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Verfahren zur Herstellung von doppelt oder mehrfach wendelförmigen Wolframglühkörpern.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern aus Wolframdraht, die doppelt oder mehrfach wendelförmig sind upd ihre Gestalt im glühenden Zustand auch in stickstoffhaltiger Atmosphäre bewahren, d. h. praktisch gar keine Durchbiegung und/oder Verziehung (Verwerfung) erleiden.
Doppelt oder mehrfach wendelförmige Wolframdrahtglühkörper sind an sich schon bekannt und werden gewöhnlich derart hergestellt, dass der Draht auf einen entsprechenden Kern zunächst zu einer Wendel von kleinem Durchmesser und kleiner Ganghöhe gewunden, danach dieses Gebilde zusammen mit seinem Kern auf einen zweiten Kern zu einer Wendel von grösserem Durchmesser und grösserer Ganghöhe gewunden wird und gegebenenfalls dieser Vorgang wiederholt wird.
Im folgenden wird das Gebilde kleinsten Durchmessers und kleinster Ganghöhe"Primärwendel", das Gebilde grösseren Durchmessers und grösserer Ganghöhe"Sekundärwendel"genannt usw. Der Kern, auf welchem die Primärwendel gewunden wird, wird Primärkern, der Kern, auf welchem die Sekundärspirale gewunden wird, Sekundärkern genannt usw. Derartige Glühkörper werden hauptsächlich in gasgefüllten elektrischen Glühlampen zum Zwecke der Verminderung der Konvektionswärmeverluste des Glühkörpers verwendet.
Damit die mit einem solchen Glühkörper versehene Lampe ihren anfänglichen guten Wirkungsgrad während ihrer ganzen Lebensdauer beibehält, ist es unter anderm notwendig, dass der Glühkörper seine Gestalt während der ganzen Lebensdauer der Lampe nicht ändert. Es ist die Schwerkraft, die in erster Linie die Änderung der anfänglichen Gestalt des Glühkörpers hervorzurufen trachtet, und falls der Wolframdraht in irgendeinem Abschnitt der Brenndauer der Lampe oder während dieser ganzen Dauer mechanisch nicht genügend widerstandsfähig ist, wird der Glühkörper durch die Schwerkraft ausgedehnt, wodurch er durchgebogen wird. Die Formänderungen des Glühkörpers können sich ausser in der Durchbiegung auch in einer Verziehung (Verwerfung) desselben bemerkbar machen.
Infolge der Verziehung wird der Glühkörper ebenfalls gedehnt und ausserdem können auch in Abhängigkeit vom Mass der Verziehung zwischen den einzelnen Windungen, allenfalls auch an mehreren Stellen Kurzschlüsse entstehen, wodurch die Lebensdauer der Lampe nachteilig beeinflusst wird. Sowohl die von der Durchbiegung wie auch die von der Verziehung herrührende Dehnung hat nicht nur die Verschlechterung des Wirkungsgrades der Lampe, sondern auch eine Herabsetzung der Widerstandsfähigkeit des Glühkörpers gegenüber äusseren mechanischen Einwirkungen, wie z. B. Stössen, Schwingungen usw., zur Folge.
Zwecks Vermeidung der Durchbiegung hat man bereits zahlreiche Verfahren für die Herstellung soleher Glühkörper vorgeschlagen. Diese Verfahren trachten im allgemeinen, das gewünschte Ziel in zwei verschiedenen Richtungen zu erreichen. In die erste Gruppe gehören die Verfahren, in deren Verlauf das Ausgangsmaterial, z. B. der Wolframdraht, mit Eigenschaften versehen wird, die bewirken, dass das sich bei hoher Temperatur ausbildende Kristallgefüge des Glühkörpers aus möglichst grossen Kristallen besteht, weil erfahrungsgemäss die Festigkeitseigenschaften der Glühkörper mit grosskristalliner Struktur viel günstiger sind und ihre Durchbiegung während der Brenndauer der Lampe somit auch viel kleiner ist als die der kleinkristallinen Glühkörper.
Zu diesem Zwecke sind besondere Drähte aus hochschmelzenden Metallen geeignet, die solche Zusätze enthalten, welche während der Rekristallisation einen entsprechenden Dampfdruck ausüben. Es sei noch bemerkt, dass unter grosskristallinem"Draht ein Draht verstanden
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wird, bei welchem die Länge der einzelnen den Draht bildenden Kristalle grösser als die Länge einer Windung der Primärwendel ist und gewöhnlich ein Mehrfaches, z. B. das 10-bis lOOfache dieser Länge beträgt.
