CH127248A - Verfahren zur Herstellung von kieselsäurearmem Aluminiumhydroxyd. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von kieselsäurearmem     Aluminiumhydroxyd.       Es sind schon früher viele Vorschläge  gemacht worden, die darauf hinaus gehen,  aus Schlackenmaterial, das Verbindungen  von     Calcium    und Aluminium     (Calcium-          aluminate)    enthält, durch Auslaugen des  pulverisierten Materials mit wässerigen Lö  sungen von Natriumkarbonat oder Natrium  hydroxyd Tonerde zu gewinnen.

   Wenn Na  triumkarbonat angewendet wird, kann Alu  miniumhydroxyd gewonnen und die Lösung  durch Behandlung mit     Kohlendioxyd,    wel  ches     Natriumaluminat    in Natriumkarbonat  und     Aluminiumhydroxyd    umbildet, regene  riert werden.

   Wird     Natriumhydroxyd    an  gewendet, so kann Tonerde gemäss dem be  kannten Bayer-Verfahren ausgefällt werden,  mittelst dessen die     Natrium-Aluminat-Lö-          sung    hydroliniert und     Aluminiumhydroxyd     gefällt wird bei allmählicher Kühlung und  bei Umrühren in Gegenwart von früher aus  gefälltem     Aluminiumhydroxyd.    Die resultie  rende Lösung, bestehend aus Natrium  hydroxyd, welches etwas     NatAumaluminat     enthält, kann zum Auslaugen einer neuen  Portion Schlacke verwendet werden.

   Es ist    auch schon vorgeschlagen worden,     zunächst     einen Teil der Tonerde mittelst des     Bayer-          Vorganges    auszufällen und darnach den Rest  mittelst des     Kohlensäureprozesses    zu fällen,  indem die resultierende     Karbonatlösung    zur       Auslaugung    der nächsten Portion Schlacken  material benutzt wird.  



  Bei der praktischen Ausführung eines  solchen Vorganges hat     Anmelderin    gefunden,  dass, wenn     Natriumkarbonatlösungen    allein  für den Auslaufvorgang benutzt werden,  bedeutende Mengen Kieselsäure mit der  Tonerde gelöst werden, es sei denn, dass die  Lösung sehr dünn ist (3 % oder weniger) und  ein Überschuss von Schlackenmaterial be  nutzt wird. Bei der Rückgewinnung dieser  Lösung mittelst Ausfällen von Tonerde mit  Kohlendioxyd     wird    alle Kieselsäure, die ge  löst worden war, zusammen mit der Tonerde  ausgefällt und verunreinigt daher dieselbe,  so     dass'    sie für die Aluminiumherstellung we  niger wertvoll wird.

   Ausserdem ist das so  hergestellte     Aluminiumhydroxyd    so fein zer  teilt, dass das resultierende Aluminiumoxyd  ein mehlähnliches Pulver ist und ein     grosser         Teil desselben in der     Calcinierungsanlage     und bei der Einführung in die elektrischen  Öfen,     worin    es zur Herstellung vom Metall       elektrolysiert    wird, als Staub verloren  geht.  



  Wenn anderseits     Natriumhydroxyd    (wel  ches     eventuell    von früherer Verwendung im  Prozess Tonerde enthalten kann) zur Los  lösung von Tonerde von dem Schlacken  material benützt wird, so wird die Reak  tionsgeschwindigkeit viel geringer sein und  die prozentuale Menge Tonerde, die im gan  zen aus dem Schlackenmaterial extrahiert  wird, kann nicht so gross werden, als wenn  Natriumkarbonat benutzt wird, weil Cal  ciumhydroxyd, welches in so grosser Menge  gebildet wird, wiederum mit der gelösten  Tonerde reagiert. Das Verhältnis zwischen  Tonerde und Soda in der resultierenden Lö  sung ist geringer und das Verhältnis zwi  schen     Kieseläure    und Tonerde bedeutend hö  her, als wenn Natriumkarbonat benutzt wird.

    Das     Hydroxyd,    welches durch     Autopräcipi-          tation    einer solchen Lösung gemäss dem  Bayer-Prozess hergestellt wird, hat befriedi  genden gekörnten Charakter, enthält aber so  viel Kieselsäure, dass es von geringem Wert  für die Aluminiumherstellung ist. Eine  grössere oder kleinere Menge dieser Kiesel  säure kann aus der Lösung durch Benutzung  bekannter Prozesse entfernt werden, bevor  das     Aluminiumhydroxyd    ausgefällt wird;  aber diese Eliminierung verursacht besondere  Ausgaben und etwelchen Verlust an Tonerde  und vollzieht sich im besten Falle nur teil  weise.  



