CA1114670A - Procede de traitement d'un extrait aqueux d'une matiere vegetale et produit obtenu - Google Patents

Abstract

Procédé de traitement d'un extrait aqueux d'une matière végétale en vue de diminuer le taux de caféine et/ou d'acide chlorogénique. Le procédé de l'invention est caractérisé en ce qu'on met en contact l'extrait aqueux avec un adsorbant solide ligneux d'origine végétale à l'état divisé, à température comprise entre 0 et 100.degree.C, de façon à adsorber la caféine et l'acide chlorogénique. L'adsorbant chargé de caféine et d'acide chlorogénique peut être régénéré facilement, une simple lixiviation à l'eau chaude permettant d'éluer la majeure partie de la caféine et une partie de l'acide chlorogénique adsorbés, l'adsorbant pouvant alors servir à un nouveau cycle, cette régénération peut être conduite un grand nombre de fois sans qu'on observe une diminution notable de son pouvoir adsorbant. De plus, il n'était pas nécessaire de régénérer totalement l'adsorbant pour obtenir une adsorption satisfaisante au cycle suivant. Le procédé de l'invention présente l'avantage de prévoir être appliqué industriellement.

Description

6 il ~
La presente lnvention concerne le traitement des mati~res v~gétales en vue de diminuer le taux de certaines substances indésirables, notamment la caféine et l'acide chlorogénique.
On cherche depuis longtemps une méthode lndustrielle de décaféination de mati~res végétales, en particulier de café, qui n'implique pas l'usage de solvants organiques~ ~es techniques couramment utilisées dans l~industrie pour la d~cafélnation mettent en jeu des solvants organiques tels que le trichlorethy-l~ne, le chlorure de méthylene, le chloroforme, etc., la caféine étant extraite par contact de la matiere végetale elle-même ou d'un extrait de celle-ci avec ces solvants, qui, charg~s de caféine, doivent ensuite être separés. ?
Ces techniques d'extraction par solvants ont beaucoup d'inconvénients. La charge operatoire liée au traite-ment et au recyclage de ces solvant~ est considerable. Etant volatils et toxiques, ils imposent de co~teuses mesures de securité et doivent être soigneusement élimin~s de la boisson.
Enfin, ils solubilisent de fa~on non selective un certain ;~
nombre de constituants desires de la boisson, qu'il est souvent nécessaire d'isoler et de réincorporer au produit apres decaféination.
En vue d'éliminer ces inconvénients, plusieurs tentatives ont ét~ faites d'effectuer la decaféination par d'autres moyens.
Par exemple, le brevet français 698.118 d~crit l'utilisation de charbon actif ou d'acide silicillgue pour eliminer la cafeine et d'autres eléments indésirables d'un extrait aqueux. Cependant, d'autres solubles du cafe interes-1 30 sants sont également adsorbés et la régénération malaisee de l'adsorbant n'est pas industrialisable.
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Selon le brevet des Etats-Unis 3.108.876, une liqueur de caEé peut être décaEéin~epar emploi de résines d'echange d'ions. L'inconvénient de cetke m~thode est l'adsoxption simultanée d'autres constituants intéressants, la déminéralisation et l'abaissemen-t du pH de la liqueur.
Celle-ci doit ensuite être neutralisée pour élever le pH
à une valeur acceptable et restituer les substances minérales.
La demande de brevet fran~ais publiée 2.297.004 concerne un procedé de décaféination d'un extrait aqueux d'une matière végé-tale par adsorption sur résines polymères neutres. Cette méthode présente l'inconvénient d'adsorber en plus de la caféine certains solubles intéressants dont la récupération nécessite un traitement hydroalcoolique suivi d'un lavage subséquent de la résine.
Un autre procédé, décrit dans la demande de brevet français publiée 2.231.407, propose de fixer une substance ~ séparer d'un milieu aqueux, par exemple la caféine, sur une substance macromoléculaire à l'état liquide et de séparer ensuite l'aggrégat formé par ultrafiltration sur membrane ; 20 semi-perméable. Cette méthode n'a cependant pas reçu dlap-plication industrielle.