Eine andere Gruppe der die Vermeidung der Durchbiegung von doppelt oder mehrfach wendelförmigen Glühkörpern bezweckenden Vorschläge bilden die Verfahren, die sich auf die Wärmebehandlung des für die oben erwähnte zweifache oder mehrfache Windung bestimmten Drahtes beziehen. Das Wesen all dieser Verfahren besteht darin, dass die Glühkörper vor ihrem Einbau in die Lampe einer vorangehenden Wärmebehandlung bei hoher Temperatur unterworfen werden. Ein solches Verfahren besteht z. B. bei der Verarbeitung von kleinkristallinen Wolframdrähten darin, dass die auf Molybdänkern z. B. zweifach gewundenen Glühkörper vor ihrem Einbau in die Lampe in neutraler Gasatmosphäre, wie z.
B. in einem Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch, auf ihre Rekristallisationstemperatur oder eine noch höhere Temperatur erhitzt werden, wodurch die Durchbiegung des Glühkörpers wenn auch nicht vollkommen beseitigt, so doch wesentlich verringert werden kann. Ein anderes bekanntes Verfahren für die Herstellung von nahezu durchbiegungsfreien Glühkörpern besteht darin, dass die vor dem Einbau in die Lampe erfolgende Erhitzung der Glühkörper nur bis zu der Temperatur erfolgt, bei welcher die während der Windung im Glühkörper entstehenden Spannungen verschwinden, was z. B. schon durch eine einstündige auf dem Molybdänkern erfolgende Erhitzung bei 1300 C erreicht werden kann.
Da dieses Verfahren nicht zu vollständig durchbiegungsfreien Glühkörpern führt, hat man seine Kombination mit einem andern Verfahren vorgeschlagen, bei welchem der Glühkörper, z. B. während seiner Rekristallisation in der fertigen Lampe. derart bewegt wird, dass die auf die einzelnen Masseteilchen des Glühkörpers wirkende Schwerkraft gerade durch eine entgegengesetzt gerichtete gleich grosse Beschleunigungskraft aufgehoben wird.
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Kernes auf einem aus hitzebeständigem Material, z. B. aus Wolfram, bestehenden Kern zu einer Sekundärwendel gewunden, zusammen mit diesem Sekundärkern bis zur Bildung der endgültigen Kristallstruktur erhitzt und, nachdem dieses erfolgt ist, der aus wärmebeständigem Material bestehende Sekundärkern aus dem fertigen doppelwendelförmigen Glühkörper entfernt wird.
Bei diesem Verfahren enthält der Glühkörper während der Wärmebehandlung nur noch den Sekundärkern, was mit dem Nachteil verbunden ist, dass die kernlose Primärwendel bei der zweiten Windung, hauptsächlich aber während der Wärmebehandlung, schädliche Deformationen erleidet, d. h. der fertige Glühkörper kein geometrisch wohldefiniertes Gebilde mehr ist.
Um die Formänderungen des Glühkörpers während der Wärmebehandlung zu vermeiden, arbeitet man bei den bekannten Verfahren meistens so, dass man die Wärmebehandlung an den auf Kern gewundenen Glühkörpern zusammen mit dem Kern ausführt, d. h. vor der Wärmebehandlung keinen Kern aus dem Glühkörper entfernt. Da sowohl die zum Aufheben der bei der Windung entstandenen Spannungen wie auch die zur Herbeiführung des gewünschten Kristallgefüge dienende Wärmebehandlung zweckmässig über 1000 C erfolgt, muss als Material des Kernes ein Material verwendet werden, das bei der zur Wärmebehandlung verwendeten hohen Temperatur (1300-20000 C) noch nicht schmilzt. Für diesen Zweck entspricht am besten das Molybdän, das auch meistens verwendet wird, ausserdem gegebenenfalls Tantal und Zirkon.
Nach Beendigung der Wärmebehandlung muss freilich der Kern aus dem Glühkörper entfernt werden, was bei den bekannten Verfahren mittels solcher chemischer Lösungsmittel erfolgt, die das Material des betreffenden Kernes auflösen, ohne aber den Wolframdraht auch anzugreifen. Solch ein Mittel ist z. B. das Schwefelsäure-Salpetersäure-Gemisch, welches zur Auflösung der Molybdänkerne verwendet wird.
