CH134093A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffzwischenproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffzwischenproduktes.-    Es wurde gefunden,     daB    man ein für  die     Herstellung    von     Iiüpenfarbstoffen        wert-          volles,    neues     Zwischenprodukt    erhält, wenn  man die 1-     Methyl    - 2 -     naplithylthioglykol-          säure    durch Behandeln mit     Haloiden    der  anorganischen Sauerstoffsäuren in die 1  Methyl - 2 -     naphthylthioglykolsäurehalo1de     überführt und diese     durchgondensationsmittel     zum     1-Methyl-2,

  3-naphtho@xythiophen    kon  densiert. Das so erhaltene Produkt stellt  ein ,grüngelbes Pulver dar, das in Eisessig  und     Adkohol    schwer löslich, in Aceton und  Chlorbenzol leicht löslich ist.  



  <I>Beispiel:</I>  23,2 Teile     1-Methyl-ss-naphthy-Ithioglykol-          säure    werden in 60 Teilen Chlorbenzol sus  pendiert und mit     13,$    Teilen     Phosphortri-          chlorid    durch     zweistündiges    Erhitzen in das  Säurechlorid übergeführt. Zur klaren, von  Phosphorschlamm abgegossenen Lösung des       Säurechlorides    werden bei 40 bis 50   lang  sam unter gutem Rühren<B>16</B> Teile Alumi-         niumchlorid    eingetragen.

   Wenn die starke       Salzsäureentwick        .lung    nachgelassen hat, wird  die tiefrot gefärbte     Reaktionsflüssigkeit    auf  Eis gegossen     und    das Lösungsmittel mit  Wasserdampf abgeblasen. Der Rückstand er  starrt beim Erkalten zu einem hellgrüngel  ben Produkt. Dieses wird zur Reinigung in  Wasser suspendiert auf<B>90'</B>     erwärmt,    Soda  bis zu schwach     alkalischer    Reaktion bei  gegeben und dann     filteriert.     



       ;Die        als    Ausgangsmaterial dienende 1-  Methyl-ss-naphthylthioglykolsäure kann wie  folgt hergestellt werden:  40 Teile     1-Methyl-ss-naphthylaminchlor-          hydrat    werden in 120 Teilen<B>11,0</B> aufgekocht  und mit 60 Teilen 30      loiger    Salzsäure lang  sam unter Rühren gefällt. Die fein gefällte  Suspension des Chlorhydrates wird auf 0 bis  5   gekühlt und in bekannter Weise     diazo-          tiert,    wobei die Suspension nach und nach  mit gelber Farbe in Lösung geht.

   Die klare       Diazodösung    wird hierauf in dünnem Strahle  zu einer 70 bis<B>72</B>   warmen Lösung von      36,3 Teilen     galiumxanthogenati    200 Tei  len Wässer eingegossen, wobei durch fort  währende Zugabe von Natriumkarbonat .die  Reaktion immer schwach     alkalisch    gehalten  wird. Ist die Gasentwicklung     beendigt,    so  wird     ausgeäthert    und nach dem     Abdünsten     des Äthers der Rückstand mit 200 =Teilen       Alkohol    und 20 Teilen     galiumhydroxyd    sechs  Stünden rückfliessend gekocht.

   Am Schluss  wird der Alkohol-     abdestilliert,    der- Rück  stand mit     heissem    Wasser     aufgenommen    und  mit einer     sodaalkalischen    Lösung von 20 Tei  len     Monochloressigsäure    kondensiert. Durch  Ansäuern fällt die gebildete     1-Methyl-,B-          naphthylthioglykolsäure    als farbloses Pulver  aus. Aus Benzol -umkristallisiert, schmilzt sie  bei     ,i17,5     .     a  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffzwischenproduktes, dadurch gekenn zeichnet, dass' man die 1-Methyl-2-naphthylthio- glykolsäure durch Behandeln mit Halöden der anorganischen Sauerstoffsäuren in die 1- Methyl - 2 - naphthylthioglykolsäurelialode überführt und diese durch Kondensationsmittel zum 1-Methyl-2,3-naphthoxythiophen kon densiert.

   Das so erhaltene= Produkt stellt ein grüngelbes Pulver dar, das in Eisessig und Alkohol schwer .löslich, -in Aceton und Ghlorbenzal leicht löslich ist. -