  Die vorliegende Erfindung betrifft nun  ein Verfahren zur Herstellung von kiesel  säurearmem     Aluminiumhydroxyd    aus     Schlak-          kenmaterial,    welches Verbindungen von       Calcium    und Aluminium enthält, auf dem  Wege der     Auslaugung        mittelst    eines Alkali  karbonats und nachfolgender Fällung des       Aluminiumhydroxyds    aus der resultierenden  Lösung, welches Verfahren sich dadurch  kennzeichnet,     dass!    die     Auslaugung        mittelst     einer     Alkalikarbonatlösung    durchgeführt  wird,

   die     Alkalihydroxyd    in geringem Über-         schuss    über die für die Umsetzung der Ton  erde erforderliche Menge enthält.  



  Die Gegenwart dieser kleinen über  schüssigen Menge     Alkalihydroxyd    wird da  bei die Lösung der Tonerde nicht in  wesentlichem Grade verzögern oder das  Verhältnis zwischen Aluminium und Soda  in der Lösung verringern, sondern in  der Richtung wirken, dass eine Lösung von       Aluminiumhydroxyd    erhalten wird, die im  Verhältnis zur Tonerde arm an Kieselsäure  ist. Würde eine grössere Menge von Alkali  hydroxyd angewendet, so würde die Ge  schwindigkeit, mit der die Tonerde gelöst  wird, und das Verhältnis von Tonerde zu  Soda verringert werden, während das Ver  hältnis von Kieselsäure zu Tonerde in der  Lösung erhöht würde.

   Die besten Resultate  sind bis jetzt erreicht worden, wenn die  Menge     Alkalihydroxyd    sehr niedrig gehal  ten     wird,    und wenn eine solche Lösung zur       Auslaugung    des Schlackenmaterials benutzt  wird, hat sich ergeben, dass die gelöste     Kie-          selsäuremenge    viel geringer ist, als wenn  eine     Alkalikarbonat-    oder eine Alkali  hydroxydlösung benutzt wird.  



  Die     Anmelderin    hat auch festgestellt, dass  der Kieselsäuregehalt in der Lösung durch  die Konzentration des totalen Alkalis erhöht  wird. Mit einer     .3    bis 4     %igen    Lösung hat  sich ergeben, dass die Kieselsäure immer noch  unter 0,1 %, berechnet auf die Tonerde in  der Lösung, beträgt, und diese Lösungen  können unmittelbar mit Kohlendioxyd ge  fällt werden.

   Doch angesichts der niedrigen       Konzentration    und der so entstehenden fei  nen Zerteilung des ausgefällten     Hydroxyds     ist es wünschenswert, die     Alkalikonzentration     in der Lösung zu erhöhen und     Autopräci-          pitation        wie    im     Bayer-Prozess    zu benutzen.  



  Ferner hat die     Anmelderin    gefunden,  dass, wenn eine Lösung von     Ätznatron    und       Natriumaluminat,    die nach dem     Bayer-Fäll-          prozess    zurückgeblieben ist, fast bis auf den  Siedepunkt erhitzt wird, sie mit Kohlendi  oxyd behandelt werden kann, bis die Menge  von     Ätznatron    auf     ungefähr    10 % oder we  niger der ganzen Menge Soda verringert ist,      ohne dass auch nur etwas Tonerde aus der  Lösung ausgefällt wird.

   Eine solche Lösung  ist dann fertig zur Anwendung bei der     Aus-          laugung    einer neuen Portion pulverisierten  Schlackenmaterials, und kann im ganzen  Alkali (berechnet als     Nag    C03) bis auf un  gefähr 8 bis 9 Gewichtsprozent der Lösung  enthalten, ohne mehr Kieselsäure zu lösen,  als etwa 0,4 % der Gewichtsmenge Tonerde,  die in der Lösung vorhanden ist, äquivalent  ist, und das Gewichtsverhältnis von Tonerde  zu     Ätznatron        kann    nach der     Auslaugung     und     Filtrierung    so hoch wie 1,2 sein,

   so dass  ungefähr zwei Drittel der Tonerde in der  Lösung durch die nachfolgende     Autopräci-          pitation    gewonnen werden können. Weil Ätz  natron bei dieser Fällung nicht neutralisiert  wird, so wird die grösste Menge der gelösten  Kieselsäure während des     Fällens    in Lösung  verbleiben, und das resultierende     Hydroxyd     kann Kieselsäure in geringeren Mengen als  0,1 Gewichtsprozent von     A1203-Inhalt    ent  halten.  