Im Laufe von Versuchen mit Lampen mit stickstoffhaltiger Gasfüllung wurde aber gefunden, dass die bisher vorgeschlagenen, meistens mit Molybdänkernen durchgeführten Wärmebehandlungsverfahren in sehr vielen Fällen, besonders im Falle der Verarbeitung von Drähten, die grosskristallinisch sind bzw. im Laufe der Verarbeitung grosskristallinisch werden, nicht zu befriedigendem Resultat führen, insofern als die durch derartige Verfahren hergestellten doppelt oder mehrfach wendelförmigen Glühkörper bis zu einem gewissen Grad noch immer Durchbiegungen und/oder Verwerfungen erleiden.
Dies konnte hauptsächlich im Falle der Wärmebehandlung der Glühkörper auf hoher (über 1500 C liegender) Temperatur beobachtet werden, obwohl nach den bisherigen Kenntnissen gerade bei Erhöhung der Wärme- behandlungstemperatur eine erhöhte Formbeständigkeit der Glühkörper hätte erwartet werden müssen.
Die Behandlung bei hoher Temperatur ist aber besonders im Falle solcher Glühkörper nötig, welche im Laufe ihrer Rekristallisation eine grosskristalline Struktur erhalten. Erfahrungsgemäss liegt nämlich die Rekristallisationstemperatur derartiger Materialien sowie auch diejenige Temperatur, bei welcher die bei der vorangehenden Bearbeitung der Wendel entstandenen inneren Spannungen verschwinden. wesentlich höher als bei den Materialien mit kleinkristalliner Struktur.
Bei der Erforschung der Gründe dieser Erscheinungen, die zu den bisherigen Kenntnissen in Widerspruch zu stehen schienen, wurde nun festgestellt, dass bei der Herstellung der in stickstoffhaltigen gasgefüllten Lampen zu verwendenden Glühkörper vollkommen befriedigende Resultate nur dann erreicht werden können, wenn man die auf Kernen, die aus Molybdän oder einem andern hochschmelzenden Metall hergestellt sind, erfolgende Wärmebehandlung unter bestimmten verhältnismässig eng bemessenen Zeit-
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und Temperaturgrenzen ausführt. Es wurde gefunden, dass, wenn diese Grenzen entweder nach unten oder nach oben hin überschritten werden, die vollkommene Formbeständigkeit der Glühkörper schon nicht mehr gesichert werden kann.
Es wurde beobachtet, dass bei der Überschreitung der unteren Grenze der Glühkörper mehr zur Durchbiegung, bei Überschreitung der oberen Grenze mehr zur Verziehung neigt.
Aus all dem wurde gefolgert, dass in der vorher auf dem Kern, z. B. auf dem Molybdänkern, wärmebehandelten, in stickstoffhaltiger Gasatmosphäre glühenden Wolframdrahtwendel ein bisher unbekannter Vorgang, wahrscheinlich eine chemische Reaktion, vor sich geht, der die sonst vorteilhafte Wirkung der Wärmebehandlung in gewissen Fällen mehr oder weniger verringern, sogar ganz aufheben kann, was wahrscheinlich eine Folge des Umstandes ist, dass der Stickstoff sich gegenüber dem auf dem Molybdänkern wärmebehandelten Glühkörper in der Lampe nicht neutral verhält. Auf Grund des oben Gesagten kann als Grund der schädlichen Formänderungen des z. B. auf einem Molybdänkern wärmebehandelten Glühkörpers angenommen werden, dass diese bisher noch nicht erkannte Reaktion im glühenden Wolframdraht in irgendeiner Weise Spannungen, z.
B. oberflächliche Spannungen, hervorruft, zufolge welcher der Glühkörper, obwohl er im thermischen Sinne richtig wärmebehandelt wurde, sich doch derart deformiert, als ob er gar nicht wärmebehandelt worden wäre.
Nach all dem wurden die bei der Herstellung derartiger Glühkörper auftretenden Erscheinungen in f olgender Weise gedeutet.
Während des Glühens bei hoher Temperatur der Wolframdrahtwendeln auf Kernen aus andern Metallen hoher Schmelztemperatur, wie z. B. Molybdän, Tantal, Zirkon usw., zwecks Wärmebehandlung, spielen sich zwei voneinander unabhängige und demzufolge verschiedenen Gesetzen unterworfene Vorgänge ab, u. zw. ein Kristallisations- und ein Diffusionsvorgang. Der Kristallisationsvorgang besteht darin, dass im Wolframdraht während der Wärmebehandlung, von deren Temperatur und Zeitdauer abhängig, Änderungen des Kristallgefüges vor sich gehen. Der Diffusionsvorgang besteht darin, dass das Material des Kernes während der Wärmebehandlung, ebenfalls von der Temperatur und Zeitdauer abhängig, in den Wolframdraht diffundiert, so dass z. B. bei Verwendung von Molybdänkernen an der Drahtoberfäche eine molybdänhaltige Schicht entsteht.
