Verfahren zur Darstellung eines Entwicklerfarbstofes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Entwicklerfarbstoff erhalten wird, wenn man tetrazotiertes Benzidin, Orthokresotinsäure und 2'-Methyl- 3'- amino-5'- sulfo -1- pheriyl-3- methyl-5-pyrazolon in molekularen Mengen auf einander einwirken lässt,
wobei man die Te- trazoverbindung sowohl zuerst mit der Kreso- tinsäure, wie auch mit dem Pyrazolonderivat kuppeln kann.
Der neue Farbstoff bildet ein ziegelrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Er färbt ungebeizte Baumwolle in lebhaft gelborangen Tönen, welche durch Diazotieren auf der Faser und nachfolgende Entwicklung mit Betanaphtol ohne wesent liche Nuancenänderung waschecht fixiert wer den.
<I>Beispiel 1:</I> Die Tetrazodiphenyllösung aus 18,4 Teilen Benzidin wird mit der sodaalkalischen Lösung von 16 Teilen Orthokresotinsäure zum Zwi schenprodukt vereinigt und dasselbe mit der schwach alkalisch reagierenden Lösung des Dinatriumsalzes von 28,3 Teilen 2'-Methyl- 3'-amino-5'- sulfo-l-phenyl-3-methyl-5-pyrazo- lon weitergekuppelt. Die Kombination ist nach wenigen Stunden beendigt. Beim An wärmen auf 50 geht der Farbstoff in Lösung.
Er scheidet sich beim Aussahen als oranges Harz aus, das beim Abkühlen in ein gut filtriertes Pulver zerfällt.
<I>Beispiel 2:</I> Zu der Tetrazodiphenyllösung aus 18,4Tei- len Benzidin lässt man bei 0-5 0 C die Lösung des Dinatriumsalzes von 28,3 Teilen 2'-Methyl- 3'- amino-5'- sulfo-l-phenyl-3-methyl-5-pyrazo- lon zufliessen.
Sobald unverändertes Tetrazodi- phenyl sich nicht mehr nachweisen lässt, gibt man die Lösung von 16 Teilen Orthokresotin- säure und 15 Teilen Natron<B>1000</B> /o zu und lässt bei gewöhnlicher Temperatur weiter rühren. Nach wenigen Stunden ist die Re aktion beendigt. Man wärmt auf 50 0 C an, neutralisiert das überschüssige Natron mit Salzsäure und salzt den Farbstoff aus.
Process for the preparation of a developer dye. It has been found that a valuable developer dye is obtained when tetrazotized benzidine, orthocresotinic acid and 2'-methyl-3'-amino-5'-sulfo -1-pheriyl-3-methyl-5-pyrazolone act on one another in molecular amounts leaves,
it is possible to couple the tetrazzo compound both first with the cresotic acid and with the pyrazolone derivative.
The new dye forms a brick-red powder that dissolves in water with an orange color and in concentrated sulfuric acid with a red-violet color. It dyes unstained cotton in lively yellow-orange tones, which are fixed by diazotization on the fiber and subsequent development with betanaphtol without any substantial change in shade.
<I> Example 1: </I> The tetrazodiphenyl solution of 18.4 parts of benzidine is combined with the soda-alkaline solution of 16 parts of orthocresotinic acid to form the intermediate product and the same with the weakly alkaline solution of the disodium salt of 28.3 parts of 2'-methyl - 3'-amino-5'-sulfo-1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone coupled further. The combination ends after a few hours. When warming to 50, the dye goes into solution.
It separates out as an orange resin, which breaks down into a well-filtered powder on cooling.
<I> Example 2: </I> The solution of the disodium salt of 28.3 parts of 2'-methyl-3'-amino-5'- is added to the tetrazodiphenyl solution of 18.4 parts of benzidine at 0-5 ° C. sulfo-l-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone flow in.
As soon as unchanged tetrazodiphenyl can no longer be detected, the solution of 16 parts of orthocresotinic acid and 15 parts of sodium bicarbonate <B> 1000 </B> / o is added and stirring is continued at ordinary temperature. The reaction is over after a few hours. The mixture is warmed to 50 ° C., the excess soda is neutralized with hydrochloric acid and the dye is salted out.