Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes der Teerfarbenindustrie. Es wurde gefunden, dass man ein neues Zwischenprodukt das tertiäre Kondensations produkt von einem Hol. Cyanurchlorid mit einem Hol. 1,4-Phenylendiamin-3-sulfosäure und zwei Hol. Monoacetyl-1,4-phenylendia- min, erhält, wenn man auf ein Hol: Cyanur- chlorid in beliebiger Reihenfolge ein Hol. 1,4-Phenylendiamin-3-sulfosäure und zwei Hol. Monoacetyl-1,4-phenylendiamin ein wirken lässt.
Diese Kondensation wird durch Zusam menrühren der Komponenten in einem geeig neten Verdünnungsmittel durchgeführt, und es wurde gefunden, dass Wasser als solches in überraschender Weise sehr gut geeignet ist. Das tertiäre Kondensationsprodukt aus einem Hol. Cyanurchlorid mit einem Hol. 1,4-Phenylendiamin-3-sulfosäure und zwei Hol. ITonoacetyl-1,4-phenylendiamin bildet als Alkalisalz ein in Wasser lösliches, fast farbloses Pulver. Es enthält kein reaktions fähiges Chloratom mehr und stellt ein wert volles Ausgangsmaterial zur Herstellung von Farbstoffen dar.
<I>Beispiel:</I> Eine fein verteilte Aufschlemmung von 18,5 Teilen Cyanurchlorid in 1000 Teilen Wasser wird nach und nach bei 0 unter Rühren mit einer Lösung von 21 Teilen 1,4-phenylendiamin-3-sulfosaurem Natrium versetzt, wobei man durch Zugabe von Soda lösung (im ganzen 5,3 Teile) die Reaktion stets eben sauer hält. Die so erhaltene klare Lösung wird mit 15 Teilen Monoacetyl-1,4- phenylendiamin versetzt.
Man rührt bei Zimmertemperatur, bis das Monoacetyh-1,4- phenylendiamin verschwunden ist, indem man weiter die entstehende Salzsäure mit Soda neutralisiert.
Zu der so erhaltenen Lö sung fügt man nun nochmals 15 Teile Mono- acetyl=1,4-phenylendiamin und kocht zirka eine Stunde am Rüokflusskühler. Hierauf wird durch Aussalzen und Filtrieren das ter tiäre Kondensationsprodukt aus 1 Hol. Cya- nurchlorid, 1 Hol. 1,4-Phenylendiamin-3- sulfosäure und 2 Hol. Monoacetyl-1,4-phe- nylendiamin isoliert,
Process for the production of a new intermediate product in the tar color industry. It has been found that a new intermediate is the tertiary condensation product of a hol. Cyanuric chloride with a hol. 1,4-phenylenediamine-3-sulfonic acid and two hol. Monoacetyl-1,4-phenylenediamine is obtained when one picks up a peel: cyanuric chloride in any order. 1,4-phenylenediamine-3-sulfonic acid and two hol. Monoacetyl-1,4-phenylenediamine has an effect.
This condensation is carried out by stirring the components together in a suitable diluent, and it has been found that water as such is surprisingly very suitable. The tertiary condensation product from a hol. Cyanuric chloride with a hol. 1,4-phenylenediamine-3-sulfonic acid and two hol. ITonoacetyl-1,4-phenylenediamine, as an alkali salt, forms an almost colorless powder which is soluble in water. It no longer contains a reactive chlorine atom and is a valuable starting material for the production of dyes.
<I> Example: </I> A finely divided slurry of 18.5 parts of cyanuric chloride in 1000 parts of water is gradually mixed with a solution of 21 parts of 1,4-phenylenediamine-3-sulphonic acid sodium at 0 while stirring, whereby the reaction is always kept acidic by adding soda solution (5.3 parts in total). The clear solution thus obtained is admixed with 15 parts of monoacetyl-1,4-phenylenediamine.
The mixture is stirred at room temperature until the monoacetyh-1,4-phenylenediamine has disappeared by further neutralizing the hydrochloric acid formed with soda.
A further 15 parts of monoacetyl = 1,4-phenylenediamine are then added to the solution thus obtained and the mixture is boiled for about an hour on the reflux condenser. The tertiary condensation product is then obtained from 1 hol by salting out and filtering. Cyanuric chloride, 1 hol. 1,4-phenylenediamine-3-sulfonic acid and 2 hol. Monoacetyl-1,4-phenylenediamine isolated,