La présente invention a pour objet un procédé de ,~
traitement d'un extrait aqueux d'une matière végétale contenant ~ , de la caféine et de l'acide chlorogénique en vue d'en diminuer ,~
le taux de caféine et/ou,d'acide chlorogénique, caractérisé
par les étapes suivantes:
A) on met en contact l'extrait aqueux avec un adsor-bant solide ligneux d'origine végétale à l'état divisé et à une température de 0 ~ 100~C, B) on sépare l'adsorbant de l'extrait aqueux, C) on lave l'adsorbant à l'eau à une température de 0 à 30~C , de facon à déplacer les solubles non spécifi-I
, ,. -, quement lies et on reunit les eaux de lavage ~ l'extrait aqueux, D) on soumet l'adsorbant a une llxiviation ~ l'eau chaude ~ au moins 60~C , de ~aç~n a désorber la caféine et l'acide chlorogenique et ~ régénérer l'adsorbant, E~ on met en contact l'adsorbant regénéré avec l'extrait aqueux et on rep~te le cycle précedent jU8~U ~
obtenir le taux de decaféination et/ou de desacidification preselectionné desiré et F) on concentre l'extrait final et on sèche la~
liqueur obtenue.
La presente invention concerne donc un proGéd8 - de traîtement d'un extrait a~ueux d'une matière vegétale ~ -applicable industriellement, sans utilisation de solvant~
simple ~ mettre en oeuvre et ne présentant pas les inconvé-nlents des tec~miques connues. - ~ . ;
~ Dans~l~exposé qui suit, l'expression " extrait a~ueux d'une matiere vegétale" E~lapplique ~ toute matiare végétale contenant de.la caféine telle que le cafe9 thé, kola, maté,.guarana, etc. ~ ~
: On préfère traiter un extrait aqueux de thé ou de café vert ou rôti et particulierement de aaf8 rdt~ t _ _._.

150 ml de l'infusion dont la teneur en solide est 3,6%
(contenant 5,44 g de solides) sont concentr~s jusqu'~ une teneur an solides d~ 13,6~ et 40 ml de cette liqueur concentrée sont agit~s avec 1,5 g d'adsorbant pendant une heure ~ temp~rature ambiante. 40 ~ de la ca~élne et 30 ~ de l'acide chlorog~nique ont ~t~ ainsl adsorbés. Sur 5,44 g de solides trait~s, 5,18 g ont été recup~r~s dans le surnageant et dans 5 ml d'eaux de lavage a froid de l'adsorbant filtré.
Sur les 260 mg restants non r~cup~r~s, on a evalu~ 66 mg de caféine, 120 mg d'acide chloxog~nlque et 74 mg d'hydrates de carbone non-spéclfiquement llés.
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On pr~pare une infuslon de thé soluble froid partir d'une infusion ~ chaud refro:Ldie et filtrée. 200 ml de cette infusion ayant une teneur en solides de 2,1% et contenant 0,425 mg/ml de caf~ine sont agit~s pendant 2 heures ~ tempera-ture ambiante avec 1 g d'adsorbant. Apr~s filtration et lavage de l'adsorbant avec 20 ml d'~eau froide, on obtient 216 ml de liqueur de teneur en solides 1,B8~ et contenant 0,3~4 mg/ml de caféine, ce qui correspond ~ une diminution d'envlron 24% du taux de caf~ine.
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Le terme "désacidification" se réf~re specifiquement l'enlavement de l'acide chlorog~nique.
Le terme "traitement" s'applique ~ la decaf~inatlon et ~ la désacidification conjointement ou ~ la désacidifica-tion seulement par exemple dans le cas du caf~ ou encore la decaféination seulement par exemple dans le cas du the qui ne contient pas d'acide chlorog~nique.
Ce procéde est caractérlse en ce qu'on met l'extrait aqueux en contact avec un adsorbant solide ligneux d'orlgine végétale ~ l'etat divise, ~ temperature comprise entre 0 et 100~C, de fa~on à adsorber la caféine et l'acide chlorog~nique.
La substance adsorbante utilisee a un pouvoir d'ad- ;
sorption hautement spéci~ique de la caféine et de l'acide chlorogenique. Le traitement n'enlève pas des quantités im-i 15 portantes des autres solubles contenus dans les extraits.
