DE579142C - Herstellung von sauerstofffreiem Argon bzw. von argonreichen sauerstofffreien Gasgemischen - Google Patents
Herstellung von sauerstofffreiem Argon bzw. von argonreichen sauerstofffreien GasgemischenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Bei der Herstellung von Argon wird im allgemeinen derart verfahren, daß man zunächst
die Luft in bekannter Weise in Stickstoff einerseits und Sauerstoff mit etwa 3 bis
4 % Argon andererseits zerlegt.
Dadurch, daß der Siedepunkt des Argons nur um etwa 40 von jenem des flüssigen
Sauerstoffs entfernt liegt, findet sich praktisch der gesamte Argongehalt in der Sauer-Stofffraktion
vor.
Zwecks Abtrennung des Argons aus der argonhaltigen Sauerstofffraktion kann man
bekanntlich in der Weise vorgehen, daß man entweder den Sauerstoff auf chemischem
Wege mit Desoxydationsmitteln, z. B. durch eine Behandlung mit metallischem Kupfer
oder Alkalimetallen oder Wasserstoff, entzieht oder aber die argonhaltige Sauerstofffraktion
zuvor nochmals einer Fraktionierung unterwirft, zum Zweck, einen erheblichen
Teil des Sauerstoffs auf physikalischem Wege abzutrennen.
Das Kupferverfahren hat den Nachteil, daß es verhältnismäßig große Kupfermengen
benötigt und daß das erhaltene Kupferoxyd nachträglich wieder in geeigneter Weise
regeneriert werden muß.
Werden Alkalimetalle oder Gemische solcher verwendet, so werden diese als minderwertige
Oxyde zurückgewonnen.
Die Verbrennung des Sauerstoffs mit Hilfe von Wasserstoff setzt das Vorhandensein von
großen Mengen reinen Wasserstoffgases voraus; andererseits aber gelingt die vollständige
Entfernung des Sauerstoffs nur dann in befriedigender Weise, wenn der Wasserstoff
in Überschuß verwendet wird. Hierdurch aber wird es notwendig, den geringen Wasserstoffgehalt
durch Überleiten über glühendes Kupferoxyd wieder zu entfernen.
Obengenannte Verfahren sind daher kostspielig.
Gemäß vorliegender Erfindung gelingt es, Argon bzw. hochprozentige argonhaltige Gase
weit vorteilhafter herzustellen, wenn man dafür Sorge trägt, daß der Sauerstoff der
argonhaltigen Sauerstoff fraktion bei der Desoxydierung
auf chemischem Wege nicht wie bei einigen bisher bekanntgewordenen Verfahren nutzlos verlorengeht, sondern zur
Herstellung von Chromaten bzw. Bichromaten benutzt wird.
Es ist an und für sich zwar bekannt, daß man Chromoxyd, chromoxydhaltige Stoffe,
metallisches Chrom oder solches enthaltende Stoffe oder Legierungen sowohl auf trockenem
als auch auf nassem Wege durch Erhitzen mit Stauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen im Beisein von Alkalien in Chromate
oder Bichromate überführen kann. Indessen
wurde in allen diesen Fällen das oxydierende Gas in großem Überschuß verwendet, um
einen möglichst durchgreifenden oxydierenden Aufschluß zu erzielen. Nach vorliegendem Verfahren und im Gegensatz
zu obiger Arbeitsweise wird die Oxydationsreaktion in der Weise geleitet, daß das chromhaltige Material in bezug auf
den vorhandenen Sauerstoff stets im Über-
ίο schuß vorliegt. Es gelingt durch diese Maßnahme,
. und dies war keinesfalls vorauszusehen, den Sauerstoffgehalt dem Gasgemisch quantitativ zu entziehen. Diese
Eigenschaft der Chromoxyd oder Chrom enthaltenden Stoffe, im Beisein von Alkalien ein
äußerst energisches Desoxydierungsmittel zu sein, das imstande ist, den Sauerstoff einem
Gasgemisch quantitativ zu entziehen, war bis jetzt nicht bekannt,
Das Verfahren hat also den doppelten Vorteil:
1. quantitative Desoxydierung des sauerstoffhaltigen
Gasgemisches,
2. nutzbringende Verwertung des Sauer-Stoffs.
