CH144305A

CH144305A - Process for the production of a vat dye of the pyrazole anthrone series.

Info

Publication number: CH144305A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1929-04-29
Filing date: 1929-04-29
Publication date: 1930-12-31

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstof%s    der     Pyrazolanthronreihe.       Es wurde gefunden, dass     mar.    zu neuen  wertvollen     Küpenfarbstoffen    gelangt, wenn  man     2-Aroylpyr-azolantbrone,    die im     Pyrazol-          ring    die freie     Iminogruppe    und ausserdem im       Arylkern    in     o-Stellung    zur     Ketogruppe    ein  Halogenatom enthalten, mit säurebindenden       Kondensationsmitteln,

      wie     zurr    Beispiel     Ka-          liumacetat,    Soda und ähnliches,     vorteilhaft     in Gegenwart eines Lösungsmittels und unter  Zusatz eines geeigneten Katalysators, wie zum  Beispiel Kupferpulver, behandelt.  



  Die neuen Farbstoffe sind intensiv ge  färbte Pulver, die sich in konzentrierter Schwe  felsäure mit grünlicher Farbe lösen und Baum  wolle aus violetter     Küpe    in klaren Tönen  anfärben. Die Färbungen besitzen gute Echt  heitseigenschaften.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zu-     Darstellung    eines neuen       Küpenfarbstoffes    der     Pyrazolanthrorrreilre,     dadurch     gekennzeichnet,    dass man das     Di-          chlorberrzoylpyrazolanthr-orr,    das man durch  Umsetzung von Pyrazolarrthrorr-2-car-borrsäure-         chlorid    mit     p-Dichlorberrzol    erhält, mit einem  säurebindenden Kondensationsmittel behan  delt.  



  Der neue Farbstoff ist ein braunrotes  Pulver, das aus     Toluol    in Form ziegelroter  Kristalle erhalten wird, die sich in Schwefel  säure mit grünlicher Farbe lösen. Der Farb  stoff färbt Baumwolle aus violetter     Küpe     gelbrot an.  



       Beispiel:   <I>.</I>  



  12 kg     Dichlorbenzoylpyrazolanthron    wer  den in ungefähr 120 kg Nitrobenzol zusam  men mit 12 kg wasserfreiem     Kaliumacetat,     0,6 kg Kupferacetat und 0,1 kg     Kupferpulver     mehrere Stunden unter     Rückfluss    zum Sieden  erhitzt. Die Flüssigkeit     färbt-sich    hierbei rot.  Nach beendigter Reaktion wird das     Nitro-          benzol    mit Wasserdampf abgeblasen. Der  Farbstoff     hinterbleibt        hierbei    als braunrotes  Pulver, das durch Behandeln mit wässerig  alkoholischer Natronlauge von etwa noch vor  handenem Ausgangsmaterial befreit werden  kann.



  Process for the preparation of a vat dye of the pyrazole anthrone series. It was found that mar. new valuable vat dyes are obtained if 2-aroylpyr-azolantbrones, which contain the free imino group in the pyrazole ring and also a halogen atom in the aryl nucleus in the o-position to the keto group, with acid-binding condensing agents,

      such as potassium acetate, soda and the like, advantageously in the presence of a solvent and with the addition of a suitable catalyst, such as copper powder.



  The new dyes are intensely colored powders that dissolve in concentrated sulfuric acid with a greenish color and dye cotton from a violet vat in clear shades. The dyeings have good fastness properties.



  The present patent relates to a process for the preparation of a new vat dye of pyrazole anthroric acid, characterized in that the dichlorberrzoylpyrazolanthric acid obtained by reacting pyrazolarthroric-2-carboric acid chloride with p-dichloroboric acid is obtained with treated with an acid-binding condensation agent.



  The new dye is a brownish-red powder obtained from toluene in the form of brick-red crystals that dissolve in sulfuric acid with a greenish color. The dye turns cotton from a purple vat yellow-red.



       Example: <I>. </I>



  12 kg of dichlorobenzoylpyrazole anthrone in about 120 kg of nitrobenzene together with 12 kg of anhydrous potassium acetate, 0.6 kg of copper acetate and 0.1 kg of copper powder are refluxed for several hours. The liquid turns red. After the reaction has ended, the nitrobenzene is blown off with steam. The dye remains as a brown-red powder, which can be freed from any starting material that is still present by treating with aqueous alcoholic sodium hydroxide solution.

Claims

PATENT REQUIREMENT Process for the preparation of a new vat dye of the pyrazolanthrone series, characterized in that the dichlorobenzoylpyrazolanthrone, which is obtained by reacting Pyrazolarrthrou-2-öar, bonsiiurechlo- ride with p-dichlorobenzene, is treated with an acid-binding condensing agent. The new dye is a brownish-red powder obtained from toluene in the form of brick-red crystals that dissolve in sulfuric acid with a greenish color.

The dye stains cotton from a violet vat yellow red. SUBClaims 1. The method according to claim, characterized in that the reaction is allowed to proceed in the presence of a solvent. 2. The method according to claim, characterized in that the reaction is allowed to proceed with the addition of a catalyst.