Verfahren zur Darstellung eines sauren Triphenyl-methanfarbstofes. Es wurde gefunden, dass man zu sauren Triphenylmethanfarbstoffen, die sich durch eine ganz hervorragende Lichtechtheit, klare Nuance und vorzügliche Abendfarbe aus zeichnen, gelangt, wenn man 4.4'-Di-halo- genbenzophenone oder 4.4'-Di-alkoxy-ben- zophenone mit a-substituierten Indolen kon densiert, dann die in 4.4'-Stellung befind lichen Halogenatome, bezw. Alkoxygruppen mit primären aromatischen Aminen,
die in p-Stellung zur Aminogruppe eine Alkoxy- gruppe enthalten, unter Freiwerden von Ha logenwasserstoff, bezw. des entsprechenden Alkohols umsetzt und hierauf sulfiert.
Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines sauren Tri- phenylmethanfarbstoffes, welches darin be steht, dass man 4. 4'-Dichlorbenzophenon mit N-methyl-a-phenylindol kondensiert, dann in dem so erhaltenen Kondensationsprodukt die in 4- und V-Stellung befindlichen Chlor- atome mit p-Phenetidin umsetzt und die so erhaltene Verbindung sulfiert.
<I>Beispiel:</I> 25 Gewichtsteile 4. 4'-Dichlorbenzophenon werden mit 22 Gewichtsteilen N-methyl-a- phenylindol bei Gegenwart von 20 Gewichts teilen Phosphoroxychlorid durch mehrstiindi- ges Kochen in 100 Gewichtsteilen Toluol kondensiert. Nach Abdestillieren des Toluols und des noch vorhandenen Phosphoroxychlo- rids wird das Kondensationsprodukt 4 Stun den mit 60 Gewichtsteilen p-Phenetidin bei 120 verschmolzen.
Das überschüssige p-Phe- netidin wird nach dem Erkalten der Schmelze durch Ausrühren mit verdünnter Salzsäure, worin der entstandene blaue basische Farb stoff unlöslich ist, entfernt, und letzterer nach dem Trocknen mit Schwefelsäure sul- fiert. Man erhält auf diese Weise einen sauren Farbstoff folgender Formel:
EMI0002.0001
der als Na-Salz Wolle und Seide in leuch tend blauen Tönen anfärbt, die sich durch eine hervorragende Lichtechtheit und vor zügliche Abendfarbe auszeichnen.
Process for the preparation of an acidic triphenyl methane dye. It has been found that acid triphenylmethane dyes, which are characterized by very excellent lightfastness, clear nuance and excellent evening color, are obtained if 4.4'-di-halo-benzophenones or 4.4'-di-alkoxy-benzophenones are used a-substituted indoles condensed, then the halogen atoms located in the 4.4'-position, respectively. Alkoxy groups with primary aromatic amines,
which contain an alkoxy group in the p-position to the amino group, releasing hydrogen halide, respectively. of the corresponding alcohol and then sulfated.
The subject of the present patent is a process for the preparation of an acidic triphenylmethane dye, which is that 4. 4'-dichlorobenzophenone is condensed with N-methyl-a-phenylindole, then in the condensation product obtained in this way the 4- and V- The chlorine atoms in the position are reacted with p-phenetidine and the compound thus obtained is sulfated.
<I> Example: </I> 25 parts by weight of 4'-dichlorobenzophenone are condensed with 22 parts by weight of N-methyl-a-phenylindole in the presence of 20 parts by weight of phosphorus oxychloride by boiling for several hours in 100 parts by weight of toluene. After the toluene and the phosphorus oxychloride still present have been distilled off, the condensation product is fused with 60 parts by weight of p-phenetidine at 120 for 4 hours.
After the melt has cooled, the excess p-phenetidine is removed by stirring with dilute hydrochloric acid, in which the blue basic dye is insoluble, and the latter is sulphurised with sulfuric acid after drying. In this way, an acidic dye with the following formula is obtained:
EMI0002.0001
which, as sodium salt, dyes wool and silk in bright blue tones, which are characterized by excellent lightfastness and a brisk evening color.