Verfahren zur Herstellung eines in Rosatönen färbenden chromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde befunden, dass man einen in Rosatönen färbenden chromhaltigen Azofarb- stoff aus dem blaurot färbenden chrom- baltigen Azofarbstoff,
der durch Erhitzen des Azofarbstoffes aus diazotierter 1-Amino- 2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 1-Phenyl- 3-methyl-5-pyrazolon mit Chromfluorid er halten wird, herstellen kann, wenn man das den blaurot färbenden chromhaltigen Azo- farbstoff enthaltende Reaktionsgemisch wei ter erhitzt.
<I>Beispiel 1:</I> Der aus 250 Teilen diazotierter 1-Amino- 2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 180 Tei len 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon in alka lischer Lösung hergestellte Farbstoff wird in bekannter Weise durch Zusatz von Säure abgeschieden, abfiltriert und mit 2%iger Kochsalzlösung gewaschen.
Die erhaltene Farbstoffpaste wird mit etwa 10,000 Teilen Wasser zum Sieden erhitzt und hierauf mit einer heissen Chromfluoridlösung versetzt, die durch Auflösen von<B>6,05</B> Teilen 14%iger Chrom ogydpaste in 132 Teilen 50%iger Fluor wasserstoffsäure hergestellt wurde. Das Re aktionsgemisch wird hierauf bis zum Ver schwinden des Ausgangsfarbstoffes, das heisst bis zur Bildung des blaurot färbenden chrom- haltigen Farbstoffes gekocht. Man kocht dann längere Zeit unter Rückfluss weiter, bis die Bildung der gewünschten Chromverbin dung beendet ist.
Der in kristalliner Form abgeschiedene Farbstoff wird heiss abfil- triert, mit etwa 1000 Teilen kaltem Wasser gewaschen und getrocknet.
Der nach dem vorliegenden Verfahren erhaltene chromhaltige Azofarbstoff stellt ein bekanntes Produkt dar. <I>Beispiel 2:</I> 46,8 Teile des Dinatriumsalzes des Azo- farbstoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxy- izaphthalin-4-sulfonsäure und 1-Phenyl-3-me- thyl-5-pyrazolon werden in etwa 1500 Teilen Wasser gelöst und mit einer Chromfluorid- lösung versetzt, die durch Auflösen von 15,
2 Teilen 100%igem Chromoxyd in 24 Teilen 50 % iger Fluorwasserstoffsäure und 250 Tei len Wasser hergestellt wurde. Das Gemisch wird vorerst bis zur Bildung des blaurot fär benden chromhaltigen Farbstoffes gekocht und dann weiter längere Zeit unter Rück flusskühlung im Sieden gehalten. Die in kri stalliner Form abgeschiedene Chromverbin dung wird heiss abfiltriert, mit kaltem Was ser gewaschen und getrocknet.
Zu demselben Farbstoffe gelangt man; wenn noch grössere Mengen Chromfluorid. verwendet werden; es ist in diesem Falle je doch vorteilhaft, eine verdünntere Reaktions lösung zu verwenden.
<I>Beispiel 3:</I> 42,4 Teile des Farbstoffes aus diazotier- ter 1-Amino-2-oxynaphthalin - 4 - sulfonsäure und 1-Phenyl-3-methyl - 5 - pyrazolon (freie Farbstoffsäure) werden mit 1000 Teilen Was ser und 200 Teilen 6%iger Chromfluorid- lösung im Druckgefäss auf 12,5 bis<B>130'</B> er hitzt. Die in kristalliner Form abgeschiedene Chromverbindung wird abfiltriert, mit kal tem Wasser gewaschen und getrocknet.
Process for the production of a chromium-containing azo dye which coloring in shades of pink. It was found that a chromium-containing azo dye coloring in shades of pink can be obtained from the blue-red coloring chromium-containing azo dye,
which is obtained by heating the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone with chromium fluoride can be produced if the azo dye containing the bluish-red chromium-containing azo dye The reaction mixture is heated further.
<I> Example 1: </I> The dye produced from 250 parts of diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 180 parts of 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone in alkaline solution is known in the art Way deposited by the addition of acid, filtered off and washed with 2% sodium chloride solution.
The dye paste obtained is heated to boiling with about 10,000 parts of water and then treated with a hot chromium fluoride solution which was prepared by dissolving 6.05 parts of 14% chromium oxide paste in 132 parts of 50% hydrofluoric acid . The reaction mixture is then boiled until the starting dye has disappeared, that is to say until the blue-red coloring chromium-containing dye is formed. The mixture is then refluxed for a longer period of time until the formation of the desired chromium compound has ended.
The dyestuff which has separated out in crystalline form is filtered off while hot, washed with about 1000 parts of cold water and dried.
The chromium-containing azo dye obtained according to the present process is a known product. <I> Example 2: </I> 46.8 parts of the disodium salt of the azo dye from diazotized 1-amino-2-oxyizaphthalene-4-sulfonic acid and 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone are dissolved in about 1500 parts of water and mixed with a chromium fluoride solution, which is obtained by dissolving 15,
2 parts of 100% chromium oxide in 24 parts of 50% hydrofluoric acid and 250 parts of water. The mixture is first boiled until the bluish-red coloring chromium-containing dye is formed and then kept boiling for a longer time under reflux cooling. The chromium compound deposited in crystalline form is filtered off while hot, washed with cold water and dried.
One arrives at the same dye; if even larger amounts of chromium fluoride. be used; In this case, however, it is advantageous to use a more dilute reaction solution.
<I> Example 3: </I> 42.4 parts of the dye from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (free dye acid) are mixed with 1000 Heat parts of water and 200 parts of 6% chromium fluoride solution in the pressure vessel to 12.5 to <B> 130 '</B>. The chromium compound deposited in crystalline form is filtered off, washed with cold water and dried.