CH106386A - Process for the production of a new intermediate product in the tar color industry. - Google Patents

Process for the production of a new intermediate product in the tar color industry.

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CH106386A
CH106386A CH106386DA CH106386A CH 106386 A CH106386 A CH 106386A CH 106386D A CH106386D A CH 106386DA CH 106386 A CH106386 A CH 106386A
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CH
Switzerland
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sep
production
intermediate product
phenylenediamine
cyanuric chloride
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German (de)
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Zwischenproduktes    der Teerfarbenindustrie.    Es     wurde    gefunden, dass man ein neues       ZR#ischenprodukt,    das     tertiäre    Kondensations  produkt von einem     Mol.        Cyanurchlorid    mit  einem     Mol.        1,3-Phenylendiamin-4-sulfosäure     und zwei     Mol.        Monoformyl-1,3-phenylendia-          min,    erhält,

   wenn man auf ein     Mol.        Cyanur-          chlorid    in     beliebiger    Reihenfolge ein     Mol.          1,3-Phenylendiamin-4-sulfosäure    und zwei       Mol.        Monoformyl-1,3-phenylendiamin    ein  wirken lässt.  



  Diese Kondensation wird durch Zusam  menrühren der Komponenten in einem geeig  neten Verdünnungsmittel durchgeführt, und  es wurde gefunden, dass Wasser als solches  in überraschender Weise sehr gut     geeign-t     ist. Das     tertiäre    Kondensationsprodukt aus  einem     Mol.        Cyanurchlorid    mit einem     Mol.          1,3-Phenylendiamin-4-sulfosäure    und zwei       Mol.        Monoformyl-1,3-phenylendiamin    bildet  als     Alkalisalz    ein in Wasser lösliches, fast  farbloses Pulver.

   Es enthält kein     reaktions-          fähiges    Chloratom mehr und stellt ein wert  volles Ausgangsmaterial zur Herstellung von  Farbstoffen dar.    <I>Beispiel:</I>  Eine fein verteilte Auf     schlemmung    von  18,5 Teilen     Cyanurchlorid    in 1000 Teilen       "\,#Tasser        wird    nach und nach bei 0   unter  Rühren mit einer Lösung von 21 Teilen       1,3-phenylendiamin-4-sulfosaurem    Natrium  versetzt, wobei man durch Zugabe von Soda  lösung (im ganzen 5,3 Teile) die Reaktion  stets eben sauer hält.

   Die so. erhaltene klare  Lösung wird mit<B>13,6</B> Teilen     Monoformyl-1,3-          phenylendiamin    versetzt. Man rührt bei  Zimmertemperatur, bis das     Monoformyl-1,3-          phenylendiamin    verschwunden ist, indem  man weiter die entstehende Salzsäure mit  Soda neutralisiert.

   Zu der so erhaltenen Lö  sung fügt man nun nochmals 13,6 Teile     Mono-          formyl-1,3-phenylendiamin    und kocht zirka       eine    Stunde am     Rückflusskühler.    Hierauf       wird    durch     Aussalzen    und Filtrieren das ter  tiäre Kondensationsprodukt aus 1     Mol.        Cya-          nurchlorid,    1     Mol.        1,3-Phenylendiamin-4-          sulfosäure    und 2     Mol.        Monoformyl-1,

  3-phe-          nylendiamin        isoliert.  



  Process for the production of a new intermediate product in the tar color industry. It was found that a new ZR # ischenproduct, the tertiary condensation product of one mole of cyanuric chloride with one mole of 1,3-phenylenediamine-4-sulfonic acid and two moles of monoformyl-1,3-phenylenediamine, is obtained,

   if one mole of 1,3-phenylenediamine-4-sulfonic acid and two moles of monoformyl-1,3-phenylenediamine are allowed to act on one mole of cyanuric chloride in any order.



  This condensation is carried out by stirring the components together in a suitable diluent, and it has been found that water as such is surprisingly very suitable. The tertiary condensation product of one mole of cyanuric chloride with one mole of 1,3-phenylenediamine-4-sulfonic acid and two moles of monoformyl-1,3-phenylenediamine forms, as an alkali metal salt, an almost colorless powder which is soluble in water.

   It no longer contains a reactive chlorine atom and is a valuable starting material for the production of dyes. <I> Example: </I> A finely divided suspension of 18.5 parts of cyanuric chloride in 1000 parts "\, # Tasser is after and a solution of 21 parts of 1,3-phenylenediamine-4-sulphonic acid sodium is added at 0 with stirring, the reaction being kept acidic by adding soda solution (totaling 5.3 parts).

