Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen. Es wurde gefunden,
daß die in dem Patent 457 121 beschriebenen alkalilöslichen Kondensationsprodukte
aus BenzobenzanthroncarbDnsäure, ihren Derivaten und Substitutionsprodukten durch
Einwirkung von sauren Kondensationsmitteln, wie Schwefelsäure, Chlorzink, Essigsäureanhydrid
und ähnlichen, in höher kondensierte, alkaliunlöslich.e Küpenfarbstoffe übergeführt
werden, die im Gegensatz zu den Ausgangsstoffen eine sehr starke Affinität zur Baumwolle
haben und dieselbe in sehr echten blauen Tönen anfärben.Process for the production of vat dyes. It was found,
that the alkali-soluble condensation products described in patent 457 121
from benzobenzanthrone carbdic acid, its derivatives and substitution products
Exposure to acidic condensing agents such as sulfuric acid, zinc chloride, acetic anhydride
and the like, converted into more highly condensed, alkali-insoluble vat dyes
which, in contrast to the raw materials, have a very strong affinity for cotton
and dye the same in very real blue tones.
Beispiel. 1o kg des mittels alkalischer Kondensationsmittel aus Benzd'sbenzanthroncarb,onsäure
erhältlichen alkalilöslichen Farbstoffes (siehe Patent 457 121, Beispiel 4) werden
in 2ookg Schwefelsäure 66° B6 eingetragen. Die entstandene Lösung wird so lange
bei gewöhnlicher Temperatur gerührt, bis eine abgeschiedene Probe nicht mehr in
Alkalien löslich ist. Die Kondensation kann durch Erwärmen rascher zu Ende geführt
werden. Das Reaktionsgemisch wird in Nasser eingetragen, der ausgeschiedene Farbstoff
filtriert, ausgewaschen und getrocknet. Verunreinigungen des Farbstoffes können
durch gelinde Behandlung mit einer verdünnten warmen a,lkalischen Hy drosulfitlösung
entfernt werden. Der so gereinigte Farbstoff ist ein. blauschwarzes Pulver, das
in den üblichen organischen Lösungsmitteln unlöslich ist und sich in konzentrierter
Schwefelsäure mit gelblicholiver Farbe löst. Mit Hydrosulfit und Lauge wird eine
schwärzlichviolett gefärbte Küpe erhal-@ ten, aus der Baumwolle in dergleichen Farbe
angefärbt wird, die durch Verhängen oder Seifen in Grünblau übergeht. Die Färbungen
besitzen ausgezeichnete Echtheitseigenschaften.Example. 1o kg of the by means of alkaline condensation agents from Benzd'sbenzanthroncarb, onäure
available alkali-soluble dye (see patent 457 121, example 4)
entered in 2ookg sulfuric acid 66 ° B6. The resulting solution will be so long
stirred at ordinary temperature until a deposited sample is no longer in
Is soluble in alkalis. The condensation can be brought to an end more quickly by heating
will. The reaction mixture is poured into water, the dye which has separated out
filtered, washed and dried. Impurities in the dye can
by gentle treatment with a dilute, warm alkaline hydrous sulfite solution
removed. The dye thus purified is a. blue-black powder that
is insoluble in common organic solvents and is concentrated in
Sulfuric acid dissolves with a yellowish-olive color. With hydrosulphite and lye, a
Blackish-violet colored vats are obtained from the cotton in the same color
is stained, which turns green-blue through hanging or soapy. The colorations
have excellent fastness properties.
Ersetzt man das in dem Beispiel angewanfdte Kondensationsprodukt aus
Benzobenzanthroncarbonsäure durch die entsprechenden Kondensationsprodukte aus den
Derivaten bzw. Substitutionsprodukten der Benzobenzanthronca.rbonsäure, so werden
analoge Farbstoffe von ähnlichen Eigenschaften erhalten.If the condensation product used in the example is replaced
Benzobenzanthroncarbonsäure by the corresponding condensation products from the
Derivatives or substitution products of Benzobenzanthronca.rbonsäure, so are
analogous dyes of similar properties are obtained.