Ceci constitue un avantage inattendu et décisif du procédé
selon l'invention. En effet, l'acide chlorogénique est partiellement responsable de l'acidité, par exemple des extraits de café et l'acidité gastrique qu'il produit n'est pas appr~ciée par certains groupes de consommateurs. On a donc longtemps cherché ~ adoucir cette boisson. Le procédé selon l'invention permet, suivant son mode de mise en oeuvre, de conduire la décafeination et d'enlever simultan~ment l'acide chlorog~nique ~ des degrés diver~ r ce ~ui donne une souplesse remarquable pour adapter la saveur et l'arome de la boisson à divers go~ts. On peut ainsi obtenir différents taux de décaféination allant jusqu'à 97% et un enlèvement d'environ ~ ~
60% de llacide ~hlorogénique. .
On a constat~ que, selon le procéd~ de l'invention, l'adsorbant chargé de caEéine et dlacide chlorogénique pouvait être rfigénéré facilement, une simple lixiviation l'eau chaude permettant d'éluer la majeure paxtle de la caféine et une partie de l~acide chlorogénique adsorb~s, ., :
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l'adsorbant pouvant alors servix ~ un nouveau cycle, et cette r~g~nération pouvant ~tre conduite un grand nombre de fois sans qu'on ob~erve une dlminution notable de son pouvoir adsorbant.
De plus, on a constat~ qu'il n'était pas nécessaire de régénérer totalement l'adsorbant pour obtenir une adsorp-tion satis~alsante au cycle suivant.
On a observ~ d'autre part, de fa~on surprenante, que la lixiviation à l'eau chaude, si elle permettrait de désorber la presque totalit~ de la caféine du support, ne ; conduisait pas ~ une désorption totale de l'acide chloroge-nique fixé, l'adsorption d'a peu pres 45% de l'acide chlorogénique sur le support paraissant irr~versible dans les conditions de température de l'opération de lixiviation.
Ce ph~nomène intéressant peut être exploité pour produire un extrait désacidifié essentiellement non d~cafféin~.
Donc 5i 11 on désire une boisson désacldifiée contenant l'essentiel de la caféine de l'extrait avant traitement, on reincorporera les eaux de lixiviation ~
l'extrait trait~ et on procédera aux operations ultérieures conduisant à une poudre de café soluble. En variante, on peut - procéder directement au traitement a tempéra~ure supérieure à 60~C, par exemple à 95~C et obtenir ainsi un extrait essen-tiellement non decaféin~ et ayant un taux d'acide chlorogeni-~ue ~ortement diminué, par exemple avec ~limination d'environ 40% de l'acide chlorogénique initial.
On a constaté enfin, que la boisson obtenue par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention etait organolep-tiquement equivalente ou supérieure ~ une boisson obtenue a partir d'un extrait de café soluble non trait~. On peut donc en conclure que le traitement n'a aucune influence nefaste sur l'intensit~ ou l'équllibre des arômes.
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' ' Une explication possible de ce phénomène serait ~ ;~
la formation de complexes entre la caféine, l'acide chlorogé- ;
nique et la support.
On suppose en particulier que l'adsoxption est soumise à un équllibre semblable à la complexation. Elle est favoris~e par une diminution de la température, une augmen-tation de la température provoquant la dissociation et donc la d~sorption.
Les substances solides ligneuses ut$1isables dans le présent proc~dé peuvent être de nature diverse. Ce sont des particules solides fibreuses obtenues par mouture gros-sière de parties de v~g~taux riches en lignine telles que les pulpes, cosses, coques, gousses de fruits ou de légumi-neuses ou les écorces. Un matériau convenant particulièrement bien et disponible en quantit~ importante est constitué par les résidus fibreux provenant des gousses de caroube dont on a extrait les sucres ~ l'eau chaude. Le caroubler ou locuste, Ceratonia siliqua (~amille des légumineuses) est un arbre pouvant aller jus~u'à 2n m de haut, originalre de Syrie et actuellement largement cultivé dans les pays médi-terran~ens. Son fruit contient des graines dont l'endosperme constitue la source de la gomme de caroube. Le péricarpe ou gousse est soit jete, soit utilis~ pour produire un sirop de basse qualit~ (sirop de caroube), ou encoxe dans l'alimen~
tation animale. Les r~sidus sont habituellement jetés.
