Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. lm Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes beschrieben, welches darin besteht, dass man das durch Bio- mieren von Dibenzanthron erhältliche Dibrom- dibenzanthron mit einem wasserfreien, Chlor abgebenden Metallchlorid behandelt.
Es wurde nun gefunden, dass man in analoger Weise einen ähnlich wertvollen Farbstoff erhalten kann, wenn man das durch Biomieren von Dibenzantbron erhältliche Tetrabromdibenzanthron mit einem wasser freien, Chlor abgebenden Metallchlorid be handelt.
Für die Durchführung des Verfahrens besonders geeignete Met,allcbloride sind die Chloride des Eisens, Aluminiums, Antimons, Quecksilber etc. und deren Gemische. Vor teilhaft arbeitet man in Gegenwart von schmelzpunkterniedrigenden Zusätzen, wie Alkali- und Erdalkalisalze, oder von die Wirksamkeit der Metallchloride nicht beein trächtigenden Lösungs- oder Suspensionsmit- teln, wie Halogenbenzole, Halogennaphtaline, Benzophenon, Nitrobenzol, Chinoliu, Pyridin,
Collidin etc. Man kann auch Katalysatoren, wie Jod und andere Metalloide oder deren Verbindungen mitverwenden.
Der erhaltene Farbstoff, ein bromhaltiges Pentachlordibenzanthron, löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und liefert auf Baumwolle aus grünblauer Küpe blaue Färbungen von ausgezeichneter Echtheit.
<I>Beispiel</I> 78 Teile Tetrabromdibenzanthron werden in 2000 Teilen Trichlorbenzol suspendiert, unter Rühren auf 1200 C erhitzt und bei dieser Temperatur mit 480 Teilen wasser freiem Eisenchlorid versetzt. Man hält die Temperatur so lange bei 140-1501' C, bis eine entnommene Probe eine rein gründblaue güpenlösung liefert. Dann arbeitet man in der üblichen Weise auf.
Process for the production of a vat dye. The main patent describes a process for the preparation of a vat dye, which consists in treating the dibromodibenzanthrone, which can be obtained by bioizing dibenzanthrone, with an anhydrous, chlorine-releasing metal chloride.
It has now been found that a similarly valuable dye can be obtained in an analogous manner if the tetrabromodibenzanthrone obtainable by biomizing dibenzantbrone is treated with an anhydrous, chlorine-releasing metal chloride.
Met, all chlorides particularly suitable for carrying out the process are the chlorides of iron, aluminum, antimony, mercury, etc., and mixtures thereof. Before working in the presence of additives that lower the melting point, such as alkali metal and alkaline earth metal salts, or of solvents or suspending agents that do not impair the effectiveness of the metal chlorides, such as halobenzenes, halo naphthalene, benzophenone, nitrobenzene, quinolite, pyridine,
Collidine etc. Catalysts such as iodine and other metalloids or their compounds can also be used.
The dye obtained, a bromine-containing pentachlorodibenzanthrone, dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and gives blue dyeings of excellent fastness on cotton from a green-blue vat.
<I> Example </I> 78 parts of tetrabromodibenzanthrone are suspended in 2000 parts of trichlorobenzene, heated to 1200 ° C. with stirring, and 480 parts of anhydrous iron chloride are added at this temperature. The temperature is kept at 140-1501 ° C until a sample taken gives a pure green blue liquid solution. Then you work up in the usual way.