Verfahren zur Darstellung eines sauren Wollfarbstoffes der Antbrachinonreihe. Nach der deutschen Patentschrift 414865 erhält man Wollfarbstoffe durch Sulfieren von Amino- oder Alkylaminodianthrachino- nylaminen mittelst Oleum bei An- oder<B>Ab-</B> wesenheit von Borsäure.
Es wurde nun gefunden, dass die Sul- fierung dieser Dianthrachirionylaminderivate mit borsäurehaltigem Oleum wesentlich ra scher erfolgt und zu leichter löslichen, wahr scheinlich höher sulfierten Produkten führt, welche für Färberzwecke von besonderem Wert sind, wenn man sie bei Gegenwart von Quecksilber oder dessen Verbindungen wie Oxyde oder Salze, vorzugsweise bei Tempe raturen zwischen ungefähr 120-150<B>0</B> aus führt.
Es war nicht vorauszusehen, dass das Quecksilber oder seine Salze oder Oxyde unter diesen Bedingungen den Eintritt von Suliogruppen erleichtern würde, ohne die gleichzeitige Bildung von Oxydationsprodtik- ten züi begünstigen, wie dies bei Abwesen- heit von Borsäure der Fall ist (siehe zum Beispiel<B>D.</B> R. P.<B>472356,</B> Beispiel<B>3).</B>
Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines sauren Woll farbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 4..4'-Diamino-1.1'- dianthrachinonylamin mit Oleum bei Gegen wart von Borsäure und, Quecksilber oder dessen Verbindungen, wie Salze oder Oxyde, auf Temperaturen zwischen 120 und<B>150 0<I>C</I></B> erhitzt.
<I>Beispiel:</I> <B>10</B> Gewiebtsteile 4.4'-Diai,.üino-1.1'-diaii- thrachinonylamin werden unter Rühren in 1510 Gewichtsteilen Oleum von<B>27</B> "/o SU3, in dem zuvor 4 Teile Borsäure aufgelöst und 0,2 Teile HgO suspendiert waren, gelöst und dann auf 135-140<B>0</B> zirka<B>3</B> Stunden erhitzt. Die Schmelze wird nach dem Abkühlen in <B>800</B> Teile Wasser eingerührt, das mit #venig schwefliger Säure versetzt war, sodann mit <B>600</B> Teilen gesättigter Kochsalzlösung auf- gekocht.
Der abgeschiedene Farbstoff wird abfiltriert und mit verdünnter Kochsalzlösung neutral gewaschen.
Das Produkt ist ein blaugratie#3 Pulver, das sich in Wasser grünstichig blaugrau, in konzentrierter Schwefelsäure blaugrau, in Bor- Schwefelsäure schmutzig-grün löst. Es färbt ungebeizte Wolle aus saurem Bade in kräf tigen blaugrauen Tönen von hervorragenden Echtheitseigenschaften.
Process for the preparation of an acidic wool dye of the antbrachinone series. According to German patent specification 414865, wool dyes are obtained by sulphonating amino or alkylaminodianthraquinonylamines by means of oleum in the presence or absence of boric acid.
It has now been found that the sulphation of these dianthrachirionylamine derivatives with boric acid-containing oleum takes place much more rapidly and leads to more soluble, probably more sulphonated products which are of particular value for dyeing purposes if they are used in the presence of mercury or its compounds such as Oxides or salts, preferably at temperatures between about 120-150 <B> 0 </B> from.
It could not be foreseen that mercury or its salts or oxides would facilitate the entry of sulio groups under these conditions without promoting the simultaneous formation of oxidation products, as is the case in the absence of boric acid (see for example < B> D. </B> RP <B> 472356, </B> Example <B> 3). </B>
The present patent is a process for the preparation of an acidic wool dye of the anthraquinone series, characterized in that 4..4'-diamino-1.1'-dianthraquinonylamine with oleum in the presence of boric acid and mercury or its compounds, such as salts or oxides , heated to temperatures between 120 and <B> 150 0 <I> C </I> </B>.
<I> Example: </I> <B> 10 </B> parts by weight of 4.4'-diai, .üino-1.1'-diaiithrachinonylamine are mixed with stirring in 1510 parts by weight of oleum of <B> 27 </B> "/ o SU3, in which 4 parts of boric acid were previously dissolved and 0.2 parts of HgO were suspended, dissolved and then heated to 135-140 <B> 0 </B> hours for about <B> 3 </B> hours After cooling, it was stirred into 800 parts of water to which slightly sulphurous acid had been added, then boiled up with 600 parts of saturated sodium chloride solution.
The deposited dye is filtered off and washed neutral with dilute sodium chloride solution.
The product is a blue-gray # 3 powder that dissolves in water with a greenish blue-gray, in concentrated sulfuric acid blue-gray, in boron-sulfuric acid a dirty green. It dyes unstained wool from acid baths in strong blue-gray tones with excellent fastness properties.