CH167805A - Verfahren zur Herstellung eines in Rosatönen färbenden chromhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines in     Rosatönen        färbenden    chromhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde befunden, dass man einen in       Rosatönen    färbenden chromhaltigen     Azofarb-          stoff    aus dem blaurot färbenden     chrom-          baltigen        Azofarbstoff,

      der durch Erhitzen  des     Azofarbstoffes    aus     diazotierter        1-Amino-          2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure    und     1-Phenyl-          3-methyl-5-pyrazolon    mit     Chromfluorid    er  halten wird, herstellen kann, wenn man das  den blaurot färbenden chromhaltigen     Azo-          farbstoff    enthaltende Reaktionsgemisch wei  ter erhitzt.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Der aus 250 Teilen     diazotierter        1-Amino-          2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure    und 180 Tei  len     1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon    in alka  lischer Lösung hergestellte Farbstoff wird in  bekannter Weise durch Zusatz von Säure  abgeschieden,     abfiltriert    und mit 2%iger  Kochsalzlösung gewaschen.  



  Die erhaltene     Farbstoffpaste    wird mit  etwa     10,000    Teilen Wasser zum Sieden  erhitzt und hierauf mit einer heissen         Chromfluoridlösung    versetzt, die durch  Auflösen von<B>6,05</B> Teilen 14%iger Chrom  ogydpaste in 132 Teilen 50%iger Fluor  wasserstoffsäure hergestellt wurde. Das Re  aktionsgemisch wird hierauf bis zum Ver  schwinden des Ausgangsfarbstoffes, das heisst  bis zur Bildung des blaurot     färbenden        chrom-          haltigen    Farbstoffes gekocht. Man kocht  dann längere Zeit unter     Rückfluss    weiter, bis  die Bildung der gewünschten Chromverbin  dung beendet ist.

   Der in kristalliner Form  abgeschiedene Farbstoff wird heiss     abfil-          triert,    mit etwa 1000 Teilen kaltem Wasser  gewaschen und getrocknet.  



  Der nach dem vorliegenden Verfahren  erhaltene chromhaltige     Azofarbstoff    stellt ein  bekanntes Produkt dar.    <I>Beispiel 2:</I>  46,8 Teile des     Dinatriumsalzes    des     Azo-          farbstoffes    aus     diazotierter        1-Amino-2-oxy-          izaphthalin-4-sulfonsäure    und     1-Phenyl-3-me-          thyl-5-pyrazolon    werden in etwa 1500 Teilen      Wasser gelöst und mit einer     Chromfluorid-          lösung    versetzt, die durch Auflösen von     15,

  2     Teilen 100%igem Chromoxyd in 24 Teilen  50 %     iger        Fluorwasserstoffsäure    und 250 Tei  len Wasser hergestellt wurde. Das Gemisch  wird vorerst bis zur Bildung des blaurot fär  benden chromhaltigen Farbstoffes gekocht  und dann weiter längere Zeit unter Rück  flusskühlung im Sieden gehalten. Die in kri  stalliner Form abgeschiedene Chromverbin  dung wird heiss     abfiltriert,    mit kaltem Was  ser gewaschen und getrocknet.  



  Zu demselben Farbstoffe gelangt man;  wenn noch grössere Mengen     Chromfluorid.     verwendet werden; es ist in diesem Falle je  doch vorteilhaft, eine     verdünntere    Reaktions  lösung zu verwenden.  



  <I>Beispiel 3:</I>  42,4 Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          ter        1-Amino-2-oxynaphthalin    - 4 -     sulfonsäure     und     1-Phenyl-3-methyl    - 5 -     pyrazolon    (freie         Farbstoffsäure)    werden mit 1000 Teilen Was  ser und 200 Teilen 6%iger     Chromfluorid-          lösung    im Druckgefäss auf 12,5 bis<B>130'</B> er  hitzt. Die in kristalliner Form abgeschiedene  Chromverbindung wird     abfiltriert,    mit kal  tem Wasser gewaschen und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines in Rosa tönen färbenden chromhaltigen Azofarbstof- fes aus dem blaurot färbenden chromhaltigen Azofarbstoff, der durch Erhitzen des Azo- farbstoffes aus diazotierter 1-Amino-2-oxy.- naphthalin-4-sulfonsäure und 1-Phenyl-3-me- thyl-5-pyrazalon mit Chlromfluorid erhalten wird, dadurch gekennzeichnet,

   dass das den blaurot färbenden chromhaltigen Azofarb- stoff enthaltende Reaktionsgemisch weiter erhitzt wird.