AT134269B - Verfahren zur Herstellung von reiner Kohlensäure. - Google Patents

Description

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  VerfahrenzurHerstellungvonreinerKohlensäure. 



   Die Kohlensäureindustrie hat in den letzten Jahren durch die   Herstellung des Trockeneises einen   ganz ungeahnten Aufschwung erfahren, so dass die Frage der Erzeugung der Kohlensäure von   hohem   Reinheitsgrade von neuem in den Vordergrund getreten ist. 



   Die im Handel befindliche Kohlensäure wird, wenn man von den natürlich vorkommenden Quellen absieht, hauptsächlich auf dem Wege der Verbrennung von Kohle bzw. kohlenstoffhaltigem Brennmaterial oder auch Zersetzen von Kalkstein oder Dolomit erzeugt. 



   Die auf diesem Wege erhaltenen kohlensäurehaltigen Gase sind indessen unrein und müssen in der Regel in geeigneter Weise gereinigt und von   den geschwefelten übelriechenden   Bestandteilen befreit werden. Die gereinigte Kohlensäure wird hienaeh auf   physikalischem   oder chemischem Wege aus dem Gasgemisch abgetrennt und in flüssiger oder fester Form in den Handel gebracht. 



   Gemäss vorliegender Erfindung nun lässt sich die Kohlensäure in ganz hervorragender Reinheit gewinnen, wenn man die Kohlensäure auf chemischem oder physikalischem Wege aus dem Gasgemische   abscheidet, welches durch alkalisehe aufsehliessende   Behandlung von Chromoxyd, Chromerz, chromoxydhaltigen Stoffen oder von metallischem Chrom, metallisches Chrom enthaltenden Legierungen oder Gemengen in der Wärme im Beisein von Alkalikarbonaten oder Bikarbonaten, Erdalkalikarbonaten, Erdalkalien oder   Monoehromaten   auf trockenem oder nassem Wege in neutraler, reduzierender oder oxydierender Atmosphäre anfällt. 



   Der grosse Vorteil vorliegenden Verfahrens ist der, dass nicht allein Kohlensäure von vorzüglicher Reinheit erzeugt wird, sondern dass auch gleichzeitig wertvolle Stoffe, wie Alkalichromite, Chromate oder Bichromate gewonnen werden können,   wodurch   natürlich die   Gcstehungspreise   der betreffenden Erzeugnisse ganz bedeutend herabgesetzt werden. 



   Während die gleichzeitig anfallenden Chromate oder   Biehromate   in bekannter Weise aufgearbeitet werden, können die Alkalichromite mit Wasser in Ätzalkali und Chromoxyd aufgespalten und letzteres in den   Kreisprozess zurückgeführt   werden. 



   Wird beispielsweise die Zersetzung von Alkalikarbonat vermittels Chromoxyd zur Herstellung von Kohlensäure herangezogen, so wird vorteilhaft in der Weise verfahren, dass man das ChromoxydSodagemiseh in einem mechanischen Ofen kontinuierlich aufgibt und das Reaktionsgut im Gegenstrom fortbewegt. Die Temperatur wird hiebei   zweckmässig   auf 800-900  C eingestellt. Zwecks Vermeidung von Chromatbildung wird entweder in reduzierender oder neutraler Atmosphäre gearbeitet. Das aus dem Ofen austretende kohlensäurehaltige Gasgemisch wird in bekannter Weise behandelt, die Kohlensäure abgetrennt und das abziehende Schutzgas in den Ofen zurückgeleitet. 



   Ein anderer Weg ist auch der, dass man beispielsweise Chromoxyd oder auch   Chromlegierungen,   
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 in Chromat oder Biehromat umwandelt und die sieh bildende Kohlensäure in passender Weise abtrennt. 



   In hervorragender Weise eignen sich hiezu die   billigen hochgekohlten Ferrochromlegierungen   des Handels, wobei zu bemerken ist, dass in diesem Falle auch der enthaltene Kohlenstoff zu Kohlensäure oxydiert wird. Die Oxydation wird vorteilhaft in wässeriger Phase unter Druck vermittels Luft oder besser mit Sauerstoff vorgenommen. Arbeitet man mit mehreren Apparaten in Serienschaltung, so erhält man ein praktisch sauerstofffreies   kohlensäurereiches   Gasgemisch. 

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 Beispiele. 



   1. 152 Teile Chromoxyd, 100 Teile Soda werden, feinst pulverisiert und innigst   vermiseht,   im Stickstoff-oder Wasserstoffstrom auf   800-900  C   erhitzt. Zweckmässig wird das Gut in einem mechanischen Ofen im Gegenstrom zur Gasstromrichtung bewegt. 



