Verfahren zur Darstellung eines wasserunlöslichen Farbstoffes. Es wurde gefunden, dass man durch Er hitzen von 8-Amino-5-oxy-1,4-naphthoehinon- imid-(4) mit p-Aminophenol-co-oxyäthyl- ätber, bis der Farbton der Reaktionsmasse eben rein grünstichig blau geworden 'ist, zu einem neuen, unlöslichen blaugrünen Farb stoff gelangt, der sehr wertvolle Eigenschaf ten besitzt.
Er färbt Lacke oder Acetatseide in lichtechtem blaugrünem Tone; die ge färbte Faser besitzt sehr gute Echtheits eigenschaften, helle Färbungen sind bemer kenswert weiss ätzbar. Beispiel: 19 kg 8-Amino-5-oxy-1,4-naphthochinon- imid-(4) - verwendet als Presskuchen, wie es als sogenanntes "Naphthazarin-Zwischen- produlLt" bei der Naphthazarin-Herstellung aus 1,
5-Dinitronaphthalin und Scllwefel- sesquioxyd erhalten wird - werden in 20 kg p-Aminophenol-cu-oxäthyläther und 200 kg Sprit eingetragen und unter Rühren 20 Stun den unter Rückfluss gekocht. Durch häufiges Probeziehen verfolgt man das Fortschreiten der Reaktion. 14lan kann den Farbton einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel, wie Alkohol, Eisessig, Anilin usw., oder die Ausfärbung der Probe auf Acetatseide zum Vergleich heranziehen und damit leicht fest stellen, wann das Optimum erreicht ist.
Länger darf nicht erhitzt werden, da sieh sonst höher kondensierte Produkte bilden, die zum Färben von Acetatseide nicht mehr verwendbar sind. Ist die Schmelze beendet, so giesst man in Wasser und wenig Säure, filtriert den ausgeschiedenen Farbstoff ab, wäscht mit Wasser von 60 C aus, bis dieses farblos abläuft, vergastet oder arbeitet nach dem Trocknen bei mässiger Temperatur zu einem Färbepräparat um.
Der Farbstoff, ein im Wasser unlösliches dunkelblaues Pulver, löst sich in Alkohol oder ähnlichen organischen Lösungsmitteln mit grünstichig blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit violettschwarzer Farbe. Den gleichen Farbstoff erhält man, wenn man die Kondensation statt in Alkohol, in Essigsäure, p- Aminophenol - co - oxäthyläther oder andern organischen Lösungsmitteln durchführt.
Process for the preparation of a water-insoluble dye. It has been found that by heating 8-amino-5-oxy-1,4-naphthoehinonimid- (4) with p-aminophenol-co-oxyäthyl- ätber until the color of the reaction mass is just a purely greenish blue 'has arrived at a new, insoluble blue-green dye that has very valuable properties.
He dyes lacquers or acetate silk in a lightfast blue-green shade; the dyed fiber has very good fastness properties, light colors are remarkably white etchable. Example: 19 kg 8-amino-5-oxy-1,4-naphthoquinone imide (4) - used as a press cake, as it is known as a "naphthazarin intermediate product" in the naphthazarin production from 1,
5-Dinitronaphthalin and Scllul- sesquioxyd is obtained - are entered in 20 kg of p-aminophenol-cu-oxethyl ether and 200 kg of fuel and refluxed for 20 hours while stirring. The progress of the reaction is followed by frequent sampling. 14lan can use the color of a solution in an organic solvent such as alcohol, glacial acetic acid, aniline, etc., or the color of the sample on acetate silk for comparison and thus easily determine when the optimum has been reached.
Do not heat for longer, as otherwise more highly condensed products will form which can no longer be used for dyeing acetate silk. When the melt has ended, it is poured into water and a little acid, the precipitated dye is filtered off, washed with water at 60 ° C. until it runs off colorless, gasified or, after drying, worked to a dye preparation at a moderate temperature.
The dye, a dark blue powder that is insoluble in water, dissolves in alcohol or similar organic solvents with a greenish blue color, in concentrated sulfuric acid with a purple-black color. The same dye is obtained if the condensation is carried out in acetic acid, p-aminophenol - co - oxethyl ether or other organic solvents instead of in alcohol.