Verfahren zur Darstellung eines Aminoantbrahydrochinonderivates. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung eines Amino- anthrahydrochinonderivates, dadurch ge kennzeichnet, dass man 2-Acetyl-a.mino- anthrachinon mit Pyridin-Schwefeltrioxyd in Gegenwart eines Metalles und einer ter tiären organischen Base behandelt und im entstandenen Produkt die Acetylgruppe ver seift.
<I>Beispiel:</I> 12 Teile von 2-Acetyl-am-ino-anthrachinon werden mit<B>50</B> Teilen trockenem Pyridin und <B>25</B> Teilen Pyridin-Sch-#vefelsäurea-nhydrid gemischt und hierauf die Temperatur unter Umrühren auf<B>90'</B> erhöht.<B>8</B> Teile von ge- pulvertem Kupfer -,verden dann zugesetzt.
2n und die Schmelze während einer Stunde auf einer Temperatur von<B>90 '</B> erhalten. Sie wird dann mit ungefähr 250 Teilen Wasser, wel ches<B>13</B> Teile Atznatron, enthält, verdünnt und hierauf zum Entfernen des Pyridins mit Dampf destilliert, wobei das Volumen un gefähr konstant gehalten und die heisse Lö- sung sodann von den Kupferrückständen durch Filtrieren befreit wird.
Diese Lösuno, enthält das Natriumsalz des '2-Acetyl-amino- alithrahydrochinon-Schwefelsä,urees ters. Züi dieser Lösung werden nun<B>10</B> Teile Natrium- hydroxyd zugesetzt und das Ganze wäh rend einer Stunde gekocht, wodurch die Acotylgruppe verseift wird, während die Sollweielsäuregruppen praktisch unverändert bleiben.
Textilerzeugnisse, welche mit dieser Lö sung imprägniert sind, -v#,erdeil mit einem leuchtenden, bräunliAgelben Ton gefärbt. welcher nach dem Eintauchen in kochende saure Kupfersulfatlösung in leuchtend blaue Nuancierungen verwandelt wird, welche eine sehr gute Fixierung auf der Faser auf weisen.
Die konzentrierte wässerige Lösuno, des Natriunisalzes des neuen Körpers ist braun und wird beim Verdünnen gelb mit grüner tn Fluoreszenz. Auf Zusatz von Kaliumehlorid wird das Kaliumsalz in Form von gelben Kristallen ausgesalzen.
Die Verbindung soll als Zwiselienprodukt für die Herstellung von Farbstoffen Ver wendung finden.
Process for the preparation of an aminoantbrahydroquinone derivative. The present invention relates to a process for the preparation of an amino anthrahydroquinone derivative, characterized in that 2-acetyl-a.mino-anthraquinone is treated with pyridine-sulfur trioxide in the presence of a metal and a tertiary organic base and the acetyl group in the resulting product soaps.
<I> Example: </I> 12 parts of 2-acetyl-am-ino-anthraquinone are mixed with <B> 50 </B> parts of dry pyridine and <B> 25 </B> parts of pyridine-sulfuric acid a -nhydride mixed and then the temperature increased to <B> 90 '</B> while stirring. <B> 8 </B> parts of powdered copper - are then added.
2n and the melt is kept at a temperature of <B> 90 '</B> for one hour. It is then diluted with approximately 250 parts of water, which contains 13 parts of caustic soda, and then distilled with steam to remove the pyridine, the volume being kept approximately constant and the hot solution then by the copper residue is freed by filtration.
This solution contains the sodium salt of 2-acetyl-amino-alithrahydroquinone-sulfuric acid. <B> 10 </B> parts of sodium hydroxide are now added to this solution and the whole is boiled for one hour, which saponifies the acotyl group while the Sollwielic acid groups remain practically unchanged.
Textile products, which are impregnated with this solution, -v #, earthy colored with a bright, brownish-yellow tone. which after immersion in boiling acidic copper sulphate solution is transformed into bright blue shades, which have a very good fixation on the fiber.
The concentrated aqueous solution of the sodium salt of the new body is brown and, when diluted, turns yellow with green fluorescence. When potassium chloride is added, the potassium salt is salted out in the form of yellow crystals.
The compound is said to be used as an intermediate product for the manufacture of dyes.