Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 169352. Verfahren zur Herstellung eines neuen schwarz färbenden Schwefelfarbstoffes. Im Hauptpatent Nr. 169352 ist ein Ver fahren zur Herstellung eines schwarz färben den Schwefelfarbstoffes beschrieben, das da durch gekennzeichnet ist, dass das Leukoindo- phenol aus Carbazol und p-Nitrosophenol in Gegenwart von 1-Acetylamino-4-aminobenzol bei Temperaturen, die oberhalb 2000 liegen, geschwefelt wird.
Es wurde nun gefunden, dass man in vor teilhafter Weise zu einem ähnlich färbenden Schwefelfarbstoff gelangt, wenn man das Indo- phenol aus Carbazol und p-Nitrosophenol mit 1-Formylamino-4-aminobenzol kondensiert und das so erhaltene Kondensationsprodukt bei Temperaturen, die oberhalb 200 liegen, schwefelt. Der so erhaltene Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, löst sich in Schwefel säure mit blaugrüner Farbe und färbt Baum wolle aus schwefelnatriumhaltigem Bade in echten tiefschwarzen Tönen.
<I>Beispiel</I> 27,3 \feile Carbazolindophenol werden mit 500 Teilen Wasser gut verrührt. Dazu gibt man die Lösung von 14 Teilen 1-Formyl- amino-4-aminobenzol in 300 Teilen Wasser und säuert mit Essigsäure an.
Die Mischung wird unter Rühren auf 60 erwärmt, wodurch innerhalb 2--3 Stunden Kondensation stattfindet. Das Ende der Um setzung ist daran zu erkennen, dass eine Tupf- probe mit Alkohol nicht mehr die violette Lösung des Indophenols zeigt, sondern, dass ein. in Alkohol schwer löslicher rotbrauner Körper entstanden ist. Sobald dieser Punkt erreicht ist, wird filtriert, mit warmem Was ser gewaschen und das feuchte Kondensations produkt mit einem Tetrasulfid aus 80 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 12 Teilen Schwefel, sowie mit 18 Teilen Schwefel und 10 Teilen Kochsalz innig vermischt und bei 80-85 im Vakuum getrocknet. Die trockene, pulverisierte Mischung wird darin etwa 2 Stunden bei 230 gebacken.
Die fein ge mahlene Schmelze wird mit 700 Teilen Was ser bei 80 verrührt, mit verdünnter Säure neutralisiert und filtriert. Der gut gewaschene Farbstoff wird hierauf getrocknet-
Additional patent to main patent No. 169352. Process for the production of a new black-colored sulfur dye. In the main patent no. 169352 a process for the production of a black color the sulfur dye is described, which is characterized because that the leucoindophenol from carbazole and p-nitrosophenol in the presence of 1-acetylamino-4-aminobenzene at temperatures above 2000 lying, is sulphurized.
It has now been found that a similarly colored sulfur dye is obtained in an advantageous manner if the indophenol from carbazole and p-nitrosophenol is condensed with 1-formylamino-4-aminobenzene and the condensation product thus obtained is condensed at temperatures above 200 lying, sulphurous. The dye obtained in this way forms a dark powder, dissolves in sulfuric acid with a blue-green color and dyes cotton from baths containing sodium sulphide in real deep black tones.
<I> Example </I> 27.3 \ feile carbazolindophenol are mixed well with 500 parts of water. The solution of 14 parts of 1-formylamino-4-aminobenzene in 300 parts of water is added and the mixture is acidified with acetic acid.
The mixture is heated to 60 with stirring, which causes condensation to take place within 2-3 hours. The end of the implementation can be recognized by the fact that a swab sample with alcohol no longer shows the purple solution of the indophenol, but that a. red-brown body that is sparingly soluble in alcohol has formed. As soon as this point is reached, it is filtered, washed with warm water and the moist condensation product with a tetrasulfide of 80 parts of crystallized sodium sulfur and 12 parts of sulfur, as well as 18 parts of sulfur and 10 parts of sodium chloride intimately mixed and at 80-85 in a vacuum dried. The dry, powdered mixture is baked in it at 230 for about 2 hours.
The finely ground melt is stirred with 700 parts of water at 80, neutralized with dilute acid and filtered. The well washed dye is then dried