Wenn die Glühkörper in stickstoffhaltiger Gasatmosphäre geglüht werden, sind die Wirkungen dieser beiden Vorgänge auf die Formbeständigkeit des Glühkörpers einander entgegengesetzt, da der Glühkörper im allgemeinen um so formbeständiger wird, je mehr sich sein Gefüge, wenigstens bis zu einem gewissen Grad, dem endgültigen Kristallgefüge annähert. Je länger und bei je höherer Temperatur hingegen die auf dieses Ziel gerichtete Wärmebehandlung erfolgt, um so mehr Kernmetall diffundiert in den Wolframdraht hinein. Wenn nun ein solcher Glühkörper in stickstoffhaltiger Gasatmosphäre geglüht, z. B. in einer gasgefüllten Lampe gebrannt wird, dann reagiert der Stickstoff mit dem in das Wolfram hineindiffundierten Kernmetall, z. B. dem Molybdän, und bildet mit diesem an der Drahtoberfläche wahrscheinlich eine Verbindung, z. B. Molybdännitrid.
Deren Entstehung verursacht eine Volumsvergrösserung und demgemäss, wenn der Wolframdraht über eine gewisse Menge fremdes, mit Stickstoff in der obigen Weise reagierendes Metall, z. B. Molybdän, aufgenommen hat, entstehen in ihm innere Spannungen, die die Deformation des Glühkörpers hervorrufen, selbst dann, wenn das Kristallgefüge des Drahtes sonst tadellos und seine Formbeständigkeit demzufolge bei Abwesenheit der obigen Reaktion praktisch vollkommen wäre. Die schädliche Wirkung dieser Reaktion ist um so grösser, je mehr reaktionsfähiges Metall in den Wolframdraht diffundiert ist.
Die Richtigkeit obiger Hypothese wurde experimentell in folgender Weise bestätigt : 30 Stück doppelwendelförmige Wolframglühkörper von identischem Material und gleicher Form und Grösse wurden derselben Wärmebehandlung (Glühen bei 1700 C während 20 Minuten) unterworfen, u. zw. zehn Stücke nach der Entfernung der Molybdänkerne, die übrigen mitsamt den Kernen. Diese Glühkörper wurden nach Entfernung der Kerne und nach ihrer Kontrolle hinsichtlich deformationsfreier Form in Lampen montiert, u. zw. diejenigen, die ohne Kerne wärmebehandelt wurden, und 10 Stück von den mit den Kernen wärmebehandelten in stickstoffhaltigen gasgefüllten Lampen, die übrigen mitsamt den Kernen wärmebehandelten in Vakuumlampen.
So gab es also Lampen ("Gruppe A"), welche Stickstoff enthielten und deren Glühkörper molybdänfrei war, ferner Lampen ("Gruppe B"), welche Stickstoff enthielten und deren Glühkörper molybdänhältig war, und endlich Lampen ("Gruppe C"), welche keinen Stickstoff enthielten und deren Glühkörper molybdänhaltig war. Beim Brennen dieser 220-Volt-40-Deka- lumen-Lampen bei gleicher Glühkörpertemperatur zeigte es sich, dass die Glühkörper aller Lampen der Gruppen A und C vollständig formbeständig geblieben waren, die Glühkörper der Lampen der Gruppe B dagegen sich sehr stark deformiert hatten, was der obigen Annahme entspricht.
Weitere Forschung der Erfinderin auf Grund der obigen Erkenntnisse hat ergeben, dass die aus dem Kern erfolgende Aufnahme von Metallen, die mit Stickstoff reagieren, um so schädlicher wirkt, je dünner der den Glühkörper bildende Draht ist, je länger der Glübkörper selbst ist und je mehr Metall er aus den Kernen aufgenommen hat. Erfahrungsgemäss erhält man vollständig formbeständige Glühkörper, wenn die Wärmebehandlung derart vorgenommen wird, dass die Menge des im fertigen Glühkörper enthaltenen Kernmetalls weniger als 0-4%, zweckmässig sogar weniger als 0-2% des Glühkörper- gewichtes beträgt, u. zw. um so geringer ist, je dünner der Draht und je länger der ganze Glühkörper ist. Erfahrungsgemäss ist in einzelnen besonderen Fällen, z.
