Verfahren zur Darstellung eines Entwicylerfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Entwicklerfarbstoff erhalten wird, wenn man tetrazotiertes o-Tolidin, Orthokresotinsäure und 2'-3Tethyl-3'-amirro-5'-sulfo-l-phenyl-5-py ,azo- lon-3-karbonsäure in molekularen Mengen auf einander einwirken lässt, wobei man die Te- trazoverbindung sowohl zuerst mit der Kre- sotins:
Lure,wie auch mit dem Pyrazolonderivat kuppeln kann.
Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Er färbt urgebeizte Baumwolle in lebhaft rotorangen Tönen, welche durch Diazotieren auf der Faser und nachfolgende Entwicklung mit Betanaphtol ohne wesent liche Xuancenänderung waschecht friert wer den.
Beispiel <I>1:</I> Die Tetrazoditolyllösung aus 21,2 Teilen o-Tolidin wird mit der sodaalkalischen Lösung von 16 Teilen Orthokresotinsäure zum Zwi schenprodukt vereinigt und dasselbe mit der schwachalkalisch reagierenden Lösung des Trinatriumsalzes von 31,3 Teilen 2'-Methyl- 3'-amino-5'-sulfo-5-pyrazolon-3-karbonsäure weitergekuppelt. Der dicke Brei der nach wenigen Stunden beendigten Kombination wird aufgekocht und der neue Farbstoff ausgesalzen.
<I>Beispiel 2:</I> Zu der Tetrazoditolyllösung aus 21,2 Teilen o-Tolidin lässt man bei 0-5 0 C innerhalb 15 Minuten die neutrale Lösung des Trina- triumsalzes von 31,3 Teilen 2'-Methyl-3'-amino- 5'-sulfo-1-phenyl-5-pyrazolon-3-karborrsäure zufliessen.
Sobald unverändertes Tetrazoditolyl sich nicht mehr nachweisen lässt, gibt man die Lösung von 16 Teilen Orthokresotinsäure und 15 Teilen Natron 100 % zu und lässt bei gewöhnlicher Temperatur weiterrühren. Nach wenigen Stunden ist die Reaktion be endigt. Man wärmt auf 50 0 an, neutralisiert das überschüssige Natron mit Salzsäure und salzt: den Farbstoff aus.
Process for the preparation of a developer dye. It has been found that a valuable developer dye is obtained if tetrazotized o-tolidine, orthocresotinic acid and 2'-3-ethyl-3'-amirro-5'-sulfo-1-phenyl-5-py, azo-ion-3-carboxylic acid Let them act on each other in molecular quantities, whereby the tetrazzo compound is first treated with the cesotin:
Lure, as can also couple with the pyrazolone derivative.
The new dye forms a brown-red powder that dissolves in water with an orange color, and in concentrated sulfuric acid with a red-violet color. It dyes originally stained cotton in lively red-orange tones, which by diazotizing the fiber and subsequent development with betanaphthol freeze without any significant change in color.
Example <I> 1: </I> The tetrazoditolyl solution of 21.2 parts of o-tolidine is combined with the soda-alkaline solution of 16 parts of orthocresotinic acid to form the intermediate product and the same with the slightly alkaline solution of the trisodium salt of 31.3 parts of 2'- Methyl 3'-amino-5'-sulfo-5-pyrazolone-3-carboxylic acid coupled further. The thick pulp of the combination, which was completed after a few hours, is boiled and the new dye is salted out.
<I> Example 2: </I> The neutral solution of the trinatrium salt of 31.3 parts of 2′-methyl-3 is added to the tetrazoditolyl solution of 21.2 parts of o-tolidine at 0-5 ° C. over the course of 15 minutes '-amino-5'-sulfo-1-phenyl-5-pyrazolone-3-carboric acid flow in.
As soon as unchanged tetrazoditolyl can no longer be detected, the solution of 16 parts of orthocresotinic acid and 15 parts of 100% sodium bicarbonate is added and stirring is continued at normal temperature. The reaction is over after a few hours. The mixture is warmed to 50 °, the excess soda is neutralized with hydrochloric acid and the dye is salted out.