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Ainsi, la matière première utilis~e pour preparer l'adsorbant est constituée soit des gousses, solt des résidus provenant de l'extraction des sucres. Il est dona avantageux de traiter ce matériau pour le débarrasser des impuretés, des ~ucres et des ar8mes de caroube par toute méthode conve- -nable. On procède habituellement ~ une mouture grosslère du materiau. Dans le cas où on traite les gousses non-désu-crées, une m~thode commode consiste ~ les refroidir par exemple à -40~C et ~ les moudre. Les particules de gousses .
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,: ~ , ' ' ' ' ' ' ' de caroube ou de residus partlellement désucr~s subissent un traitement ~ l'eau chaude poux eliminer les sucres. On peut utiliser, par exemple, une batterie de cellules d'extraction en ligne et extraire les sucres ~ l'eau chaude, par exemple ~ 95 C. Les particules de caroube sont ensuite avantageusement sechées par exempl~ sous un 18ger vide, ce qui permet leur desodorisation En variante, on peut traiter ces particules par un acide et les soumettres ensuite à un strippage a la vapeur.
On a constaté que, dans le cas de ce matériau, le traitement acide ne modi~ie pas la capacité d'adsorption de la cafeine et de l'acide chlorogenique, mals facilite grandement la -desodorisation subséquente. Pour ce traitement, on peut employer tout acide convenable, comme par exemple l'acide chlorhydrique, sulfurique ou phosphorique a l'état dilu~
ou concentré.
Un traitement a l'acide chlorhydxlque dilu~ pendant 1 à 3 heures ~ température ambiante convient. Pour des raisons pratiques, on pre~ère utiliser un materiau de granu-lometrie relativement réguliere. Le mat~riau subit donc un tamisage, les partlcules retenues etant avantageusement de dimension 0,3 a 5 mm et de prefexence de 0,5 à 4 mm.
L'extrait aqueux de la matière vegétale ~ traiter peut contenir l à 50~ et de préférence 12-25~ en poids de matieres solubles. Celui-ci peut avoir ~té préalablement debarrassé des arômes volatils par strippage ou entrainement a la vapeur, par exemple à contre-courant, les aromes étant recueillis pour être réintroduits a un stade ultérleur de la fabrication.
Bien qu'il ne soit yas nécessaire de procéder au strippage des ar8mes avant le traitement, c'est cependant préferable si on veut conserver a la boisson finale sa saveur et son arôme. -' ~' . ' :,:.. : , ,, . : ,:
~: ~'' ';, ' Le volume de l'extrait traite par unit~
da polds d'adsorbant utllis~ (Vr) est avantageusement de 6 ~ 80.
Le traitement proprement dit peut 8tre e~fectué
par toute m~thode permettant un bon contact solide/liquide entre l'adsorbant et l'extrait.
On peut procéder par exemple en phase ~tationnalre ou en regime dynamique.
Selon un mode de mise en oeuvre, en phase station-naire, on fait passer l'extrait ~ traiter à travers un r~ci-pient~ par exemple une colonne, g~ avec un lit d'adsorbant, de preference sature en eau.
On utilise avantageusement un Vr de 6 a 10.
Comme on l'a indiqué préc8demment, lladsorption est favorisée ~ basse temperature. Cependant, quand la tempé-rature est trop basse la vitesse d'adsorption est trop faible, et par voie de conséquence la durée n~cessaire pour atteindre l'equilibre est trop longue.
On a constaté que l'adsorpt:ion s'ef~ectue dans de ' bonnes conditions ~ temperature de 10 à 30~C et on préfere operer ~ temperature ambiante.
On peut proceder en discontinu, l'ecoulement de l'extrait ~ travers le lit etant interrompu lorsque l'activit~
de l'adsorbant est sensiblement reduit par suite de sa saturation en cafeine t acide chlorogénique.
