Verfahren zur Herstellung von Alkalioxyden. Gegenstand der Erfindung ist ein Ver fahren zur Herstellung von Alkalioxyden durch Oxydation von Alkalimetallen, wel ches dadurch gekennzeichnet ist, dass das Alkalimetal bei Temperaturen, bei welchen es sich in schmelzflüssigem Zustand befindet, welche aber zu unerwünschter Weiteroxy dation des gebildeten Alkalioxyd:s unter Bil dung von Superoxyd keine Veranlassung geben, unter Bewegung der Einwirkung von Sauerstoff unterworfen wird.
Der Oxydationsvorgang wird vorteilhaft unter Bedingungen .durchgeführt, bei wel- ehen Sintern oder Schmelzen des gebildeten Alkalioxvds vermieden wird. Zu .diesem Zwecke empfiehlt es sieh, den Sauerstoff in Mischung mit inerten Gasen, wie zum Bei spiel Stickstoff anzuwenden, oder bei Ver wendung von 'Sauerstoff in konzentrierter Form unter vermindertem Druck zu arbeiten.
Für die Durchführung des Verfahrens haben sich im allgemeinen Temperaturen von ungefähr 110-160 gut bewährt. Das Ver fahren wird vorteilhaft in einem Drehrohr oder einer Drehtrommel durchgeführt. Die Apparate können zum Beispiel aus Alu minium oder aus Eisen bestehen. Auch bei Verwendung eiserner Apparaturen ist das gebildete Alkalioxyd frei von eisenhaltigem Verunreinigungen.
In Ausübung der Erfindung kann man z. B. derart verfahren, d,ass man das mit Alk.alimetall beschickte Drehrohr mit Stick stoff füllt und allmählich unter Umlauf des Rohres Sauerstoff in dem Masse zutreten lässt als derselbe unter Bildung von A.lka.li- oxyd aufgenommen wird, wobei man .dafür Sorge trägt, dass .die Temperatur in den für die Bildung von Alkalioxyd güpstigen Gren zen bleibt.
Man kann zum Beispiel auch Stickstoff im Kreislauf durch das Drehrohr bewegen und dem Stickstoffstrom jeweils vor Eintritt in das Drehrohr passende Mengen von Sauerstoff zumischen, oder zum Bei spiel derart, dass man einen Luftstrom in das Drehrohr ein- und über .das geschmolzene Alkalirnetall hinwegfiihrt, dessen Strö mungsgeschwindigkeit so geregelt wird, dass ein Ansteigen der Temperatur über die für die Umwandlung günstigen Grenzwerte ver mieden wird.
Zwecks Regelung der Temperatur kann man zum Beispiel gekühlte Gase oder Aussen kühlung des Drehrohres oder beide Massnah men verwenden..
Zur Erzeugung von reinen Allz-alioxyden müssen die zur \Verwendung gelangenden Gase bezw. Gasgemische frei sein von die Reaktion schädlich beeinflussenden Beimen- nungen, wie zum Beispiel Wasserdampf, Kohlensäure und dergleichen. Erforder lichenfalls müssen sie durch geeignete Vor behan.dlung, zum Beispiel mit Atznatron. Trocknen und dergleichen von schädlichen Bestandteilen befreit werden.
Es hat sich .als vorteilhaft erwiesen, die Einleitung der oxydierenden Gase in den Reaktionsraum so vorzunehmen, dass der Gas austritt ,an mehreren Stellen des Ad@duktions- rohres erfolgt, zum Beispiel derart, dass die Gase durch eine Hohlwelle mit verschiedenen Austrittsöffnungen oder auch zum Beispiel durch mehrere Einleitungsrohre oder auch zum Beispiel mit Hilfe von Rohrschüssen in die Trommel eingeführt werden. Hierbei kann gegebenenfalls auch so gearbeitet wer den, dass aus den verschiedenen G asaustritts- öffnungen die Oxydationsgase in verschie dener Konzentration oder mit verschiedener Gesehwindigkeit austreten.
Der Gesa.mtprozess kann auch in mehre ren hintereinander geschalteten Drehrohren durchgeführt werden, was den Vorteil bietet, dass das Material in den einzelnen Dreh rohren unter Bedingungen behandelt werden kann, welche für die betreffende Phase be sonders günstig sind. Man kann also zum Beispiel in die verschiedenen Drehrohre Gase von verschiedener Sauerstoffkonzentration oder verschiedener Strömungsgeschwindigkeit einleiten oder zum Beispiel bei Trommeln, bei welchen Überhitzungen am meisten zu be fürchten sind, kühlen und bei andern auf Kühlung verzichten.
Die hombiiiierte An wendung mehrerer Trommeln bietet auch die Möglichkeit einer bequerien Durchführung des Prozesses in kontinuierlicher Weise, zum Beispiel derart, dass die Trommel, in welcher das Fertigprodukt erzeugt wird, von Zeit zu Zeit ausgeschaltet und entleert wird, während uleichzeitig eine andere Trommel in das System eingeschaltet wird.
Durch das Verfahren können in einem einzigen einfachen Arbeitsgang hochwertig? Alkalioxyde erzeugt werden, welche über raschenderweise in gleichmässig lockerer, feiner und reaktionsfähiger Form anfallen. Dieses Ergebnis ist deshalb besonders über raschend, weil zu erwarten war, dass das ge schmolzene Metall mit gebildetem Alka.Ii- oxyd einen Brei bilden würde, welcher ein vollständige, durchgehende und gleichmässige Oxydation nicht zulassen würde.
Infolge seiner lockeren Beschaffenheit und der Abwesenheit von katalytisch wirken den Beimengungen ist ein solches Alkalioxyd besonders geeignet für die Herstellung von Superoxyden, zum Beispiel N.atriumsuper- oxyd. Die Weiteroxydation zu N?atrium- superoxyd kann zum Beispiel derart vor genommen werden,
dass an die Alkalioxyd- herstellungsapparatur ein weiteres Drehrohr oder dergleichen angeschlossen und an diesem idureh Behandlung mit 'Sauerstoff oder sauer stoffhaltigen Gasgemischen bei passenden Temperaturen .die Natriumsuperoxydherstel- lung bewirkt wird.
Schliesslich ist es auch möglich, Alkalioxydherstellung und Alka-Ii- superoxydherstellung in einem einzigen Dreh rohr vorzunehmen, zum Beispiel derart, dass im Oberteil des geneigt gelagerten Rohres die Natriumoxydherstellung und im Unterteil die Weiteroxydation unter Bildung von Na- triu.msuperoxyd erfolgt.