Verfahren zur Darstellung eines neuen Nüpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, wertvollen Küpenfarbstoff von guten Echt heitseigenschaften erhält, wenn man das aus 1 Mol. 5.5'-Diaminodiphtaloylcarbazol der Formel
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und 2 Mol. Bz1-Halogenbenzanthron erhält liche Kondensationsprodukt mit Ätzkali ver schmilzt.
Den Ausgangskörper kann man auf fol gende Weise erhalten : 9,4 Teile 5 . 5'-Diamino- diphtaloylcarbazol werden mit 12 Teilen B7,1-Halogenbenzanthron, 10 Teilen entwäs sertem Natriumacetat, 200 Teilen Nitroben- zol, 1 Teil Kupferoxyd und 0,2 Teilen essig saurem Kupfer solange unter Rückfluss zum Sieden erhitzt, bis die Reaktion praktisch beendet ist, was nach etwa 20 Stunden der Fall ist. Man lässt auf etwa 50 C erkalten, saugt ab, wäscht mit Benzol, Alkohol und Wasser nach und trocknet.
Zur Befreiung von überschüssigem Halogenbenzanthron kann man das dunkel gefärbte Rohprodukt mit indifferenten organischen Lösungsmitteln be- handeln, in denen die neue Verbindung auch in der Wärme schwer löslich ist. Sie löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit -bräunlich oliver Farbe. Bei Zugabe verdünn ter Scbwefelsäure färbt sich die Lösung grün und lässt beim Eingiessen in Wasser die neue Verbindung in rotbraunen Flocken ausfallen. Sie färbt Baumwolle aus der warmen Hydro- sulfitküpe in gedeckten rotbraunen Tönen.
<I>Beispiel:</I> Man trägt in 15 Teile geschmolzenes Kali hydrat bei 2101 C 3 Teile des. beschriebenen Kondensationsproduktes ein und rührt solange bei 210-215 C, bis eine Zunahme der Farb- stoffbildung nicht mehr zu beobachten ist. Hierauf verdünnt man mit Wasser und be freit den erhaltenen Farbstoff zweckmässig durch Verküpen von nicht färbenden Bestand teilen. Das neue Produkt löst sich in Schwefel säure mit dunkelolivgrüner Farbe und färbt Baumwolle aus der warmen Küpe in kräfti gen, kaffeebraunen Tönen.
Process for the preparation of a new pimple dye. It has been found that a new, valuable vat dye with good fastness properties is obtained if one of the 1 mole. 5.5'-diaminodiphtaloylcarbazole of the formula
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and 2 mol. Bz1-halobenzanthrone obtainable Liche condensation product with caustic potash ver melts.
The starting body can be obtained in the following ways: 9.4 parts 5. 5'-diaminodiphtaloylcarbazole are refluxed with 12 parts of B7,1-halobenzanthrone, 10 parts of dehydrated sodium acetate, 200 parts of nitroben- zene, 1 part of copper oxide and 0.2 parts of acetic acid copper until the reaction is practical has ended, which is the case after about 20 hours. It is allowed to cool to about 50 ° C., filtered off with suction, washed with benzene, alcohol and water and dried.
To get rid of excess halobenzanthrone, the dark-colored crude product can be treated with inert organic solvents in which the new compound is sparingly soluble, even when heated. It dissolves in concentrated sulfuric acid with a brownish olive color. When diluted sulfuric acid is added, the solution turns green and when poured into water, the new compound precipitates out in red-brown flakes. It dyes cotton from the warm hydrosulfite vat in muted red-brown tones.
<I> Example: </I> 3 parts of the condensation product described are introduced into 15 parts of molten potassium hydrate at 2101 ° C. and the mixture is stirred at 210-215 ° C. until an increase in dye formation is no longer observable. It is then diluted with water and the dye obtained is expediently freed by vatting of non-coloring constituents. The new product dissolves in sulfuric acid with a dark olive green color and dyes cotton from the warm vat in strong, coffee-brown tones.