Es muß noch hervorgehoben werden, daß sich durch die Heranziehung der hochprozentigen
Sauerstoff fraktion zur Chromat- oder Bichromatherstellung weitere Vorteile ergeben,
z. B. rasche Umsetzung unter Verringerung der Kosten für Heizstoffe, durchgreifenderer
Aufschluß und Erhöhung des Ausbringens.
Sowohl der trockene als auch der nasse Oxydationsgang führt zum Ziele. Es hat
sich weiter herausgestellt, daß man zweckmäßig nach dem Gegenstromprinzip arbeitet,
was den Vorteil hat, bei quantitativer Desoxydierung des argonhaltigen Sauerstoffs
einen praktisch vollständigen Aufschluß zu erzielen.
i. Eine etwa 3 % argonhaltige Sauerstoff fraktion wird durch einenMuffelofen geleitet,
der von außen auf 900 bis 11000 erhitzt und
mit einem innigen Gemisch von 300 Teilen Chromerz (50 °/„ Cr2O3), feinst gepulvert,
300 bis 600 Teilen Calciumoxydpulver, 220 Teilen Solvay-Soda beschickt ist.
Das am Austrittsende des Ofens abziehende Gas, das sauerstofffrei ist, wird in einem
Waschturm von der beigemengten Kohlensäure befreit und in passender Weise getrocknet.
Das so erhaltene Argon kann ohne weitere Reinigung verwendet werden.
In der Praxis ist es zweckmäßig, zwei oder mehrere öfen in Serienschaltung zu
verwenden; es hat dies den Vorteil, daß es dadurch möglich wird, auch gleichzeitig den
Chromaufschluß quantitativ zu gestalten.
Die Aufarbeitung des Röstgutes auf Chromat wird in an sich bekannter Weise vorgenommen.
2. In einem Hochdruckautoklaven werden 174 Teile feinst gepulvertes Ferrochrom
(60% Cr, 8 bis 10 °/0 C), 106 Teile Soda,
160 Teile Wasser auf 290 bis 300° erhitzt und der Druck durch Durchleiten des
97"/eigen Sauerstoffgases (3 °/o Argon) auf
100 Atm. eingestellt. Die Desoxydierung des Gases wird durch kräftiges Rühren wirksamst
unterstützt.
Dem mit Rückflußkühler versehenen Apparat entweicht unter einem Druck von
100 Atm. ein Gasgemisch, bestehend hauptsächlich aus Kohlensäure und Argon. Durch
Erhöhen des Druckes auf 150 Atm. und Temperaturerniedrigung des Gasgemisches auf
50° gelingt es, die Kohlensäure praktisch vollständig· durch Verflüssigung abzutrennen,
und es entweicht der Apparatur ein Gas, das nach dem Entfernen der restierenden Kohlensäure
in einem Waschturm als marktfähiges Argon gesammelt werden kann.
Durch Serienschaltung von zwei oder mehreren Autoklaveneinheiten gelingt es, den
Oxydationsprozeß in bezug auf den "Sauerstoff stöchiometrisch zu leiten und ein völlig
sauerstofffreies Argon neben quantitativer Bichromatbildung zu erzielen.
Das eingesetzte Handelsferrochrom wird hierbei quantitativ in Eisenoxyd, Kohlensäure
und Bichromat oxydiert. Der Apparatinhalt wird filtriert und die Bichromatlösung
in bekannter Weise aufgearbeitet.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von reinem bzw. hochprozentigem sauerstofffreiem Argon durch Desoxydation Sauerstoff und Argon enthaltender Gasgemische mit überschüssigen Desoxydationsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß das sauerstoffhaltige Argon, wie es z. B. bei der Luftverflüssigung in Gestalt eines argonhaltigen Sauerstoffgemisches von etwa 97 °/o Sauerstoffgehalt und 3 °/0 Argongehalt anfällt, mit einem Überschuß von Chromoxyd, Chromerz, chromoxydhaltigen Stoffen oder metallischem Chrom, dessen Legierungen oder Gemengen bei höherer Temperatur in Gegenwart von Alkalien sowie gegebenenfalls in Gegenwart von Wasser desoxydiert wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Cited By (1)
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| DE1077641B (de) * | 1954-10-27 | 1960-03-17 | Vacuumschmelze Ag | Verfahren zur Herstellung moeglichst sauerstofffreier Gase |
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Also Published As
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