Verfahren zur Darstellung eines wasserunlöslichen Farbstoffes. Es wurde gefunden, dass man durch Er hitzen von 8-Amino-5-oxy-1,4-naphthochinon- imid-(4) mit o-Phenetidin, bis der Farbton der Reaktionsmasse eben rein grünstichig blau geworden ist, zu einem neuen, unlösli chen blaugrünen Farbstoff gelangt, der sehr wertvolle Eigenschaften besitzt.
Er färbt Lacke oder Acetatseide in lichtechtem blau grünem Tone; die gefärbte Faser besitzt sehr gute Echtheitseigenschaften, helle Färbun gen sind bemerkenswert weiss ätzbar. <I>Beispiel:</I> 1.9 kg 8-Amino-5-oxy-1,4-naphthochinon- imid-(4) - verwendet als Presskuchen, wie es als sogenanntes "Naphthazarin-Zwischen- produkt" bei der Naphthazarin-Herstellung aus 1,
5-Dinitronaphthalin und Schwefel- sesquioxyd erhalten wird -werden in 100 kg o-Phenetidin eingetragen und unter Rühren langsam auf 70 bis 80 C erwärmt. Durch häufiges Probeziehen verfolgt man das Fort schreiten der Reaktion. -Man kann den Farb- ton einer Lösung in einem organischen Lö sungsmittel, wie Alkohol, Eisessig, Anilin usw., oder die Ausfärbung der Probe auf Acetatseide zum Vergleich heranziehen und damit leicht feststellen, wann das Optimum erreicht ist.
Länger darf nicht erhitzt wer den, da sich sonst höher kondensierte Pro dukte bilden, die zum Färben von Acetat seide nicht mehr verwendbar sind. Ist die Schmelze beendet, so giesst man rasch auf Eis, säuert mit Salzsäure an, filtriert den ausgeschiedenen Farbstoff ab, wäscht neu tral, vergastet oder arbeitet nach dem Trock nen bei mässiger Temperatur zu einem Färbe präparat um.
Der Farbstoff, ein im Wasser unlösliches, dunkelblaues Pulver, löst sich in Alkohol oder ähnlichen organischen' Lösungsmitteln mit grünstichig blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauschwarzer Farbe.
Den gleichen Farbstoff erhält man, wenn man die Kondensation statt in o-Phenetidin in Alkohol, Eisessig oder andern organischen Lösungsmitteln durchführt.
Process for the preparation of a water-insoluble dye. It has been found that by heating 8-amino-5-oxy-1,4-naphthoquinone-imide- (4) with o-phenetidine until the color of the reaction mass has just turned a purely greenish blue, a new, insoluble blue-green dye, which has very valuable properties.
He dyes lacquers or acetate silk in a lightfast blue-green tone; the dyed fiber has very good fastness properties, light dyeings are remarkably white etchable. <I> Example: </I> 1.9 kg 8-amino-5-oxy-1,4-naphthoquinone imide (4) - used as a press cake, as it is known as a so-called "naphthazarin intermediate" in the naphthazarin Manufacture from 1,
5-Dinitronaphthalene and sulfur sesquioxide are obtained - are introduced into 100 kg of o-phenetidine and slowly heated to 70 to 80 ° C. while stirring. The progress of the reaction is followed by frequent sampling. -You can use the color of a solution in an organic solvent such as alcohol, glacial acetic acid, aniline, etc., or the color of the sample on acetate silk for comparison and thus easily determine when the optimum has been reached.
Do not heat for longer, as otherwise highly condensed products will form which can no longer be used for dyeing acetate silk. When the melt is complete, it is quickly poured onto ice, acidified with hydrochloric acid, the precipitated dye is filtered off, washed neutral, gasified or, after drying, worked at a moderate temperature to give a dye preparation.
The dye, a dark blue powder that is insoluble in water, dissolves in alcohol or similar organic solvents with a greenish blue color, and in concentrated sulfuric acid with a blue-black color.
The same dye is obtained if the condensation is carried out in alcohol, glacial acetic acid or other organic solvents instead of in o-phenetidine.