zuführen, da sie in dieser Weise unverhält nismässig schneller ausgeführt werden kann. So genügt z.
B. für das Aufheben der beim Aufwinden auf den Molybdänkern entste henden innern Spannungen eines doppel schraubenförmigen Glühkörpers aus unge fähr 0,025 mm starkem Wolframdraht schon ein einstündiges Ausglühen bei<B>1300'</B> C. Während dieser Zeit nimmt aber der Wolf ramndraht von den Kernen schon so viel Molybdän auf, dass der so hergestellte Glüh- körper bei seinem Gebrauch in stickstoff haltiger Gasatmosphäre nicht formbeständig ist.
Mit Hilfe dieser Kenntnisse verursacht dem Fachmann die Bestimmung der im ge gebenen Falle zu verwendenden Wärmebe handlung keine Schwierigkeiten, und ihre Richtigkeit kann experimentell leicht kon trolliert werden.
Im Sinne des erfindungsgemässen Verfah rens wird also zweckmässig derart verfahren, dass, der auf Kerne gewundene Glühkörper zunächst zusammen mit allen zur Windung verwendeten Kernen, zum Zwecke des Auf hebens der Spannungen, verhältnismässig kurz geglüht, dann zur Entwicklung des nötigen Kristallgefüges bei höherer Tempe ratur längere Zeit geglüht wird, und nachher die Kerne, z. B. durch Auflösen, aus ihnen entfernt werden. Im Fälle von Glühkörpern aus starkem Draht kann die Entfernung der Kerne auch vor der zweiten Glühung erfol gen.
Die durch das erfindungsgemässe Verfah ren hergestellten Glühkörper sind nicht nur in Glühlampen, sondern. auch in andern stickstoffhaltigen Gasräumen vorteilhaft ver wendbar und die vorteilhaften Wirkungen des Verfahrens bestehen auch bei kleinkri stallinischen Drähten.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in den untenstehenden Beispielen ausführlich beschrieben.
Beispiel <I>1:</I> Zum Zwecke der Herstellung von doppelt schraubenförmigen Glühkörpern für gasge füllte Glühlampen. von 220 Volt und 40 Dekalumen wird 0,0246 mm starker Wolf- ramdralit verwendet, der während der Wärmebehandlung ein grosskristallinisches Gefüge annimmt.
Ein derartiger Draht wiegt 1,84 mg pro 200 mm .Gänge. Dieser Draht wird nach sorgfältiger Reinigung auf einen 0;0,6, mm starken, vorher ebenfalls sorgfältig gereinigten, als Primärkern ver wendeten Molybdändraht gewunden, und die so erhaltene Primärschraube wird zusammen mit ihrem Kern auf einen 0,1701 mm starken, ebenfalls gut gereinigten, als Sekundärkern verwendeten Molybdändraht gewunden.
Die so erhaltene lange Sekundärschraube wird dann einige Sekunden lang durch einen mit Wasserstoff gespülten Ofen von<B>15</B>0<B>0'</B> C gezogen. Darnach wird die Sekundärschraube in Stücke von der nötigen Länge geschnitten, und die so erhaltenen Körper werden im Wolframrohrofen, der mit einer Gasmischung aus 2,5% Wasserstoff und<B>75%</B> Stickstoff gespült wird, eine Minute lang bei<B>1600'</B> C geglüht.
Nach dem Glühen werden aus den Schrauben die Kerne mit einer Schwe- felsäure,Salpetersäuremischur#g, der vorher einige Tropfen Quecksilber zugesetzt wur den, aufgelöst, .hierauf die Schrauben gerei- nigt, die so erhaltenen fertigen Glühkörpei an Lampenfüssen befestigt, in üblicher Weise in Lampenkolben eingeschmolzen. und diese dann mit -Stickstoff-Argongasmischung ge füllt.
Der Molybdängehalt von derart herge stellten Glühkörpern ist .gewöhnlich unge fähr 0,04%.
<I>Beispiel 2:</I> Ebenfalls .doppelschraubenförmige Glüh körper für 110 Volt 150 Dekalumenlampen werden .aus 0,071.9 mm starkem Wolfram draht hergestellt, der während der Wärme behandlung ein grosskristallinisches Gefüge annimmt, und 15,63 mg pro 200 mm Länge wiegt.
Dieser Draht -wird auf einen 0,1-60 mm starken Primärkern und auf einen 0,.5:10 mm starken Sekundärkern aufgewickelt, welch beide Kerne aus Molybdän bestehen. Die derart erhaltenen Spiralen werden während einiger Sekunden ebenfalls durch einen Ofen von<B>1500'</B> C geführt, der aber mit reinem Wasserstoff gespült wird.
Nach Zerstücke lung ,der langen Spiralen werden die ein7,el- nen Teile ebenfalls im wasserstoffgespülten Wolframrohrofen bei 1700 C 3 Minuten lang :geglüht. Alsdann wird ähnlich verfah ren, wie beim Beispiel 1, aber der für die Auflösung der Kerne verwendeten Säure misehung wird vorher kein Quecksilber zu gesetzt. Der Molybdängehalt solcher Glüh- körper beträgt ungefähr 0,0,8%.
Beispiel <I>3:</I> Zur Herstellung von doppelschraubenför migen Glühkörpern für 12 Volt 100 Watt Scheinwerferlampen verwendet man 0,272 mm starken Wolframdraht, der während der Wärmebehandlung ein grosskristallinisches Gefüge annimmt, und der<B>226,0</B> mg pro 2,00 mm Länge wiegt.
Dieser Draht -wird nach Reinigung auf einen 0,520 mm starken, vorher sorgfältig gereinigten Molybdändraht als Primärkern aufgewickelt und die so er haltene Primärschraube -wird zusammen mit ihrem Kern auf einen ebenfalls sorgfältig gereinigten, :
1,30 mm starken Molybdändraht <B>,</B> i,ufo-ewunden. Die so erhaltene Sekundär schraube wird zusammen mit ihrem Kern in Teile solcher Länge zerschnitten, .dass diese Teile etwa 5-6 Glühkörper ergeben, und alsdann im wasserstoffgespülten Wolfram rohrofen 5 Minuten lang bei 2000' C ge glüht. Nachdem Glühen werden die Schrau ben in den einzelnen Glühkörpern entspre chende Teile zerschnitten.
Die Kerne kön nen vor oder nach der Zerstückelung in be kannter Weise in Schwefelsäure-Salpeter- säuremischung aufgelöst werden. Darnach werden die Glühkörper, nunmehr ohne Kerne, in einer Wasserstoffatmosphäre oder im Vakuum während 10 Minuten bei 2400 C geglüht. Nach Abkühlen werden die Schrau ben auf die Lampengestelle montiert, diese in Kolben eingeschmolzen, und mit einer Stickstoff-Edelgasmischung gefüllt.
Der Mo- lybdänb,-ehalt der derart hergestellten Glüh körper beträgt etwa 0,1-8 %.
Die nach allen drei Beispielen hergestell ten Glühkörper sind in gasefüllten, stick- im stoffhaltigen Glühlampen vollkommen form beständig. Sie sind. auch in solchen Lampen brauchbar, welche keinen Stickstoff enthal ten, obwohl in einem solchen Falle auch nach dem älteren Verfahren hergestellte Glühkör- per gut sind.
Das vorliegende Verfahren hat nur für solche Lampen eine praktische Be deutung, welche Stickstoff enthalten und ist daher bei Lampen mit reiner Edelgasfül- lung wohl überflüssig, aber nicht unbrauch bar.