Verfahren zur Darstellung eines Entivieklerfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Entwicklerfarbstoff erhalten wird, wenn man Di-p-tetrazodiphenyl, Salicylsäure und 2'-1Me- thy l-3'- ami n o-5'- s rilfo-l- phenyl-5-pyrazolon-3- karbonsäure in molekularen Mengen aufein ander einwirken lässt,
wobei man die Tetrazo- verbindung sowohl zuerst mit der Salicylsäure wie auch mit dem Pyrazolonderivat kuppeln kann.
Der neue Farbstoff bildet ein ziegelrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Er färbt ungeheizte Baumwolle in lebhaft orangen Tönen, welche durch Dia- zotieren auf der Faser und nachfolgende Ent wicklung finit Betanaplrthol ohne wesentliche Nuancenänderung waschecht fixiert werden.
<I>Beispiel</I> .T: Die Tetrazodiphenyllösung aus 18,4 Teilen Benzidin wird mit der sodaalkalischen Lösung von 14,5 Teilen Salicylsä ure zum Zwischen produktvereinigt und dasselbe mit der schwach alkalisch reagierenden Lösung des Trinatrium- salzes von 31,3 Teilen 2'-Methyl-3'-amido-5'- sulfo-1-phenyl-5 -pyrazolon - 3-karbonsäure weitergekuppelt.
Die Kombination ist nach wenigen Stunden beendigt und der neue, als ziegelrotes Pulver ausgeschiedene Farbstoff kann abfiltriert werden.
<I>- Beispiel 2:</I> Zu der Tetrazodiplieriyllüsung aus 18,4 Teilen Benzidin lässt man bei 0-5 C innerhalb etwa 15 Minuten unter gutem Rühren die neutrale Lösung des Trinatriumsalzes von 31,3 Teilen 2'-11Tethyl-3'-amino-5'-sulfo-l-phe- iryl-5-pyrazolon-3-karbonsäure zufliessen.
Sobald die Bildung des orange gefärbten Zwischenproduktes beendigt ist, gibt man die Lösung von 14,5 Teilen Salicylsäure und 15 Teilen Natron 100 ,1o zu und lässt bei ge wöhnlicher Temperatur weiterrühren. Nach wenigen Stunden ist die Reaktion beendigt; durch Neutralisation des überschüssigen Na trons mit Salzsäure wird der Farbstoff voll ständig ausgeschieden.
Process for the preparation of an Entiviekler dye. It has been found that a valuable developer dye is obtained if di-p-tetrazodiphenyl, salicylic acid and 2'-1-methyl l-3'-ami n o-5'-s rilfo-l-phenyl-5-pyrazolone- Lets 3-carboxylic acid act on each other in molecular quantities,
it is possible to couple the tetrazo compound first with the salicylic acid as well as with the pyrazolone derivative.
The new dye forms a brick-red powder that dissolves in water with an orange color and in concentrated sulfuric acid with a red-violet color. It dyes unheated cotton in lively orange tones, which are fixed by diazotization on the fiber and subsequent development of finite betanaprhol without any significant change in shade.
<I> Example </I> .T: The tetrazodiphenyl solution of 18.4 parts of benzidine is combined with the soda-alkaline solution of 14.5 parts of salicylic acid to form the intermediate product and the same with the weakly alkaline solution of the trisodium salt of 31.3 Parts of 2'-methyl-3'-amido-5'-sulfo-1-phenyl-5-pyrazolone - 3-carboxylic acid coupled on.
The combination is over after a few hours and the new dye, which has separated out as a brick-red powder, can be filtered off.
<I> - Example 2: </I> The neutral solution of the trisodium salt of 31.3 parts of 2'-11-ethyl-3 is added to the tetrazodiplieriyl solution of 18.4 parts of benzidine at 0-5 ° C. within about 15 minutes with thorough stirring '-amino-5'-sulfo-1-phe-iryl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid flow in.
As soon as the formation of the orange-colored intermediate product is complete, the solution of 14.5 parts of salicylic acid and 15 parts of 100.10 soda is added and stirring is continued at ordinary temperature. The reaction is over after a few hours; by neutralizing the excess sodium with hydrochloric acid, the dye is completely excreted.