Verfahren zur Darstellung eines wasserunlöslichen Farbstoffes. Es wurde gefunden, dass man durch Er hitzen von 8-Amino-5-oxy-1,4-naphthochirion- irnid-(4) mit p-Anisidin, bis der Farbton der Reaktionsmasse eben rein grünstichig blau geworden ist, zu einem neuen, unlöslichen, blaugrünen Farbstoff gelangt, der sehr wert volle Eigenschaften besitzt. Er färbt Lacke oder Acetatseide in lichtechtem blaugrünem Tone; die gefärbte Faser besitzt sehr gute Echtheitseigenschaften, helle Färbungen sind bemerkenswert weiss ätzbar.
<I>Beispiel:</I> 19 kg 8-Amino-5-oxy-1,4-naphthochiiron- imid-(4) - verwendet als Presskuchen, wie es als sogen. "Naphthazarin-Zwischenprodukt" bei der Naphthazarin-Herstellung aus 1,5- Dinitronaphthalin und Schwefelsesquioxyd er halten wird - werden in<B>100</B> kg p-Anisidin eingetragen und unter Rühren langsam auf <B>70-800</B> C erwärmt. Durch häufiges Probe ziehen verfolgt man das Fortschreiten der Reaktion.
Man kann den Farbton einer Lö sung in einem organischen Lösungsmittel, wie Alkohol, Eisessig, Anilin usw. oder die Ausfärbung der Probe auf Acetatseide zum Vergleich heranziehen und damit leicht fest stellen, wann das Optimum erreicht ist. Län ger darf nicht erhitzt werden, da sich sonst höher kondensierte Produkte bilden, die zum Färben von Acetatseide nicht mehr verwend bar sind. Ist die Schmelze beendet, was nach zirka 2 Stunden der Fall ist, so giesst man rasch auf Eis, säuert mit Salzsäure an, filtriert den ausgeschiedenen Farbstoff ab, wäscht neutral, verpastet oder arbeitet nach dem Trocknen bei mässiger Temperatur zu einem Färbepräparat üm.
Der Farbstoff, ein im Wasser unlösliches dunkelblaues Pulver, löst sich in Alkohol oder ähnlichen organischen Lösungsmitteln mit grünstichig blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit violettschwarzer Farbe.
Den gleichen Farbstoff erhält man, wenn man die Kondensation statt in p-Anisidin in Alkohol, Essigsäure oder andern organischen Lösungsmitteln durchführt.
Process for the preparation of a water-insoluble dye. It has been found that by heating 8-amino-5-oxy-1,4-naphthochirion-irnid- (4) with p-anisidine until the color of the reaction mass has just turned a purely greenish blue, a new, insoluble, blue-green dye, which has very valuable properties. He dyes lacquers or acetate silk in a lightfast blue-green shade; the dyed fiber has very good fastness properties, light dyeings are remarkably white etchable.
<I> Example: </I> 19 kg 8-Amino-5-oxy-1,4-naphthochiiron- imid- (4) - used as press cake, as it is known as "Naphthazarine intermediate" is obtained in the naphthazarine production from 1,5-dinitronaphthalene and sulfur sesquioxide - are added to <B> 100 </B> kg of p-anisidine and slowly increased to <B> 70-800 </ B> C warmed. The progress of the reaction is followed by frequent sampling.
You can use the color of a solution in an organic solvent such as alcohol, glacial acetic acid, aniline, etc. or the color of the sample on acetate silk for comparison and thus easily determine when the optimum has been reached. Do not heat for longer, as otherwise highly condensed products will form which can no longer be used for dyeing acetate silk. When the melt has ended, which is the case after about 2 hours, it is quickly poured onto ice, acidified with hydrochloric acid, the precipitated dye is filtered off, washed neutral, pasted or, after drying at a moderate temperature, worked to a dye preparation.
The dye, a dark blue powder that is insoluble in water, dissolves in alcohol or similar organic solvents with a greenish blue color, in concentrated sulfuric acid with a purple-black color.
The same dye is obtained if the condensation is carried out in alcohol, acetic acid or other organic solvents instead of in p-anisidine.