CH229126A

CH229126A - Process for the preparation of a dye of the dioxazine series.

Info

Publication number: CH229126A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1939-07-12
Filing date: 1940-06-21
Publication date: 1943-09-30

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 218080.         Verfahren    zur Herstellung eines Farbstoffes der     Dioxazinreihe.            Gegenstand    dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes  der     Dioxazinreihe,    welches darin     besteht,    dass  man die durch Behandeln von 2.     5-Di-(3"-          carboxy-2'-sulfo        diphenylamin-4'-amino)-3    .

       6-          dichlor-1.4-benzochinon    mit 20%igem     Oleum     bei 45  G erhältliche     Farbstoffs.ulfonsäure    so  lange mit einer     wässrigen    Mineralsäure, z. B.  mit Schwefelsäure oder mit konzentrierter  wässriger Salzsäure, erhitzt, bis eine mit  Wasser bis zur neutralen Reaktion ge  waschene Probe in Wasser nicht mehr lös  lich ist. Hierbei werden die in dem Aus  gangsstoff enthaltenen     Sulfonsäuregruppen     abgespalten.  



  Die so erhaltene Verbindung ist in Form  des     Alkalisalzes    in Wasser löslich. Das Na  triumsalz stellt     ein    blaues Pulver dar, das  sich in Wasser mit blauer Farbe löst. Es  färbt Baumwolle und     Viskosekunstseide    in  echten klaren blauen Tönen.

      <I>Beispiel:</I>  10 Gewichtsteile der durch Behandeln  von     2.5-Di-(3"-carboxy-2'-sulfodiphenyl-          amin-4'-amino)-3.        6-dichlor-1    .     4-benzochinori        i     mit 20%igem     Oleum    bei 45  C erhältlichen       Farbstoffsulfonsäure    werden in 300 Ge  wichtsteilen 70%iger Schwefelsäure so lange  bei Siedetemperatur erhitzt, bis eine mit  Wasser bis zur neutralen     Reaktion    ge  waschene Probe mit Wasser nicht mehr in  Lösung geht. Nach dem Erkalten wird mit  Wasser verdünnt, abgesaugt und mit heissem  Wasser neutral gewaschen.

   Dann bringt man  den Farbstoff in Wasser durch Zugabe von  etwas     Natriumcarbonat    in Lösung, wäscht  das     Natriumsalz    mit     Natriumehlorid    aus,  saugt ab, tränkt mit     verdünnter    Natrium  chloridlösung neutral und trocknet.  



  Der so erhaltene Farbstoff stellt ein  blaues Pulver dar, das sich in Wasser mit  blauer Farbe löst. Er färbt Baumwolle und           Viskosekunstseide    in echten klaren blauen  Tönen.



      Additional patent to main patent No. 218080. Process for the production of a dye of the dioxazine series. The subject of this additional patent is a process for the preparation of a dye of the dioxazine series, which consists in that the treatment of 2. 5-di- (3 "-carboxy-2'-sulfodiphenylamine-4'-amino) -3.

       6- dichloro-1,4-benzoquinone with 20% oleum at 45 G available dye. Sulphonic acid as long with an aqueous mineral acid, e.g. B. with sulfuric acid or with concentrated aqueous hydrochloric acid, heated until a sample washed with water until a neutral reaction is no longer soluble in water. Here, the sulfonic acid groups contained in the starting material are split off.



  The compound obtained in this way is soluble in water in the form of the alkali salt. The sodium salt is a blue powder that dissolves in water with a blue color. It dyes cotton and rayon artificial silk in real clear blue tones.

      <I> Example: </I> 10 parts by weight of the compound obtained by treating 2.5-di- (3 "-carboxy-2'-sulfodiphenyl-amine-4'-amino) -3.6-dichloro-1,4-benzoquinori i Dyestuff sulfonic acid, obtainable with 20% oleum at 45 ° C., is heated in 300 parts by weight of 70% sulfuric acid at boiling temperature until a sample washed with water until a neutral reaction no longer dissolves with water diluted, vacuumed and washed neutral with hot water.

   Then the dye is brought into solution in water by adding a little sodium carbonate, the sodium salt is washed out with sodium chloride, filtered off with suction, soaked in dilute sodium chloride solution until neutral and dried.



  The dye thus obtained is a blue powder which dissolves in water with a blue color. It dyes cotton and rayon artificial silk in real clear blue tones.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a dye of the dioxazine series, characterized in that the obtained by treating 2. 5-Di- (3 "-carboxy-2'-sulfodiphenylamine-4'-amino) -3.6-dichloro -1.4-benzoquinone with 20% oleum for so long with an aqueous dye sulfonic acid obtainable at 45 ° C Mineral acid is heated until a sample that has been washed with water until it becomes neutral is no longer soluble in water.

The compound obtained in this way is soluble in water in the form of the alkali salt. The sodium salt is a blue powder that dissolves in "water with a blue color. It dyes cotton and viscose rayon in real clear blue tones. SUBClaim: Process according to patent claim, characterized in that the starting material is mixed with 70% sulfuric acid at boiling point temperature heated.