On procede alors ~ un ou mieux a plusieurs lavages à l'eau ~ température de O a 30~C, et de pr~~érence ~ tempé-rature ambiante. Cette operation permet de deplacer du lit les solubles autres que la cafeine et l'acide chlorogenique qui n'ont pas ete adsorbes et d'augmenter ainsi la teneur en solubles de l'extrait. Ces eaux de lavage peuvent 8tre réunies ~ l'extrait initial ou servir ~ l'extraction, ou encore, de preference, ajoutées a l'extrait trait~.
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On proc~de ensuite ~ une lixiviation ~ l'eau chaude ~ temperature sup~rieure ~ 60~C, de pr~férence de 80 ~ 100~C, de fa~on ~ d~sorber la caféine et llacide chloro-génique et ~ régén~rer l'adsorbant.
On peut également effectuer cette op~ration à
temperature sup~rieure ~ 100~C, par exemple ~ 105~C sous pression, ~ condition toute~ois de ne pas deteriorer les particules dladsorbant. Durant cette opération, la quasi totalité de la caféine et une partie de l'acide chlorogénique sont élués et le lit r~généré peut être utilisé pour un nouveau traitement. Cette extraction liquide-solide peut en variante s'effectuer pendant environ 1 heure avec recircula-tion de la vapeur selon le principe de l'appareil de Soxhlet.
Le volume des eaux de lavage ~ froid et à chaud est avantageusement de 1 à 4 fois le volume de l'extrait traité.
Afin d'obtenir un taux de décaf~ination de 97% et de désacidification de 60%, on procede de facon cyclique.
Pour ce ~aire, on fait passer l'extrait ~ travers le lit d'adsorbant et on recueille environ la moiti~ du volume d'extrait d'origine que l'on separe. On ~ait passer le reste à travers le lit, on lave l'adsorbant a froid puis ~ chaud comme indiqué ci~dessus, on r~unit les eaux de lavage et la seconde moitié de l'extrait, ek on concentre l'ensemble à
environ la moiti~ de son volume. On fait alors passer cette solution concentrée ~ travers le lit d'adsorbant et on repete les opérations prec~dentes~
En variante, on peut procéder en continu en utili-; sant plusieurs lits disposés de pre~erence en s~rie.
Lorsqu'on fait passer l'extrait vers l'un quelconque des lits ou vers une serie de lits, d'autres lits ~puis~s peuvent être mis hor~ circuit et régenérés pendant ce temps, ce qui permet de travailler en continu. Ainsi, en disposant . , . : , :. - :, ., .:
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plusieurs lits en serie de façon que l'extrait entre succes-sivement en contact avec des lits molns ~puis~s~ on peut proceder ~ un enl~vement maximal de la cafeine et de l'acide chlorog~nique. Par exemple, selon le meme principe que 5 l'extraction sn continu avec une batterie d'extracteurs, lorsque le premier lit de la série est complètement épuisé, la cellule peut être mise hors circuit et la régen~ration du lit peut commencer. D 'autre part, une cellule contenant , un lit r~gén~ré peut simultanément ~tre connectée pour cons-10 ~ituer la derni~re cellule du dispositif, ce qui garantit une decaféination et désacidification efficace et relativement , uniforme.
Pour la régénération d'un lit, les op~rations de lavage à l'eau froide et de lixiviation à l'eau chaude s'ef~
15 fectuent comme indiqué précédemment.
Selon un autre mode de mise en oeuvre du proc~dé '~
de l'invention, en régime dynamique, l'adsorbant, de préfé-rence saturé en eau, est mis en suspension dans l'extrait et la suspension obtenue agitée ~ 10-30 C et de préférence a 20 tempéxature ambiante pendant 15 à 180 minutes.
La quantité Vr est avantageusement de 10 à 80.
