Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. Lässt man die Diazoverbindung des Amino- benzanthrons, das durch Reduktion des aus Benzanthron durch Nitrierung in siedendem Eisessig entstehenden Nitrobenzanthrons ge wonnen wird, auf eine lösliche Schwefelver bindung, die mit aromatischen Diazoverbin- dungen unter Entwicklung von Stickstoff und unter Eintritt des schwefelhaltigen Ra- dikals reagiert,
einwirken und behandelt das Produkt entweder direkt oder auch nach vorhergehender Reinigung mit alkalisch wir kenden Mitteln, so erhält man, wie gefunden wurde; einen kräftigen, schwarzen schwefel haltigen Küpenfarbstoff von vorzüglichen Echtheitseigenschaften. Cxeeignete Schwefel verbindungen der genannten Art sind bei spielsweise Alkaliganthogenate, Alkalisulfide, Alkalisulfantimonate und ähnliche Verbin dungen.
Die unter Entwicklung von Stick stoff und unter Eintritt eines schwefelhaltigen Radikals entstehenden Zwischenverbindungen, die je nach Art der verwendeten löslichen Schwefelverbindung verschieden sind, können in reiner Form nicht gewonnen werden. Eine Angabe über ihre Konstitution ist daher nicht möglich. Bei der nachfolgenden Behand lung mit alkalisch wirkenden Mitteln ent steht jedoch aus diesen Zwischenprodukten, gleichgültig, welches Zwischenprodukt ent stand, stets derselbe schwefelhaltige Küpen- farbstoff.
Beispiel: 12,3 Teile Aminobenzanthron, das durch Reduktion des aus Benzanthron durch Ni- trierung in siedendem Eisessig entstehenden Nitrobenzanthrons gewonnen wird, werden bei 50 in 123 Teilen Schwefelsäure von 66 Be gelöst, worauf die abgekühlte Lösung unter 20' mit 123 Teilen Wasser versetzt wird.
Sodann lässt man langsam bei 10-20' 20 Teile einer nitrosen Schwefelsäure, von der 400 Teile 47 Teile salpetriger Säure entsprechen, in etwa 30 Minuten zutropfen. Zur Beendigung der Diazotierung fügt man noch 123 Teile Eis langsam während etwa einer Stunde hinzu und rührt schliesslich in 246 Teile Eiswasser ein, saugt über Filz ab, und deckt einmal mit eiskaltem Wasser. Den Filterkuchen schlämmt man mit 200 Teilen Wasser an und rührt die Aufschlüm- mung bei 0-1011 langsam in eine Lösung von 9 Teilen Kaliumxanthogenat in 100 Teilen Wasser ein.
Nach zweistündigem Rühren heizt man langsam auf<B>850</B> auf und lässt erkalten, wobei die in der Wärme schmierige Substanz allmählich fest wird. Diese wird von der Lösung getrennt und getrocknet. Sie kann entweder direkt oder nach Befreiung von harzigen Bestandteilen, zum Beispiel durch Ausziehen mit Aceton in der Kälte, zur Herstellung des Farbstoffes verwendet werden.
3 Teile des Produktes werden in eine Schmelze aus 20 Teilen Kali und 5 Teilen Alkohol bei 1401 eingerührt. Hierauf er wärmt man ziemlich schnell auf<B>280'</B> und hält bei dieser Temperatur bis zur Beendi gung der Farbstoffbildung, was nach etwa 15 Minuten der Fall ist. Die Schmelze wird in Wasser eingerührt und in üblicher Weise aufgearbeitet. Der Farbstoff ist ein schwarzes Pulver, welches sich in konzentrierter Schwe- felsäure violett löst und aus grünstichigblauer Küpe Baumwolle in der gleichen Farbe an färbt. An der Luft geht die Färbung in ein kräftiges Schwarz über.
Process for the preparation of a vat dye. If the diazo compound of aminobenzanthrone, which is obtained by reducing the nitrobenzanthrone formed from benzanthrone by nitration in boiling glacial acetic acid, is left to a soluble sulfur compound, it reacts with aromatic diazo compounds with the development of nitrogen and the entry of the sulfur-containing radical reacts,
act and treat the product either directly or after previous cleaning with alkaline we kenden agents, so we get what was found; a strong, black, sulfur-containing vat dye with excellent fastness properties. Suitable sulfur compounds of the type mentioned are, for example, alkali metal ganthogenates, alkali metal sulfides, alkali metal sulfantimonates and similar compounds.
The intermediate compounds formed with the development of stick material and with the occurrence of a sulfur-containing radical, which vary depending on the type of soluble sulfur compound used, cannot be obtained in pure form. It is therefore not possible to state their constitution. In the subsequent treatment with alkaline agents, however, the same sulfur-containing vat dye is always formed from these intermediate products, regardless of which intermediate product was formed.
Example: 12.3 parts of aminobenzanthrone, which is obtained by reducing the nitrobenzanthrone formed from benzanthrone by nitration in boiling glacial acetic acid, are dissolved at 50 in 123 parts of sulfuric acid of 66 Be, after which the cooled solution is treated with 123 parts of water under 20 ' becomes.
20 parts of nitrous sulfuric acid, 400 parts of which correspond to 47 parts of nitrous acid, are then slowly added dropwise over a period of about 30 minutes at 10-20 minutes. To end the diazotization, 123 parts of ice are slowly added over a period of about an hour and finally stirred into 246 parts of ice-water, filtered off with suction over felt and covered once with ice-cold water. The filter cake is slurried with 200 parts of water and the slurry is slowly stirred at 0-1011 into a solution of 9 parts of potassium xanthate in 100 parts of water.
After stirring for two hours, the mixture is slowly heated to <B> 850 </B> and allowed to cool, whereby the substance, which is greasy in the heat, gradually solidifies. This is separated from the solution and dried. It can be used either directly or after it has been freed from resinous constituents, for example by soaking it in with acetone in the cold, to produce the dye.
3 parts of the product are stirred into a melt of 20 parts of potash and 5 parts of alcohol at 1401. It is then warmed up fairly quickly to <B> 280 '</B> and held at this temperature until the dye formation has ended, which is the case after about 15 minutes. The melt is stirred into water and worked up in the usual way. The dye is a black powder which dissolves violet in concentrated sulfuric acid and dyes cotton in the same color from a greenish blue vat. The color changes to a strong black in the air.