CH147461A - Verfahren zur Darstellung einer in wässerigen Alkalien schwer löslichen stabilen Reduktionsverbindung eines substituierten Farbstoffes der Thioindigoreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer in wässerigen     Alkallen    schwer löslichen stabilen  Reduktionsverbindung eines     sabstituierten        Farbstoffes    der     Thloindigoreihe.       Es ist bekannt,     dass    sich     indigoide    Farb  stoffe durch alkalische Reduktionsmittel in       sogenannte        Leukoverbindungen    überführen  lassen, die in wässerigen Alkalien im allge  meinen leicht löslich sind und schon durch  den     Luftsauerstoff    leicht in den Farbstoff  zurückverwandelt werden.

   Bisher werden die       Leukoverbindungen    in<B>'</B>     alkalisch-wässeriger     Lösung, das heisst in Form einer     Küpe    her  gestellt, die dann zum Färben von Textilien  in der bekannten Weise benutzt wird.  



  Bei der Herstellung der     Küpenlösungen     von substituierten symmetrischen oder un  symmetrischen Farbstoffen der     Thioindigo-          reihe    wird dabei in der Praxis ein grösserer       Überschuss    an Alkali verwendet.  



  Es wurde     nun    gefunden,     dass    symmetrische  oder unsymmetrische Farbstoffe der     Thio-          indigoreihe,    die mindestens einmal in ihrem  Molekül durch Halogen, die     Alkyl-    oder         Alkoxy-Gruppe    substituiert sind, unter be  stimmten Bedingungen in neue     Reduktions-          produkte    übergeführt werden können, die sich  -von den bekannten     LeukoverbinduDgen    durch  grosse Stabilität gegen Luft oder Sauerstoff  und ihre Schwer- oder     Unlöslichkeit    in wäs  serigen Alkalien unterscheiden.  



  Die neuen stabilen Reduktionsverbindun  gen werden dadurch erhalten,     dass    man die  Reduktion der genannten Farbstoffe in Gegen  wart von geringeren Mengen Alkali durch  geführt als zur Herstellung der     Küpenlösung     praktisch verwendet werden. Die bei     unserern     neuen Verfahren zu verwendende Menge Alkali  schwankt innerhalb gewisser Grenzen. Bei  manchen Farbstoffen kann man bis nahe an  die bei der Herstellung der     Küpenlösung     üblicherweise verwendete Menge Alkali her  angehen.

   In diesen Fällen     muss    die stabile       Leukoverbindung    dann durch eine     nachträg-          liebe    Behandlung der Reaktionsmasse mit      einer Säure abgeschieden werden, soweit sie  noch nicht ausgefallen ist.  



  Bei andern Farbstoffen kommt man mit  wesentlich geringeren Mengen Alkali aus,       als-zur    Herstellung der     Küpenlösung    prak  tisch gebraucht werden. In diesen Fällen  fällt die stabile     Leukoverbindung    meist direkt,  das heisst ohne Nachbehandlung mit einer  Säure an.  



  Als alkalisch wirkende Mittel kann Man       Natr        onlauge,    Kalilauge, Soda oder     Aminoniak          usw.    verwenden, als Säuren für die Nach  behandlung Kohlensäure, schweflige Säure       usw.    Bei Farbstoffen, die in einer schwer       anreduziarbaren    Form vorliegen, empfiehlt es  sich, Alkohol oder ein ähnlich wirkendes  Mittel dein Reaktionsgemisch zuzusetzen.  



  Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Darstellung einer in wässerigen  Alkalien schwer löslichen Reduktionsverbin  dung des     4.4-Dimethyl-6.6'-dichlorthioindigo,     dadurch gekennzeichnet,     dass    man     4.4'-Dime-          thyl-6.6'-dichlorthioiiidigo    einer alkalischen  Reduktion unterwirft, wobei das Alkali in  geringerer Menge zugegen ist, als zur Her  stellung der     Küpenlösung    dieses     Farbstoffes     in der Praxis verwendet wird.  



  Die neue     Reduktionsverbindung-    ist ein       11        hständiger        Körper,        er        wird        beispielsweise     durch den Sauerstoff der Luft nicht in den  Farbstoff zurückverwandelt, er ist in wässe  rigem Alkali praktisch unlöslich.    <I>Beispiel:</I>  <B>1 kg</B>     4.4'-Dimetbyl-6.6'-dichlorthioindigo     wird in Form einer wässerigen Paste mit  <B>50 1</B> Wasser angerührt und nach Zugabe von  1200     gr    Natronlauge 40<B>0</B> B6 au<B>f 70-75</B>     11   <B>C</B>  angeheizt.

   Sobald diese Temperatur erreicht  ist, fügt Maul<B>1 kg</B>     Hydrosulfit    konzentriert    dazu und rührt- einige Zeit nach. Es scheidet  sich ein     brännlich    gefärbter Körper von wahr  scheinlich     ketonartiger    Struktur aus.  



  Die neue stabile Reduktionsverbindung  des     4.4'-Diinethyl-6.6'-dichlorthioindigoa    ist  auch in der Wärme praktisch unlöslich in  wässerigen Alkalien, dagegen löslich in viel  Alkohol oder Eisessig, in konzentrierter  Schwefelsäure löst sie sieht leicht mit grüner  Farbe.<B>- - -</B>  Ersetzt man die Natronlauge durch<B>1,5 kg</B>       calc.    Soda, so ist nach zweiständigem     Nael,-          rühren    bei<B>90 0</B> die Reaktion beendet.

   Ersetzt       man        die        Natronlauge        durch    2     kg        20        %iges     Ammoniak und rührt     31/2    Stunden bei<B>70</B>  bis<B>760 C,</B> so erhält man das gleiche Ergebnis.

Claims (1)

1. PÄTENTANSPRUCH' Verfahren zur Darstellung einer in wäs serigen Alkalien schwer löslichen Reduktions verbindung des 4.4'-Dimethyl-6.6'-dichlorthio- indigos, dadurch gekennzeichnet, dass man den 4.4'-Dimethyl-6.6'-dichlorthioindigo einer alkalischen Reduktion unterwirft, wobei das Alkali in geringerer Menge zugegen ist als zur Herstellung der Küpenlösung dieses Farb stoffes in der Praxis verwendet wird. Die neueReduktionsverbindting ist ein be ständiger Körper; er wird beispielsweise durch den Sauerstoff der Luft nicht in den Farb stoff zurückverwandelt; er ist in wässerigem Alkali praktisch unlöslich.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reduktions mittel Hydrosulfit verwendet.