   Dem austretenden hochprozentigen Gasgemisch wird die Kohlensäure auf physikalischem oder chemischem Wege entzogen und auf flüssiges oder festes Produkt aufgearbeitet. 



   Das Schutzgas kehrt kontinuierlich in den Ofen zurück. 



   Durch Zersetzen des Alkalichromit-Röstgutes mit Wasser wird dieses in Ätznatron und   Chromoxyd   aufgespalten. Nach dem Abtrennen des Chromoxydes durch Filtrieren kehrt dieses in den Kreislauf   zuruck, während   die Ätzlauge in bekannter Weise konzentriert oder sonstigen Verbrauchsstellen zugeführt wird. 



   Es gelingt somit nach diesem Verfahren ohne Chemikalienverbrauch und lediglich unter geringem Wärmeaufwand, das Karbonat in das wertvollere Ätznatron überzuführen unter gleichzeitiger Gewinnung von reinster Kohlensäure. 



   2. 152 Teile Chromoxyd, 220 Teile Soda, 500 Teile Wasser werden im Rührautoklaven auf 150 bis   2500 C   erhitzt und Sauerstoff oder Luft von etwas höherem Druck, als der Dampfspannung entspricht,   durchgepresst.   



   Dem aus dem   Riielflusskühler   entweichenden Gasgemisch wird die Kohlensäure durch Absorption oder Kompression entzogen. Durch Serienschaltung von mehreren Apparaten kann der Prozess kontinuierlich geleitet und volle Ausnutzung des Sauerstoffgehaltes erzielt werden. Wird mit Sauerstoff gearbeitet, so ist das abziehende Gas praktisch reine Kohlensäure. 



   Beschränkt man die eingesetzte Sodamenge auf die Hälfte, so wird anstatt   Monochromat     Natriumbichromat   in kontinuierlichem Betriebe gewonnen. 
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 werden im   Rührautoklaven   auf   250-300  C   erhitzt und Sauerstoff unter 100 Atm. eingepresst. Das dem Rückflusskühler entweichende Gas wird am besten tiefgekühlt und auf 150   Atm. gepresst, wodurch   die Kohlensäure durch Verflüssigung abgetrennt wird. Das sauerstoffhaltige Restgas geht in den Betrieb zurück. Werden zwei oder mehrere Apparate hintereinander geschaltet und der Sauerstoff im Gegenstrom durch die Apparate geschickt, so entweicht dem letzten Apparat eine praktisch sauerstofffreie Kohlensäure von höchstem   Reinheitsgrad.   



   Durch Abkühlen und Kompression wird sie in flüssigem Zustande erhalten. 



   Der Autoklaveninhalt wird filtriert und die konzentrierte   Bichromatlösung   in bekannter Weise aufgearbeitet. 



   Es soll bemerkt werden, dass der Kohlenstoff der   Ferroehromlegierung   ebenfalls zu Kohlensäure 
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   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von reiner Kohlensäure durch alkalischen Aufschluss von Chrom oder Chromverbindungen in der Wärme mit Alkalikarbonaten   oder-bikarbonaten, dadurch gekenn-   zeichnet, dass der Aufschluss mit oder ohne Druck in einer reduzierenden, neutralen oder oxydierenden Atmosphäre im kontinuierlichen Betrieb auf trockenem oder nassem Wege stattfindet, dass die Kohlensäure durch an sich bekannte Mittel abgetrennt wird und dass die Produkte, die die Kohlensäure   begleiten,   nach dieser Abtrennung in den Verfahrenskreislauf zurückkehren.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die beim alkalischen Aufschluss von Chromoxyd oder ehromoxydhaltigen Stoffen vermittels Karbonaten oder Bikarbonaten in neutraler oder reduzierender Atmosphäre erhaltenen Chromitverbindungen mit Wasser zersetzt werden und das hiebei zurüekgebildete Chromoxyd, nach Abtrennen des Alkalihydroxydes, wieder in den Kreisprozess zurückgeleitet wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die angewendeten neutralen oder reduzierenden Gase nach Absorption der Kohlensäure wieder in den Kreislauf zurückkehren, während die Kohlensäure auf bekannte Weise von dem Absorptionsmittel getrennt und der Verwendungsstelle zugeführt wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der alkalische Aufschluss von Chromoxyd oder solches enthaltenden Stoffen, von metallischem Chrom oder solches enthaltenden Stoffen oder Legierungen vermittels Karbonaten oder Bikarbonate in einer oxydierenden Atmosphäre unter Druck stattfindet und dass man die gebildete unter Druck stehende Kohlensäure durch Abkühlung in flüssigem Zustande zur Abscheidung bringt.