Verfahren zur Darstellung eines Entwieklerfarbstoües. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Entwicklerfarbstoff erhalten wird, wenn man tetrazotiertes Benzidin, Salizylsäure und 2'- Methyl- 3'- amino- "5'- sulfo -1-phenyl-3-methyl- 5-pyrazolon inmolekularen Mengen aufeinander einwirken lässt,
wobei man die Tetrazover- bindung sowohl zuerst mit der Salizylsäure, wie auch mit dem Pyrazolonderivat kuppeln kann. Der neue Farbstoff bildet ein ziegelrotes Pulver, das sich in Wasser mit oranger, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Er färbt ungeheizte Baumwolle in lebhaft gelborangen Tönen, welche durch Diazotieren auf der Faser und nachfolgende Entwicklung mit Betanaphtol ohnewesentliche Nuancenänderung waschecht fixiert werden.
<I>Beispiel 1:</I> Die Tetrazodiphenlyllösung aus 18,4 Teilen Benzidin wird mit der sodaalkalischen Lösung von 14,5 Teilen Salizylsäure zum Zwischen produkt vereinigt und dasselbe mit der schwach alkalisch reagierenden Lösung des Dinatrium- salzes von 28,3 Teilen 2'-Methyl-3'-amino- 5'-sulfo-l-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon weiter gekuppelt. .Die Kombination ist nach wenigen Stunden beendigt. Beim Anwärmen auf<B>50'</B> geht der Farbstoff in Lösung.
Er scheidet sich beim Aussalzen als oranges Harz aus, das beim Abkühlen in ein gut filtrierbares Pulver zerfällt.
<I>Beispiel 2:</I> Zu der Tetrazodiphenyllösung aus 18,4 Tei len Benzidin lässt man bei 0-5 o C die Lösung des Dinatriumsalzes von 28;3 Teilen 2'-ATethyl- 3'-amino- 5'-sulfo-l-phenyl-3-methyl-5-pyrazo- lon zufliessen.
Sobald unverändertes Tetrazo- diphenyl sich nicht mehr nachweisen lässt, gibt man die Lösung von 14,5 Teilen Salizyl= säure und 15 Teilen Natron 100% zu und lässt bei gewöhnlicher Temperatur weiterrühren. Nach wenigen Stunden ist die Reaktion be endigt. Man wärmt auf 50 o C an, neutrali siert das überschüssige Natron mit Salzsäure und salzt den Farbstoff aus.
Process for the preparation of a developer dye. It has been found that a valuable developer dye is obtained when tetrazotized benzidine, salicylic acid and 2'-methyl-3'-amino- "5'-sulfo -1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone are allowed to act on one another in molecular amounts ,
where you can couple the tetrazo compound both first with the salicylic acid, as well as with the pyrazolone derivative. The new dye forms a brick-red powder that dissolves in water with an orange color and in concentrated sulfuric acid with a red-violet color. It dyes unheated cotton in lively yellow-orange tones, which are fixed by diazotizing on the fiber and subsequent development with betanaphtol without any significant change in shade.
<I> Example 1 </I> The tetrazodiphenlyl solution of 18.4 parts of benzidine is combined with the soda-alkaline solution of 14.5 parts of salicylic acid to form the intermediate product and the same with the slightly alkaline solution of the disodium salt of 28.3 parts 2'-methyl-3'-amino-5'-sulfo-1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone coupled further. The combination ends after a few hours. When heated to <B> 50 '</B>, the dye dissolves.
When it is salted out, it separates out as an orange resin, which breaks down into an easily filterable powder when it cools down.
<I> Example 2: </I> The solution of the disodium salt of 28; 3 parts of 2'-ATethyl- 3'-amino-5'- is added to the tetrazodiphenyl solution of 18.4 parts of benzidine at 0-5 ° sulfo-l-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone flow in.
As soon as unchanged tetrazodiphenyl can no longer be detected, the solution of 14.5 parts of salicylic acid and 15 parts of 100% sodium bicarbonate is added and stirring is continued at normal temperature. The reaction is over after a few hours. The mixture is warmed to 50 o C, the excess sodium bicarbonate is neutralized with hydrochloric acid and the dye is salted out.