B. im Falle von kurzen Glühkörpern für
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niedrige Spannung, auch noch ein Kernmetallgehalt vom Standpunkt der Formbeständigkeit zulässig, der grösser als 0-4% ist ; dies kann aber vom Standpunkt der Schwärzung des Kolbens der Lampe schon nachteilig sein. Unter Kernmaterial wird in der vorliegenden Beschreibung ein Material, u. zw. meistens Metall verstanden, das mit Stickstoff bei hoher Temperatur (über 1600 C) reagieren kann. Es wurde auch gefunden, dass es zweckmässig ist, die Wärmebehandlung, besonders wenn sie bei hoher Temperatur, z. B. über 15000 C, erfolgt, in einem wenig Stickstoff enthaltenden, sogar möglichst stickstofffreien Raume, also z. B.
Vakuum, in einer Wasserstoff-oder Edelgasatmosphäre durchzuführen, um die Bildung von Nitriden während der Wärmebehandlung zu verhindern.
Die Erfindung besteht demnach in einem Verfahren, nach welchem die doppelt oder mehrfach wendelförmig gewundene Wolframdrahtspirale, die zweckmässig aus grosskristallinem oder während der Wärmebehandlung sich in grosse Kristalle verwandelndem Draht besteht, mitsamt den Kernen einer Wärmebehandlung unterworfen wird, durch die nicht nur die Formbeständigkeit des Drahtes, d. h. das entsprechende Kristallgefüge, in bekannter Weise gesichert, sondern auch der Kernmaterialgehält geregelt, u. zw. so eingestellt wird, dass er den Glühkörper anlässlich seiner Verwendung in einem stickstoffhaltigen Gasraum nicht nachteilig beeinflusst.
Zu diesem Zweck wird die Wärmebehandlung vorteilhaft derart geleitet, dass der Kernmaterialgehalt des zum Einbau in die Lampe bereiten Glühkörpers weniger als 0-4, zweckmässig sogar weniger als 0-2 Gewichtsprozent beträgt. Bei der Wärmebehandlung verwendet man vorteilhaft wenigstens als Primärkern einen zweckmässig aus Metall, u. zw. aus einem Metall mit einem hohen Schmelzpunkt (oberhalb von 20000 C), vorteilhaft aus Molybdän bestehenden Draht.
Die Wärmebehandlung erfolgt zweckmässig durch zweimaliges Erhitzen des Glühkörpers, wobei wenigstens die erste Erhitzung, um die Deformation während der Wärmebehandlung zu verhindern, mit dem auf so vielen Kernen aufgewickelten Glühkörper wie dieser vielfach wendelförmig herzustellen ist, zusammen mit den Kernen durchgeführt wird, da man so Glühkörper von geometrisch einwandfreier
Form herstellen kann.
Die den Kernmaterialgehalt regelnde und einstellende Wärmebehandlung kann in verschiedener Weise durchgeführt werden, u. zw. entweder so, dass die Aufnahme von Kernmaterial in schädlichem Ausmasse verhindert wird, oder so, dass die an der Oberfläche schon aufgenommene Kernmaterialmenge durch eine weitere Wärmebehandlung teilweise wieder ausgetrieben wird. Die Aufnahme von Kernmaterial in schädlichem Ausmass kann ebenfalls in verschiedener Weise verhindert werden. Am besten verwendet man eine solche Bemessung der Dauer und der Temperatur der Wärmebehandlung, dass der durch den Glühkörper aufgenommene Kernmaterialgehalt unter dem schon schädlichen bleibt.
Da durch die Erhöhung der Wärmebehandlungstemperatur die aufgenommene Kernmetallmenge schnell ansteigt, darf das Glühen bei niedrigerer Temperatur länger, bei höheren Temperaturen dagegen nur kürzere Zeit dauern. Die Temperatur der Wärmebehandlung wird bei gleichem Wolframgrundmaterial in erster Linie durch den Durchmesser des Wolframdrahtes bestimmt, da, je dicker der Draht ist, um so höhere Temperatur für das Ausglühen der Wendel zwecks Erreichung des günstigen Kristallgefüges angewendet werden muss. Nach obigem kann man die richtige Wärmebehandlung durch Vorversuche stets leicht ermitteln. Gegebenenfalls kann man auch derart verfahren, dass man die Wärmebehandlung auf den
Kernen bei solchen Temperaturen und so lange fortsetzt, dass die Kernmetallaufnahme kleiner als 0-4% ist, und dann nach Entfernung, z. B.
