Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der Antlu achinonr eihe. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Farbstoff erhält, wenn man Bzl, Bzl'-Dibenz- anthronyl in Gegenwart von Schwefelsäure mit Formaldehyd kondensiert und auf das so entstehende Zwischenprodukt kondensie rend wirkende Mittel einwirken lässt. Der so erhaltene Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rotblauer Farbe löst. Beim Eingiessen dieser Lösung in Wasser fallen grünblaue Flocken aus.
Der Farbstoff färbt aus blauvioletter güpe Baumwolle in echten graublauen Tönen, welche unter anderem praktisch wassertropf- echt sind. Der neue Farbstoff bat ferner die Eigentümlichkeit, sowohl warm, wie auch kalt zu ziehen.
<I>Beispiel:</I> Unter gutem Rühren trägt man in 750 Teile 97 %ige Schwefelsäure, 75 Teile kri stallisiertes Bzl, Bzl'- Dibenzanthronyl ein. Hierauf erwärmt man auf 80-85 0 und ver setzt die Lösung - in kleinen Portionen im Verlaufe einer halben Stunde mit 90 Teilen p-Formaldehyd. Nach beendigtem Eintragen hält man noch einige Stunden bei genanntem Temperaturintervall. Hierauf wird in Eis wasser eingerührt, aufgeheizt und heiss ab gesaugt. Der gelbbraune Rückstand wird mit heissem Wasser säurefrei gewaschen und ge trocknet.
Der neue Körper stellt ein gelb braunes Pulver dar, welches sich in konzen trierter Schwefelsäure mit blaustichig roter Farbe, ohne Fluoreszenz (Ausgangsmaterial rot mit intensiv gelbroter Fluoreszenz), löst. In den gebräuchlichen organischen Lösungs mitteln ist es sehr schwer löslich.
In eine Schmelze, bestehend aus 200 Teilen 88 %igem Kaliumhydroxyd und 40 Volum- teilen Alkohol, werden im Verlaufe einer halben Stunde bei 180-l90 40 Teile des nach vorstehendem Absatz erhaltenen, neuen Reaktionsproduktes eingetragen. Innert einer halben Stunde steigert man nun die Tempe ratur des Schmelzgemisches auf 220') und hält noch während einer Stunde bei 220-230 0. Die Farbstoffschmelze wird in gewohnter Weise aufgearbeitet.
In diesem Beispiel lässt sich der p-For- maldehyd auch durch die entsprechende Menge 40 o/oiger Formaldehydlösung ersetzen; es muss jedoch in diesem Falle bei höherer Temperatur (zirka 9h-100 ) gearbeitet wer den. Auch hier hält man so lange bei ge nannter Temperatur, bis die Fluoreszenz der Lösung verschwunden ist. Zu hohe Tempe raturen müssen vermieden werden, ansonst Zersetzung eintritt.
Process for the preparation of a dye of the Antlu aquinone series. It has been found that a new dye is obtained if Bzl, Bzl'-dibenzanthronyl is condensed in the presence of sulfuric acid with formaldehyde and the resulting intermediate is allowed to act as a condensing agent. The dye thus obtained forms a dark powder which dissolves in concentrated sulfuric acid with a red-blue color. When this solution is poured into water, green-blue flakes precipitate.
The dye dyes from blue-violet güpe cotton in real gray-blue tones, which, among other things, are practically water-drop-proof. The new dye also had the peculiarity of drawing both warm and cold.
<I> Example: </I> With thorough stirring, 750 parts of 97% strength sulfuric acid and 75 parts of crystallized Bzl, Bzl'-dibenzanthronyl are introduced. This is then heated to 80-85 ° and the solution is set - in small portions over the course of half an hour with 90 parts of p-formaldehyde. After the entry is complete, the temperature range is maintained for a few hours. Then water is stirred into ice, heated and sucked off hot. The yellow-brown residue is washed acid-free with hot water and dried.
The new body is a yellow-brown powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a bluish red color, without fluorescence (starting material red with intensely yellow-red fluorescence). It is very sparingly soluble in common organic solvents.
In a melt consisting of 200 parts of 88% potassium hydroxide and 40 parts by volume of alcohol, 40 parts of the new reaction product obtained according to the preceding paragraph are introduced over the course of half an hour at 180-190. Within half an hour, the temperature of the melt mixture is increased to 220 ') and held at 220-230 ° for another hour. The dye melt is worked up in the usual way.
In this example, the p-formaldehyde can also be replaced by the corresponding amount of 40% formaldehyde solution; In this case, however, you have to work at a higher temperature (approx. 9h-100). Here, too, the temperature is kept at the specified temperature until the fluorescence of the solution has disappeared. Temperatures that are too high must be avoided, otherwise decomposition will occur.