On a constaté qu'il existe une relation lin~aire entre le pourcentage de décaféination et la quantité Vr pour deux heures de contact et de même entre le pourcentage de désaci- -25 dification et le Vr pour un extrait ayant une teneur en ~ -solides donn~e. Ainsi, ~ des valeurs faibles de Vr pour lesquelles un contact efficace est di~ficile à cause des di~ficultés d'agitation, l'avantage d'une plus grande capa-cite d'adsorption est annulé par l'inconvènient d'un transport 30 moindre ,ou une, mokilit~ ~Qlécu,lai~e ~lus ~aible de la caféine et de l'acide chlorogénique. D'autre part, l'équilibre d'adsorption n'est pas atteint après 2 heures dans le cas .
d'une valeur de Vr trop elev~e.
, ' ' ' , ' ' ' ~' : '' Lorsque la teneur en sollcle augmente pour une valeur donnee de Vr, le taux de d~caf~ination et desacidi~ication : augmente mais on se heurte ~ des dif~icult~s d'agitation lorsque calle-ci atteint 50%. Ainsi, on a constaté que pour ~ :
des extraits de teneur en solides 13%, la valeur pr~f~rée ~ de Vr est 4021, car elle conduit ~ des taux de décaféination ::
: de 40 à 50% en ~ heurPs, l'equilibre etant atteint entre 90 et 120 minutes, et une bonne agitation ~tant possible.
L'agitation doit 8tre suffisante pour permettre un bon contact entre l'adsorbant et l'extrait. Lorsque l'équili-: bre d'adsorption est atteint, on s~pare l~extrait traité de ;: :l'adsorbant par centrifugation ou par filtration. Comme dans le cas du régime stationnaire, on procède alors ~ un ou plusieurs lavages de l'adsorbant à température de 0 ~ 30~C.
Ces lavages ~ l'eau fro$de doivent se ~aire rapidement, le . temps de contact étant d'environ 10 à 30 secondes, et egalement la filtration subséquente afin de désorber le ~ -minimum de caféine et d'acide chlorogénique. Les eaux de :~
lavage sont, comme indiqué précédemment, de preférence r~unies ~ l'extrait décaféiné. La d~sorption peut s'effectuer ~ ~:
~ en une ou plusieurs étapes par lixiviation à l'eau chaude, '~ de préférence à temperature de 80 à 100~C, par exemple ~
;:~ 90~C sous bonne agitation pendant au moins 15 minutes et ~ avantageusement pend:ant une heure. En variante/ on peut . :
i 25 procéder à une ~xtraction à 100 C avec recirculation de la vapeur du type Soxhlet. Le volume des eaux de lavage à froid et a chaud est avantageusement environ égal au volume de :
liqueur traitée. Bien qu'il soit possible d'utiliser l'adsor-~ bant une seule fois et employer une nouvelle charge d'adsorbant -~ 30 a chaque nouvelle charge d'extrait, on pr~fère habituellement procéder de façon cyclique en utilisant plusieurs fois la même charge d'adsorbant pour traiter des charges succes~
sives d'extrait et en régénérant l'adsorbant entre chaque - phase d'adsorption.
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On peut cffbtenir ainsi un extrait final df~caffff_iné
~ f~ '0-60~ et desacidifie a 10-55~
; Pour ce mode de mise en oeuvre, on peut procf~der de fafçon semi-continue, par exemple par utilisation de plusieurs récipients dans lesquels on conduit la phase d'adsorption pendant qu'on régénare l'adsorbant dans dtautres.
Lorsque l'f~qullibre est attelnt, on peut diriger la suspension vers une centrigugeuse débourbeuse pour ~: :
s8parer l'extrait de l'adsforbant. On procède alors à la régff~fnération, les phases de lavage f~ froid et de lixiviation à chaud étant conduites par exemple dans la centrifugeuse.
L'adsorbant rff~géneré pfefut alors etre transféré dans un réci- ' -pient pour traiter une nouvelle charge d'extrait.
