Verfahren zur Darstellung eines sauren Triphenylmethanfarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung saurer Triphenylmethanfarbstöffe beschrieben, die sich durch eine ganz her vorragende Lichtechtheit, klare Nuancen und vorzügliche Abendfarbe auszeichnen.
Man erhält diese Farbstoffe dadurch, dass man 4,4'-Dihalogenbenzophenone oder 4,4'-Dialko- xybenzophenone mit a-substituierten Indolen kondensiert, darin die in 4,4'-Stellung befind lichen Halogenatome bezw. Alkoxygruppen mit primären aromatischen Aminen, die in p-Stellung zur Aminogruppe eine Alkoxy- gruppe tragen,
unter Freiwerden von Halo genwasserstoff bezw. des entsprechenden Al kohols umsetzt und hierauf sulfiert.
Es wurde nun gefunden, dass man zu Farbstoffen von ebenfalls guter Lichtechtheit, klaren Tönen und guter Abendfarbe gelangt, wein man die obengenannten 4,4'-Dihalogen- benzophenone oder 4,4'-Dialkoxybenzophenone mit andern aromatischen sekundären oder tertiären Aminen kondensiert und im übrigen verfährt wie in dem Verfahren des Haupt patentes angegeben ist.
Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa tentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines sauren Triphenylmethanfarbstoffes, wel ches darin besteht, dass man 4,4'-Dichlor- benzophenon mit Äthyl-butyl-m-toluidin kon densiert, dann das so erhaltene Kondensa tionsprodukt mit p-Phenetidin umsetzt, wo durch die in 4- und 4'-Stellung befindlichen Chloratome durch die Basenreste ersetzt wer den, und die so erhaltene Verbindung sulfiert. <I>Beispiel.:
</I> 25 Gewichtsteile 4,4'-Dichlorbenzophenon werden mit 19 Gewichtsteilen Äthyl-butyl- m-toluidin bei Gegenwart von 20 Gewichts teilen Phosphoroxychlorid durch mehrstündi ges Kochen in 100 Gewichtsteilen Toluol kondensiert. Nach Abdestillieren des Toluols und des noch vorhandenen Phosphoroxy- chlorids wird das .Kondensationsprodukt mit 60 Gewichtsteilen p-Phenetidin verschmolzen.
Das überschüssige p-Phenetidin wird nach dem Erkalten der Schmelze durch Ausrühren mit verdünnter Salzsäure, worin der ent standene blaue basische Farbstoff unlöslich ist, entfernt und letzterer nach dem Trock nen sulfiert. Man erhält auf diese Weise eine Farbstoffdisulfosäure, die als Natriumsalz Wolle und Seide in leuchtend blauen Tönen färbt, die sich durch eine sehr gute Licht echtheit und vorzügliche Abendfarbe .aus zeichnen.
Process for the preparation of an acidic triphenylmethane dye. The main patent describes a process for the preparation of acidic triphenylmethane dyes, which are characterized by excellent lightfastness, clear nuances and excellent evening color.
These dyes are obtained by condensing 4,4'-dihalobenzophenones or 4,4'-dialko- xybenzophenones with α-substituted indoles, in which the halogen atoms located in the 4,4'-position or. Alkoxy groups with primary aromatic amines which have an alkoxy group in the p-position to the amino group,
with the release of halogen hydrogen or. of the corresponding alcohol and then sulfated.
It has now been found that dyes of also good lightfastness, clear tones and good evening color are obtained if the above-mentioned 4,4'-dihalogenbenzophenones or 4,4'-dialkoxybenzophenones are condensed with other aromatic secondary or tertiary amines and im the rest of the procedure is as indicated in the procedure of the main patent.
The subject of the present Zusatzpa tentes is a process for the preparation of an acidic triphenylmethane dye which consists in condensing 4,4'-dichlorobenzophenone with ethyl-butyl-m-toluidine and then condensing the condensation product thus obtained with p-phenetidine implemented, where replaced by the chlorine atoms in the 4- and 4'-positions by the base residues who, and the compound thus obtained sulfated. <I> Example .:
25 parts by weight of 4,4'-dichlorobenzophenone are condensed with 19 parts by weight of ethyl-butyl-m-toluidine in the presence of 20 parts by weight of phosphorus oxychloride by boiling for several hours in 100 parts by weight of toluene. After the toluene and the phosphorus oxychloride still present have been distilled off, the condensation product is fused with 60 parts by weight of p-phenetidine.
The excess p-phenetidine is removed after the melt has cooled by stirring with dilute hydrochloric acid, in which the blue basic dye formed is insoluble, and the latter is sulfated after drying. In this way, a dye disulfonic acid is obtained which, as a sodium salt, dyes wool and silk in bright blue tones, which are distinguished by very good lightfastness and excellent evening color.