CH174643A - Verfahren zur Isolierung von Dibenzoxanthonen aus einem Rückstand der 2.3-Oxynaphthoesäurefabrikation. - Google Patents
Verfahren zur Isolierung von Dibenzoxanthonen aus einem Rückstand der 2.3-Oxynaphthoesäurefabrikation.Info
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Description
Verfahren zur Isolierung von Dibenzoxanthonen ans einem Rückstand der 2.3-Oxynaphthoesänrefabrikation. Bei der Fabrikation der 2.3-Oxynaph- thoesäure ei-hält man neben unverändertem 13-Naphthol gewisse Mengen eines in Alkalien unlöslichen Harzes. Es wurde gefunden, dass man aus diesem Harze bei einer Behandlung mit LösuDgsmit- teln der Pyridinreihe, vorzugsweise technisches Pyridin, zwei Dibenzoxanthone isolieren kann, von welchen das eine vom S. P 194,5 o bis <B>195,50</B> mit dem bereits bekannten Dibenz- oxanthon der Formel EMI0001.0014 übereinstimmt, während dem andern, bis an- hin unbekannten Dibenzoxanthon vom S. P. 184 o bis 185,5' wahrscheinlich die Formel EMI0001.0019 zukommt. Beide Dibenzoxanthone sollen zur Herstellung von Zwischenprodukten, sowie von Farbstoffen verwendet werden. <I>Beispiel 1:</I> 100 Teile des laugenunlöslichen Rückstan des, der bei der Herstellung der 2. 3 - Oxy- naphthoesäure nach dem Verfahren des D. R. P. Nr. 423034 entsteht, werden mit 200 Teilen 90 o%oigem Pyridin kurze Zeit rückfliessend im Sieden erhalten und die Lö sung siedend heiss filtriert. Beim Erkalten kristallisiert das Gemisch der Dibenzoxan- thone aus; durch Absaugen, Auswaschen zu- erst mit kaltem, dann mit siedendem Wasser, wird es vom Pyridin befreit und getrocknet. Zur Trennung des Gemisches der Dibenz- oxantlione kann folgendermassen verfahren werden: 100 Teile des erhaltenen Gemisches wer- den mit 700 Teilen 80 %igem Pyridin zum Sieden erhitzt und siedend heiss filtriert. Als Rückstand verbleiben, nach Befreiung vom Pyridin durch Auswaschen mit siedendem Wasser und Trocknen, 29 Teile Dibenzoxan- thon, welches nach Kristallisation aus Toluol den S. P. 190-1920 aufweist. Es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure grüngelb mit grüner Fluoreszenz. Durch weiteres Kristal lisieren kann der Siedepunkt auf 195 0 ge bracht werden. Aus dem Filtrat kristallisieren 59 Teile Dibenzoxanthon aus, die, wie oben ange geben, vom Pyridin befreit werden. Nach der Kristallisation aus Toluol schmilzt es bei 179-181'. Durch weiteres Kristallisieren kann der S. P. auf 1840 gebracht werden. In Schwefelsäure löst es sich braungelb mit schwach grüner Fluoreszenz. <I>Beispiel 2:</I> Etwas kürzer gestaltet sich das Verfah ren, wenn die Trennung schon direkt am Harz vorgenommen wird. In diesem Falle wird 1 Teil Harz mit 2-3,25 Teilen 80 %- igem Pyridin zum Sieden erhitzt, wobei im Rückstand Dibenzoxanthon vom S. P. 190 bis<B>1921</B> verbleibt, während im Filtrat Di- benzoxanthon mit dem S P. 179-1810 aus kristallisiert. Zum Reinigen werden beide Produkte aus Toluol umkristallisiert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Isolierung von Dibenzoxan- thonen aus einem Rückstand der 2.3 - Oxy- naplitboesäurefabrikation, dadurch gekenn zeichnet, dass der bei der Herstellung der 2 . 3 - Oxynaphthoesäure abfallende laugen unlösliche Anteil einer Behandlung mit einem Lösungsmittel der Pyridinreihe unterworfen wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH174643T | 1933-12-23 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH174643A true CH174643A (de) | 1935-01-31 |
Family
ID=4425610
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH174643D CH174643A (de) | 1933-12-23 | 1933-12-23 | Verfahren zur Isolierung von Dibenzoxanthonen aus einem Rückstand der 2.3-Oxynaphthoesäurefabrikation. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH174643A (de) |
-
1933
- 1933-12-23 CH CH174643D patent/CH174643A/de unknown
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