Efn variante, on peut utiliser un apparell comprenant une chambfre fd'adsorption contenant la suspension munie de moyens d'agitation, de filtration et de transfert rapide des liquides, par exemple à l'aide du v:ide ou de l'air comprimé, depuis la chambfre d'adsorption vers des récipients collec teurs ainsi que des moyens de condensation et de circulation de la vapeur à travers le lit d'adsorbant pour operer la lixiviation du type soxhlet en circuit fermë. Dans un autre dispositif de mise en oeuvre, la ch,~mbfre d'adsorption comprend , un recipient fixe dans lequel on place l'extrait à traiter ¦ et une partie mobile servant de moyen d'agitation et comprenant au moins une enceinte dans laquelle on place l'adsorbant e~
dont les parois sont telles qu'elles laissent passer ~acilement l'extrait mais retiennent l'adsorbant. Un exemple d'une telle partie mobile comprend plusieurs sphf~res en métal perforf~ ou ;~
en grillage montées sur un arbre à certaine distance de celui-ci et dans un plan perpendiculaire f~ son axe, de manif~re analogue aux pales d'un agitateur. L'ensemble peut etre anime d'un mouvement de rotation dans un seul sens ou f alternatlvement dans un senfs puis dans l'fautre. Pour le depla-- j .. . . . . .
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cement de l'extrait de l'adsorbant par lavage rapide à
l'eau froide, on peut prévolr un arbre creux par lequel l'eau arrive directement ~ l'intérieur des spheres, l'essorage subséquent des eaux de lavage pouvant s'effec-tuer par una rotation rapide de l'arbre.
Quelque soit la méthode de traitement~ en régime statio~naire ou dynamique, il est souhaitable que l'extrait présente un taux de matières solides de 30 a 60% et de préférence de 40 ~ 50% en poids pour effectuer le séchage.
Les eaux de lavage ~ froid ~dans le cas d'une décaféination ~ et désacidification simultan~e) ou les eaux de lixiviation ; à chaud (dans le cas o~ on désire une boisson d~sacidifié~
~ mais essentiellement non-décaféinée) sont habituellement ; réunies a l'extrait décafeiné, ce qui abaisse la teneur en ~- 15 solides de celui-ci. Il est donc souvent necessaire de concentrer l'extrait avant de le sécher par toute méthode connue, par exemple par évaporation sous vide. On peut procéder a la concentration en aval du processus de déca-féination, ou, de pref~rence, dans le cas de plusieurs passages de l'extrait sur un lit d'adsorbant, entre chaque passage. On doit cependant éviter que l'extrait ne soit trop visqueux car cela rendrait l'opération d'adsorption trop longue ou conduirait a un contact insuffisant entre la liqueur et l'adsorbant par suite de la difficulté
d'obtenir une agitation convenable.
En pratique, un taux de matieres solides de 50%
constitue la limite supérieure envisagée en régime dynamique.
;~ L'extrait décaféin~ ~t concentré peut être séché
par toute méthode conventionnelle telle que la lyophilisa-tion ou la pulvérisation. Il est souhaitable en outre de r~incorporer dans le produit séché les matiares volatiles responsables de l'arôme et de la saveur qui avaient ~té
enlevées avant le traitement de decaféination. On emploia pour cela toute m~thode de contactage connue ou en variante ; 35 on peut renvoyer les matieres volatiles vers l'extrait concentré. -~
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Sl l'on déslre recup~rer la ca~éine ~ partir des eaux provenant de la lixiviation a l'eau chaude, on peut par exemple d~barrasser celles-ci de l'acide chlorog~nique par passaye sur résine ~changeuse d'ion et crlstalliser la caféine par refroidissement. En variante, on peut séparer la caféine des eaux de lixlviation ~ l'aide dlun syst~me comportant une membrane pour osmose inverse.
Il est certain que l'on ne sort pas du cadre de l'invention en mettant en oeuvre toute méthode permettant un bon contact entre l'adsorbant et l'extrait et qui conduise au taux de décaféination et de desacidification voulu.
Ainsi, on peut procéder au traitement d'un extrait en sus pension comme indiqué précédemment, séchex 1'ensemble cons-titu~ par l'adsorbant et l'~xtrait traité 9 sans s~paration de l'adsorbant, par exemple par lyophilisation et enfermer le produit sec obtenu dans un sachet prêt ~ l'emploi, par exemple en tissu ou en papier, la boisson d~caféinée étant alors obtenue directement en trempant le sachet dans la cafetière ou dans la tasse. On peut également envisager ~l 20 par exemple une cafetière domestique munie d'un filtre ;~l contenant l'adsorbant placé de sorte que l'extrait doive le traverser. ~ -Les exemples suivants illustrent la façon dont ; l'invention peut être mise en oeuvre. Les pourcentages et , 25 parties sont pondéraux sauf indication contraire.