Auflösung der Kerne die Wärmebehandlung noch weiter fortsetzt.
Es können auch gute Erfolge mit einer Arbeitsweise erzielt werden, bei welcher man die Wärmebehandlung bei solchen Temperaturen und so lange durchführt, dass die Kernmetallaufnahme das zulässige Mass überschreitet, aber nach Auslösung der Kerne die Glühkörper noch bei Weissglut, d. h. über ungefähr 23000 C, in einem stickstofffreien Raum, z. B. in einer Wasserstoffatmosphäre oder im Vakuum, naehträ T- lieh ausgeglüht werden, wodurch ein Teil des Kernmetalls von der Oberfläche des Glühkörpers entfernt wird, so dass nach seinem Einbau in die stickstoffhaltige Lampe keine störende Reaktion mehr eintritt.
Dieses Verfahren kann besonders im Falle von Glühkörpers aus sehr dickem Draht mit Vorteil ange- wendet werden.
Ähnliche Verhältnisse entstehen, wenn derWolframdraht nicht auf das als Kern gunstigste Molybdän, sondern auf ein anderes wärmebeständiges Metall, wie z. B. auf Tantal oder Zirkon, gewunden wird, das mit Stickstoff auf hoher Temperatur ebenfalls in Reaktion tritt. Die Wärmebehandlung soll auch in diesen Fällen gemäss dem oben Gesagten erfolgen. Kerne aus Tantal oder aus Zirkon können aus dem fertigen Glühkörper mit Fluorwasserstoffsäure herausgelöst werden.
Es ist auch vorteilhaft, die Wärmebehandlung von auf Kerne, z. B. auf Molybdänkerne, gewundenen Glühkörpern, besonders wenn sie bei hoher Temperatur (über 1500 C) erfolgt, in einer stickstofffreien Atmosphäre, also z. B. in Wasserstoff oder in Edelgas, durchzuführen, da sonst schon während der Wärmebehandlung Molybdännitrid entstehen und in den Wolframdraht diffundieren kann. Ausserdem kann bei Erhitzung in stickstoffhaltiger Atmosphäre der Umstand Schwierigkeiten verursachen, dass das nachtägliche Herauslösen des nitridhaltigen Kernmaterials aus der Wolframwendel mit den bekannten Lösungsmitteln nur unter grossen Schwierigkeiten bzw. sehr langsam durchgeführt werden kann.
Es wurde aber gefunden, dass in solchen Fällen das Herauslösen des Kernes durch einen Zusatz von Quecksilber bzw. Queeksilberverbindungen zu den Lösungsmitteln sehr wesentlich beschleunigt werden kann,
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indem diese Zusätze besonders im Falle von Molybdän den Lösungsprozess günstig beeinflussen, wahrscheinlich durch Katalyse, ohne aber auch das. Wolfram anzugreifen. Die Erhitzung in stickstoffhaltiger Atmosphäre, z. B. in einer Mischung von 75% Stickstoff und 25% Wasserstoff, kann vom Betriebsstandpunkt aus deswegen von Wichtigkeit sein, weil ein derartiges Gasgemisch billig und nicht explosiv ist.
Im Falle der Verwendung von Wolfram. drähten aus einem zu grosskristallinen Gefüge führenden Grundmaterial, die z. B. Zusätze enthalten, die anlässlich der Rekristallisation einen entsprechenden Dampfdruck entwickeln, muss die Wärmebehandlung der Wendel auf den Kernen, um gute Resultate zu erhalten, erfahrungsgemäss bei einer sehr hohen Temperatur (1600-2000 C) erfolgen, ohne aber im Laufe der Rekristallisation ihre Rekristallisationstemperatur erreichen oder überschreiten zu müssen.
Bei so hohen Temperaturen geht die Diffusion des Kernmaterial, z. B. des Molybdäns in das Wolfram, schon ziemlich schnell vor sich, so dass die Glühdauer, in Abhängigkeit von der Drahtstärke, 15 Minuten gewöhnlich nicht überschreiten darf. Es wurde aber gefunden, dass diese Zeit zum Zwecke der Herbeiführung der während der Wärmebehandlung im Draht vor sieh gehenden günstigen Gefügeänderungen vollkommen ausreicht.
