Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes. Es wurde gefunden, dass man ein neues Zwischenprodukt, das tertiäre KondensatHons- produkt von einem Mol. Cyanurchlorid mit einem Mol. 2.8-Aminonaphthol-6-sulfosäure und zwei Mol. 1.4-Phenylendiamin, erhält, wenn man auf ein Mol. Cyanurchlorid in be liebiger Reihenfolge ein Mol. 2.8-Amino- naphthol-6-sulfosäure und zwei Mol. Mono- acetyl-1.4-phenylendiamin einwirken lässt und das so erhaltene Produkt verseift.
Diese Kondensation wird durch Zusam menrühren der Komponenten in einem geeig neten Verdünnungsmittel durchgeführt, und es wurde gefunden, dass Wasser als solches in überraschender Weise sehr gut geeignet ist. Das tertiäre Kondensationsprodukt aus einem Mol. Cyanurchlorid mit einem Mol. 2.8-Aminonaphthol-6-sulfosäure und zwei Mol. 1.4-Phenylendiamin bildet als Alkali salz ein in Wasser lösliches, fast farblose@ Pulver. Es enthält kein reaktionsfähiges Chloratom mehr und stellt ein wertvolles Ausgangsmaterial zur Herstellung von Farb stoffen dar.
Beispiel: Eine fein verteilte Aufschlemmung von 18,5 Teilen Cyanurchlorid in 1000 Teilen Wasser wird nach und nach bei 0 unter Rüh ren mit einer Lösung von 26,2 Teilen 2.8- aminonaphthol-6-sulfosaurem Natrium ver setzt, wobei man durch Zugabe von Sola- lösung (im ganzen 5,3 Teile) die Reaktion stets eben sauer hält. Die so erhaltene klare Lösung wird nun mit 15 Teilen Monoacetyl- 1.4-phenylendiamin versetzt. Man rührt bei Zimmertemperatur, bis das Monoacetyl-1.4- phenylendiamin verschwunden ist, indem man weiter die entstehende Salzsäure mit Soda neutralisiert.
Zu der so erhaltenen Lösung fügt man nun nochmals 15 Teile Monoacetyl- 1.4-phenylendiamin und kocht zirka eine Stunde am Rückflusskühler. Hierauf wird durch Aussalzen und Filtrieren das tertiäre Kondensationsprodukt aus einem Mol. Cya- nurchlorid, einem Mol. 2.8-Aminonaphthol- 6-sulfosäure und zwei Mol. Monoa!cetyl-1.4- phenylendiamin isoliert.
10 Teile des so er haltenen Produktes werden so lange mit über <I>s</I> o 'hüssiger verdünnter Natronlauge <B>-</B> ek olcht, bis keine Zunahme der Diazotierbarkeit mehr festzustellen ist. Nach dem Erkalten wird mit Mineralsäure angesäuert und das ausge fallene tertiäre Kondensationsprodukt aus einem Mol. 2.8-Amninonaphthol-6-sulfosäure und zwei Mol. 1.4-Phenylendiamin durch Filtrieren isoliert.
Process for the production of a new intermediate product. It has been found that a new intermediate product, the tertiary condensate honing product of one mole of cyanuric chloride with one mole of 2,8-aminonaphthol-6-sulfonic acid and two moles of 1,4-phenylenediamine, is obtained if one mole of cyanuric chloride in be In any order, one mole of 2,8-amino-naphthol-6-sulfonic acid and two moles of monoacetyl-1,4-phenylenediamine are allowed to act and the product thus obtained is saponified.
This condensation is carried out by stirring the components together in a suitable diluent, and it has been found that water as such is surprisingly very suitable. The tertiary condensation product of one mole of cyanuric chloride with one mole of 2,8-aminonaphthol-6-sulfonic acid and two moles of 1,4-phenylenediamine, as an alkali salt, forms an almost colorless powder which is soluble in water. It no longer contains a reactive chlorine atom and is a valuable starting material for the production of dyes.
Example: A finely divided slurry of 18.5 parts of cyanuric chloride in 1000 parts of water is gradually added at 0 while stirring with a solution of 26.2 parts of 2.8-aminonaphthol-6-sulfonic acid sodium, which is added by adding sol - solution (in total 5.3 parts) keeps the reaction acidic. The clear solution thus obtained is then mixed with 15 parts of monoacetyl-1,4-phenylenediamine. The mixture is stirred at room temperature until the monoacetyl-1,4-phenylenediamine has disappeared, by further neutralizing the hydrochloric acid formed with soda.
A further 15 parts of monoacetyl-1,4-phenylenediamine are then added to the solution thus obtained and the mixture is boiled on the reflux condenser for about an hour. The tertiary condensation product is then isolated from one mole of cyanuric chloride, one mole of 2,8-aminonaphthol-6-sulfonic acid and two moles of monoacetyl-1,4-phenylenediamine by salting out and filtering.
10 parts of the product obtained in this way are boiled with more than <I> s </I> o 'aqueous dilute caustic soda <B> - </B> until the diazotizability no longer increases. After cooling, it is acidified with mineral acid and the precipitated tertiary condensation product is isolated from one mole of 2,8-aminonaphthol-6-sulfonic acid and two moles of 1,4-phenylenediamine by filtration.