  Ein anderes Verfahren bei der Ausfüh  rung der Erfindung besteht darin,     Calcium-          aluminat    mit. einer 3 bis 4     %igen        Lösung     von Natriumkarbonat, welche eine geringe  Menge     Natriumhydroxyd    mit oder ohne ge  ringe Menge von     Natriumaluminat    so wie  oben angegeben enthält, auszulaugen und  hernach die Lösung nach dem Filtrieren  einem     Fällungsprozess    zu unterwerfen, der  eine Kombination von     Autopräcipitation     und     Rekarbonation    ist.

   Zu diesem     Zwecke     wird eine passende Menge Aluminiumhydrat  mit     obgenannter    Lösung gemischt, die durch  Auslaugen von     Calciumaluminat    bei einer  verhältnismässig hohen Temperatur, zum Bei  spiel ungefähr<B>80'</B> C, erhalten worden ist,  und in genannter Lösung durch Umrühren  oder auf andere Art     wie    bei der     Autopräci-          pitation    üblich, in Suspension     erhalten.    Um  diesen Prozess zu beschleunigen, kann indes  sen Kohlendioxyd allmählich in die Lösung  zwecks teilweiser, jedoch nicht vollständiger  Neutralisation der ganzen anwesenden Menge       Ätznatron    eingeführt werden.

   Da dieser Zu  fuhr von Kohlendioxyd     kontinuierlich    in der    Richtung wirkt, die Menge     Ätznatron    zu  reduzieren, beschleunigt sie     Autopräcipitatio-          nen.    und ermöglicht die Wiedergewinnung  des     grössten    Teils der Tonerde in der Lösung  in viel kürzerer Zeit, als sonst erforderlich  während gleichzeitig nach dem Filtrieren eine       Natriumkarbonatlösung    erhalten     wird,    die  eine     geringe    Menge von     Ätznatron,    so  wie etwas     Natriumaluminat    enthält,

   welche  sich zur erneuten Anwendung bei der     Aus-          laugung    von     Calciumaluminat    eignet.  



  Eine für die Durchführung des vorliegen  den Verfahrens geeignete Lösung ist bei  spielsweise die folgende:  
EMI0003.0043     
  
    Gesamtalkali, <SEP> als <SEP> Na2C03 <SEP> berechnet <SEP> 30,0 <SEP> g/1.
<tb>  Gesamtalkali, <SEP> als <SEP> NaOH <SEP> berechnet <SEP> 22,6 <SEP> g/1.
<tb>  Na <SEP> A102 <SEP> 46,12 <SEP> g/1.
<tb>  SiO2 <SEP> weniger <SEP> als <SEP> <B><I>6,05</I></B> <SEP> g/1.
<tb>  Na0H <SEP> 2,3 <SEP> g/1.       Es ist demgemäss beim gegenwärtigen  Verfahren möglich, aus     Calciumaluminat-          S'chlackenmaterial    ein besseres Hydrat bei  niedrigeren Unkosten zu erhalten, als es mit  früher bekannten Prozessen zur Behandlung  solcher Materialien möglich war.

   Während  Natriumkarbonat und     Natriumhydroxyd    beim  Verfahren infolge des niedrigeren Preises  mit Vorliebe angewendet werden, können je  doch auch andere lösliche Karbonate, zum       Beispiel        Kaliumkarbonat,    in derselben Weise  verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von kieselsäure armem Aluminiumhydroxyd aus Schlacken material, welches Verbindungen von Calcium und Aluminium enthält, auf dem Wege der Auslaugung mittelst eines Alkalikarbo- nates und nachfolgender Fällung des Alu miniumhydroxyds aus der resultierenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass die Auslaugung mittelst einer Alkalikarbonat- lösung durchgeführt wird,

   die Alkali hydroxyd in geringem Überschuss über die für die Umsetzung der Tonerde erforderliche Menge erhält. . UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man in der Alkalikarbonatlösung mit dem Alkali hydrogyd noch etwas Natriumaluminat mitverwendet. 2.

   Verfahren gemäss' Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass der Aus- laugungsprozess mit Autopräcipitation und Gewinnung eines Teils des Tonerde inhaltes der resultierenden Lösung und Rückbildung des meisten, jedoch nicht allen Atzalkalis in der resultierenden Lö sung zu Karbonat und erneuter Anwen dung der Lösung zwecks Auslaugen einer neuen Portion Schlacken kombiniert wird. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Auslauge lösung pro Liter ungefähr 80 gr alkalische Natriumverbindungen, berechnet als Kar bonat, beträgt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Menge des Ätzalkalis ungefähr 10 % der ganzen Menge Alkali, berechnet als Karbonat, beträgt.