Das Aufheben der bei der Aufwindung entstehenden inneren Spannungen im Glühkörpermaterial kann selbstverständlich auch bei niedrigeren Temperaturen erreicht werden. Da aber hiezu bei niedrigerer Temperatur eine längere Zeit erforderlich ist, während welcher der Glühkörper schon eine schädliche Menge an Kernmetall aufnimmt, ist es erfahrungsgemäss zweckmässiger, diese Wärmebehandlung ebenfalls durch eine kürzere Erhitzung bei höherer Temperatur auszuführen, da sie in dieser Weise unverhältnismässig schneller ausgeführt werden kann. So genügt z.
B. für das Aufheben der beim Aufwinden eines doppelwendelförmigen Glühkörpers aus ungefähr 0-025 mm starkem Wolframdraht auf den Molybdänkern entstehenden inneren Spannungen schon ein einstündiges Ausglühen bei 1300 C ; während dieser Zeit nimmt aber der Wolframdraht von den Kernen schon so viel Molybdän auf, dass der so hergestellte Glühkörper bei seinem Gebrauch in stickstoffhaltiger Gasatmosphäre nicht formbeständig ist. Nach diesen Angaben verursacht die Bestimmung der im gegebenen Falle anzuwendenden Wärmebehandlung dem Fachmann keine Schwierigkeiten und ihre Richtigkeit kann experimentell leicht kontrolliert werden.
Im Sinne des erfindungsgemässen Verfahrens wird also zweckmässig derart verfahren, dass der auf Kerne gewundene Glühkörper zunächst zusammen mit allen zur Wicklung des Körpers verwendeten Kernen zwecks Aufhebens der Spannungen verhältnismässig kurz geglüht, dann zur Entwicklung des nötigen Kristallgefüge bei höherer Temperatur und längere Zeit geglüht wird und nachher die Kerne, z. B. durch Herauslösen, aus ihnen entfernt werden. Im Falle der Anwendung von Glühkörpern aus starkem Draht kann die Entfernung der Kerne auch vor der zweiten Glühung erfolgen. In besonderen Fällen, wenn z. B. Kerne verwendet werden, deren Material mit Stickstoff nicht reagiert oder nicht in den Wolfram hineindiffundiert, können die beiden Glühungen auch vereinigt werden. Dieser Fall kommt aber deswegen in der Praxis selten vor, weil die Verwendung derartiger Kerne, z.
B. aus keramischen Stoffen, sehr umständlich und praktisch nur bei Glühkörpern aus sehr dickem Draht als Sekundär-oder Tertiärkern, d. h. als ein bei der Windung nicht deformierter Kern möglich ist. Bei diesen ist aber das zweifache Ausglühen aus andern Gründen vorteilhaft, und deswegen arbeitet man im allgemeinen doch in dieser Weise.
Die durch das erfindungsgemässe Verfahren hergestellten Glühhörper sind nicht nur in Glühlampen, sondern auch in andern stickstoffhaltigen Gasräumen vorteilhaft verwendbar, und die vorteilhaften Wirkungen des Verfahrens bestehen auch bei kleinkristallinen Drähten.
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von 220 Volt und 40 Dekalumen wird 0. 0246 mm starker Wolframdraht verwendet, der während der Wärmebehandlung ein grosskristallines Gefüge annimmt. Ein derartiger Draht wiegt 1. 84 mg auf 200 m Länge.
Dieser Draht wird nach sorgfältiger Reinigung auf einen 0-06 mm starken, vorher ebenfalls sorgfältig gereinigten Molybdändraht als Primärkern gewunden, und die so erhaltene Primärwendel wird zusammen mit ihrem Kern auf einen 0-170 mm starken, ebenfalls gut gereinigten Molybdändraht als Sekundärkern gewunden. Die so erhaltene lange Sekundärwendel wird dann einige Sekunden lang durch einen mit Wasserstoff gespülten Ofen mit einer Temperatur von 1500 C gezogen. Danach wird die Sekundärwendel in Stücke von der nötigen Länge geschnitten, und die so erhaltenen Körper werden im Wolframrohrofen, der mit einer Gasmischung aus 25% Wasserstoff und 75% Stickstoff gespült wird, eine Minute lang bei 1600 C geglüht.