   The so. The clear solution obtained is mixed with 13.6 parts of monoformyl-1,3-phenylenediamine. The mixture is stirred at room temperature until the monoformyl-1,3-phenylenediamine has disappeared by further neutralizing the hydrochloric acid formed with soda.

   A further 13.6 parts of monoformyl-1,3-phenylenediamine are then added to the solution obtained in this way and the mixture is boiled on the reflux condenser for about an hour. The tertiary condensation product of 1 mole of cyanuric chloride, 1 mole of 1,3-phenylenediamine-4-sulfonic acid and 2 moles of monoformyl-1, is then obtained by salting out and filtering.

  3-phenylenediamine isolated.

 

Claims (1)

EMI0002.0001 PATENTANSPRUCH; <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> neuen <tb> Zwischenproduktes, <SEP> des <SEP> tertiären <SEP> Kondensa tionsproduktes <SEP> von <SEP> einem <SEP> 11o1. <SEP> Cyanurchlorid <tb> mit <SEP> einem <SEP> 112o1. <SEP> 1,3-Pheilylendiamin-4-sitlfo säure <SEP> und <SEP> zwei <SEP> Hol. <SEP> 1lonoformy1-1,3-phenyl endiamin, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <tb> in <SEP> beliebiger <SEP> Reihenfolge <SEP> auf <SEP> Cyanurehlorid <tb> eili <SEP> lTol. <SEP> 1,3-Phenylendia.miil-.l-snlfosä.ure <SEP> und <tb> zwei <SEP> 1101. <SEP> tllonoformj-1-1,3-phenylendianiin <tb> einwirken <SEP> lässt. EMI0002.0001 PATENT CLAIM; <tb> Procedure <SEP> for <SEP> production <SEP> of a <SEP> new one <tb> intermediate product, <SEP> of the <SEP> tertiary <SEP> condensation product <SEP> of <SEP> a <SEP> 11o1. <SEP> cyanuric chloride <tb> with <SEP> an <SEP> 112o1. <SEP> 1,3-Pheilylenediamine-4-sitlfo acid <SEP> and <SEP> two <SEP> Hol. <SEP> 1lonoformy1-1,3-phenylendiamine, <SEP> characterized by <SEP>, <SEP> that <SEP> man <tb> in <SEP> any <SEP> order <SEP> on <SEP> cyanuric chloride <tb> eili <SEP> lTol. <SEP> 1,3-Phenylendia.miil-.l-snlfosä.ure <SEP> and <tb> two <SEP> 1101. <SEP> tllonoformj-1-1,3-phenylenedianiine <tb> allows <SEP> to take effect. EMI0002.0002 Das <SEP> tertiäre <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> aua <tb> einem <SEP> 11o1. <SEP> Cj-annrulilori.d <SEP> mit <SEP> einem <SEP> 11o1. <tb> 1.3-Plieilylertdiamiu-4-sulfosiiure <SEP> und <SEP> zwei <tb> 11o1. <SEP> 11onoformyl-1,3-plieliylendiamin <SEP> bildet <tb> als <SEP> Alkalisalz <SEP> ein <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> lösliches, <SEP> fast <tb> farbloses <SEP> Pulver. <SEP> Es <SEP> enthält <SEP> kein <SEP> reaktions f@ihi@@es <SEP> Chloratom <SEP> mehr <SEP> und <SEP> stellt <SEP> ein <SEP> wert vo1L=s <SEP> @uäan@@#material <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <tb> Kirbsloffen <SEP> dar. EMI0002.0002 The <SEP> tertiary <SEP> condensation product <SEP> aua <tb> a <SEP> 11o1. <SEP> Cj-annrulilori.d <SEP> with <SEP> a <SEP> 11o1. <tb> 1.3-Plieilylertdiamiu-4-sulfosiiure <SEP> and <SEP> two <tb> 11o1. <SEP> 11onoformyl-1,3-plieliylenediamine <SEP> forms <tb> as <SEP> alkali salt <SEP> a <SEP> soluble in <SEP> water <SEP>, <SEP> almost <tb> colorless <SEP> powder. <SEP> Es <SEP> contains <SEP> no <SEP> reaction f @ ihi @@ es <SEP> chlorine atom <SEP> more <SEP> and <SEP> sets <SEP> a <SEP> value vo1L = s < SEP> @ uäan @@ # material <SEP> for <SEP> production <SEP> of <tb> Kirbsloffen <SEP>.
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