Verfahren zur Darstellung von Monochlor-3. 3'-dichlor-indanthren. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Anthrachinonderivates von tiefgrüner Farbe, das sich in konzentrierter Schwefelsäure zu einer tief bläulichroten Lösung löst und Baumwolle aus alkalischer Hydrosulfitküpe in grünstickig blauen Tönen anfärbt.
Der neue Körper, das Monochlor-3 .3'- dichlor-indanthren wird erfindungsgemäss so hergestellt, dass man auf 3. $'-Dichlor- indanthren, das durch Chlorieren von Inäan- thren .erhalten werden kann, .Sulfurylchlorid einwirken lässt.
Die Chlorierung mit Sulfurylclhlorid kann auch in Gegenwart eines Lösungs- oder Verdünnungsmittels, einschliesslich von or- ganis,chen Lösungs- oder Verdünnungsmit teln erfolgen.
Zweckmässig wird das Dichlorindanthren dadurch in ein für die Reaktion günstige Form gebracht, dass man den trockenen Farb stoff mit Schwefelsäure anteigt, mit Wasser ausfällt und die Säure entfernt. Die so er haltene Suspension wird hierauf solange mit Nitrobenzol erhitzt, bis dieses wasserfrei ab destilliert.
<I>Beispiel:</I> 250 Teile einer wässerigen Suspension von 3. 3'-Dichlor-dianthrachinon-1. 2. 2'. 1'- dihydroazin, (2.2'-Dichlor-indanthren) her gestellt durch Anteigen des trockenen Farb stoffes in Schwefelsäure, ausfällen mit Was ser und Entfernen der Säure, werden in 250 Teile Nitrobenzol eingerührt und in einem Ölbad solange erhitzt, bis das Nitrobenzol frei abdestilliert, und alles Wasser entfernt ist.
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur werden 30 Teile Sidfurylohlord zugegeben und die Mischung während 9 Stunden bei <B>60'</B> am Rückflusskühler gerührt. Nach dem Abkühlen wird das Produkt filtriert, mit Nitrobenzol und Methylalkohol gewaschen und getrocknet. Es besteht im wesentlichen aus monochloriertem 3.3'-Dichlor-indan- thren.
Process for the preparation of monochloro-3. 3'-dichloro-indanthrene. The present invention relates to a process for the production of a new anthraquinone derivative of deep green color which dissolves in concentrated sulfuric acid to form a deep bluish-red solution and dyes cotton from an alkaline hydrosulfite vat in greenish blue tones.
The new body, the monochloro-3,3'-dichloro-indanthrene, is produced according to the invention in such a way that sulphuryl chloride is allowed to act on 3'-dichloro-indanthrene, which can be obtained by chlorinating inäanthene.
The chlorination with sulfuryl chloride can also be carried out in the presence of a solvent or diluent, including organic solvents or diluents.
The dichloroindanthrene is expediently brought into a form favorable for the reaction by making the dry dye into a paste with sulfuric acid, precipitating it with water and removing the acid. The suspension thus obtained is then heated with nitrobenzene until it distills anhydrous.
<I> Example: </I> 250 parts of an aqueous suspension of 3. 3'-dichloro-dianthraquinone-1. 2. 2 '. 1'-dihydroazine, (2.2'-dichloro-indanthrene) made by pasting the dry dye in sulfuric acid, precipitating with water and removing the acid, are stirred into 250 parts of nitrobenzene and heated in an oil bath until the nitrobenzene is free distilled off and all water is removed.
After cooling to room temperature, 30 parts of Sidfurylohlord are added and the mixture is stirred for 9 hours at <B> 60 '</B> on the reflux condenser. After cooling, the product is filtered, washed with nitrobenzene and methyl alcohol and dried. It essentially consists of monochlorinated 3.3'-dichloroindanthene.