Verfahren zur Darstellung eines wasserunlöslichen Farbstoffes. Es wurde gefunden, dass man durch Er hitzen von 8-Amino-5-oxy-1,4-naphthoehinon- imid-(4) mit p-Phenetidin, bis der Farbton der Reaktionsmasse eben rein grünstichig blau geworden ist, zu einem neuen, unlös lichen blaugxünen Farbstoff gelangt,' der sehr wertvolle Eigenschaften besitzt. Er färbt Lacke oder Acetatseide in lichtechtem blaugrünem Tone; die gefärbte Faser besitzt sehr gute Echtheitseigenschaften, helle Fär bungen sind bemerkenswert weiss ätzbar.
<I>Beispiel:</I> 19 kg 8-Amino-5-osy-1,4-naphtochinon- imid-(4) - verwendet als Presskuchen, wie es als sogenanntes "Naphthazarin-Zwischen- produkt" bei der Naphthazarin-Herstellung aus 1,
5-Dinitronaphthalin und Schwefel- sesquioxyd erhalten wird -werden in 200 kg Essigsäure 80 % ig unter Zusatz von Natrium- acetat und 14 kg p-Phenetidin eingetragen und unter Rühren langsam auf<B>90'</B> C er wärmt. Durch häufiges Probeziehen verfolgte man das Fortschreiten der Reaktion.
Man kann den Farbton einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel, wie Alkohol, Eis essig, Anilin usw. oder die Ausfärbung der Probe auf Acetatseide zum Vergleich heran ziehen und damit leicht feststellen, wann die ursprünglich blauviolette Lösung rein blau grün geworden ist und die Farbstärke nicht mehr zunimmt. Länger darf nicht erhitzt werden, da sich sonst höher kondensierte Produkte bilden, die zum Färben von Acetat seide nicht mehr verwendbar sind.
Ist die Schmelze beendet, so giesst man rasch in Wasser, filtriert den ausgeschiedenen Farb stoff ab, wäscht eine geringe Menge unver ändertes Naphthazarin-Zwischenprodukt mit warmem Wasser aus, bis dieses nicht mehr mit rotstichig blauer Farbe abläuft, verpastet oder arbeitet nach dem Trocknen bei mässiger Temperatur zu einem Färbepräparat um.
Der Farbstoff, ein im Wasser unlösliches dunkelblaues Pulver, löst sich in Alkohol oder ähnlichen organischen Lösungsmitteln mit grünstichig blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauschwarzer Farbe.
Den gleichen Farbstoff erhält man, wenn man die Kondensation statt in Essigsäure in Alkohol, p-Phenetidin oder andern orga nischen Lösungsmitteln durchführt.
Process for the preparation of a water-insoluble dye. It has been found that by heating 8-amino-5-oxy-1,4-naphthoehinonimid- (4) with p-phenetidine until the color of the reaction mass has just turned a purely greenish blue, a new, insoluble bluish-green dye arrives, 'which has very valuable properties. He dyes lacquers or acetate silk in a lightfast blue-green shade; the dyed fiber has very good fastness properties, light colors are remarkably white etchable.
<I> Example: </I> 19 kg of 8-amino-5-osy-1,4-naphthoquinone imide (4) - used as a press cake, as it is known as a "naphthazarine intermediate" in the naphthazarine Manufacture from 1,
5-Dinitronaphthalene and sulfur sesquioxide are obtained - are introduced into 200 kg of 80% acetic acid with the addition of sodium acetate and 14 kg of p-phenetidine and slowly heated to 90 ° C. with stirring. The progress of the reaction was followed by frequent sampling.
You can compare the color of a solution in an organic solvent such as alcohol, glacial acetic acid, aniline, etc. or the color of the sample on acetate silk and thus easily determine when the originally blue-violet solution has turned purely blue-green and the color strength has not more increases. Do not heat for longer, as otherwise highly condensed products will form that can no longer be used for dyeing acetate silk.
Once the melt has ended, it is quickly poured into water, the precipitated dye is filtered off, a small amount of unchanged naphthazarine intermediate is washed out with warm water until it no longer runs off with a reddish blue color, pastes or contributes after drying at a moderate temperature to a dye preparation.
The dye, a dark blue powder that is insoluble in water, dissolves in alcohol or similar organic solvents with a greenish blue color, and in concentrated sulfuric acid with a blue-black color.
The same dye is obtained if the condensation is carried out in alcohol, p-phenetidine or other organic solvents instead of in acetic acid.