Nach dem Glühen werden aus den Wendeln die Kerne mit einer Schwefelsäure-Salpetersäure-Mischung, der vorher einige Tropfen Quecksilber zugesetzt wurden, herausgelöst, hierauf die Wendel gereinigt, die so erhaltenen fertigen Glühkörper an Lampenfüssen befestigt, in üblicher Weise in Lampenkolben eingeschmolzen und diese dann mit Stickstoff-Argon-Gasmischung gefüllt.
Der Molybdängehalt von derart hergestellten Glühkörpern beträgt gewöhnlich ungefähr 0. 04%.
Beispiel 2 : Doppelwendelförmige Glühkörper für 110-Volt-150-Dekalumen-Lampen werden aus 0-0719 mm starkem Wolframdraht hergestellt, der während der Wärmebehandlung ein grosskristallines Gefüge annimmt und 15. 63 mg auf 200 mm Länge wiegt. Dieser Draht wird auf einen 0. ]60 mm starken Primärkern und auf einen 0-510 mm starken Sekundärkern aufgewickelt, die beide aus Molybdän bestehen.
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Die derart erhaltenen Wendel werden während einiger Sekunden ebenfalls durch einen Ofen von 15000 C geführt, der aber mit reinem Wasserstoff gespült wird. Nach Zerteilung der langen Wendel werden die einzelnen Teile ebenfalls im wasserstoffgespülten Wolframrohrofen bei 1700 C 3 Minuten lang geglüht.
Demnach wird ebenso verfahren wie beim Beispiel 1, aber der für die Auslösung der Kerne verwendeten Säuremischung wird vorher kein Quecksilber zugesetzt. Der Molybdängehalt solcher Glühkörper beträgt ungefähr 0-08%.
Beispiel 3 : Zur Herstellung von doppelwendelförmigen Glühkörpern für 12-Volt-100-Watt-Schein- werferlampen verwendet man 0. 272 mm starken Wolframdraht, der während der Wärmebehanlung ein grosskristallines Gefüge annimmt und der 226-0 mg auf 200 mm Länge wiegt. Dieser Draht wird nach Reinigung auf einen 0-520 mm starken vorher sorgfältig gereinigten Molybdändraht als Primärkern aufgewickelt, und die so erhaltene Primärwendel wird zusammen mit ihrem Kern auf einen ebenfalls sorgfältig gereinigten 1-30 mem starken Molybdändraht aufgewunden.
Die so erhaltene Sekundärwendel wird zusammen mit ihrem Kern in Teile zerschnitten, die etwa. 5 bis 6 Glühkörper ergeben, und diese werden im wasserstoffgespülten Wolframrohrofen 5 Minuten lang bei 2000 C geglüht. Nach dem Glühen werden die Wendel in Teile zerschnitten, deren Länge den einzelnen Glühkörpern entspricht, und aus diesen werden vor oder nach der Zerteilung die Kerne in bekannter Weise in Schwefelsäure-Salpetersäure- Mischung ausgelöst. Danach werden die Glühkörper, nunmehr ohne Kerne, in Wasserstoffatmosphäre oder Vakuum während 10 Minuten bei 24000 C geglüht. Nach Abkühlen werden die Wendel auf die Lampengestelle montiert und diese in Kolben eingeschmolzen, die mit einer Stickstoff-Edelgas-Mischung gefüllt werden. Der Molybdängehalt der derart hergestellten Glühkörper beträgt etwa 0-18%.
Die nach allen drei Beispielen hergestellten Glühkörper sind in gasgefüllten Glühlampen vollkommen formbeständig, und sie sind natürlich in nur mit Edelgas gefüllten Lampen ebenfalls vollkommen formbeständig.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von doppelt oder mehrfach wendelförmigen, zur Verwendung in stickstoffhaltigen Gasräumen bestimmten Wolframglühkörpern, insbesondere für gasgefüllte elektrische Glühlampen, mittels mindestens einmaliger Erhitzung eines mindestens auf zwei hochschmelzenden zweckmässig aus Metall bestehenden Kernen aufgewickelten Wolframdrahtes und nachfolgender Entfernung der Kerne, dadurch gekennzeichnet, dass der Glühkörper vor seinem Einbau in den Gasraum zwecks völliger Vermeidung des Durchhanges und Verwerfens zwischen etwa 1500 C und der Rekristallisationstemperatur des Wolframs so hoch und so lange erhitzt wird,
dass durch diese Erhitzung die inneren Spannungen ausgelöscht werden und der Gehalt des Glühkörpers nach dem Glühen an aus dem Kern aufgenommenem Material kleiner als 0-4%, zweckmässig aber kleiner als 0-2% eingestellt wird.