.: ' E x e m p 1 e A _ 10 kg de r~sidus de gousses de caroube provenant de l'extraction des sucres sont moulus jusqu'~ une dimension des particules lnférieure a 2 mm. Cette charge est placée dans une cuve contenant 50 kg d'eau désionisée ~ 60~C et on brasse 30 minutes A la meme température~
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On s~pare les solides, on brasse pendant 30 minutes à 60 C avec 50 ky d~eau desionisée et on sépare. On ajoute alors 25 1 d'acide chlorhydrique 2N et on brasse pendant

2 ~ 3 heures ~ 20~C. On s~pare les solides qu'on lava à l'eau ; désionis~e jusqu'à ce que les eaux de lavage soient incolores.
On separe à nouveau les solides qu'on desodorise par strippage la vapeur sous leger vide (50 mm Hg, 100~C) pendant 2

3 heures. Après séparation, les particules de caroub~ sont sech~es et tamisées sur une grille de 0,3 mm. On recueille ainsi des particules de granulometrie O,3-2 mm. Dans le trai-tement préc~dent, on peut utiliser l'acide sulfurique ou phosphorique (2N) à la place de llacide chlorhydrique avec des résultats analogues.
'~
B) Adsorption relative de la caféine et de l'acide chlorog~nique en suspension ' On prépare des solutions aqueuses contenant respec-tivement 1 mg/ml de caf~ine (solution I), 1 mg/ml d'acide chlorogénique (solution II) et 1 my/ml de complexe équimolé~
culaire caféine-acide chlorogenique (solution III).
On met en suspension l'adsorbant ~ raison de 1 g d'adsorbant pour 40 ml de solution et on agite la suspension.
La mesure des quantités de caféine et d'acide chlorog~niques adsorbées au cours du temps par spectrophotom~trie UV, (la caféine à la longueur d'onde 272 m~, extinction E =
15.400 l/m et l'acide chlorogénique à 320 m~, E = 17030 l/m) a conduit aux resultats indiqués clans le tableau 1 ci-dessous :
T A B L E A U
~: :
solution % cafeine et/ou aclde chlorogénique (a.c.) adsorbé au bout de X heures ' .~ ' I 25 3037,5 44 IIIca~éine 21 22 30 31 a.c. 3 3 6 14 . . , . , , ,~
::
-:: :, . :
:, . : , :
: ., ' :

On constate que la quantit~ relative de caf~ine adsorb~e dans le cas d'une solution de caf~ine pure est supérieure ~ celle adsorbee ~ partir d'une solution du complexe caf~ine acide chlorogenique, la m~le constatatlon pouvant être ~aite pour l'acide chlorog~nique. On observe egalement que llaf~inlté de l'adsorbant pour la caf~ine est 2 ~ 3 fois ;~
supérieure a celle pour l'acide chlorogenique.
Si on rép~te l'expérience précédente avec des liqueurs de cafe de teneur en solides 13% respectlvement avec un adsorbant n'ayant pas ~té traité à l'acide, un second adsorbant traité à l'acide chlorhydrique 2N et un troisième traité à l'acide phosphorique 2N, on obtient au bout de 24 h, 38, 37 et 38~ de ca~eine fix~e pour 34, 31 et 31% d'acide chlorogénique. On voit donc que le traitement acide n'a pra-tiquement pas d'influence sur les proprietés d'adsorption dans l~ cas du caroube. Par contre, ce traitement permet une désodorisation efficace de l'adsorbant.
E x e m p 1 e 2 ; Dans cet exemple, les liqueurs de cafe à traiter 80ntsoumises à une centrifugation pour ~liminer les solides restant en suspension. Elles ont une teneur en solides de 13~ sauf ; indication contraire.
ans les différents essais, on utilise une colonne a double manteau ~ circulation d'eau permettant de faire fonction-ner la colonne à differentes temp~ratures. Cette colonne est munie à sa base d'un filtre et d'un robinet permettant de recueillir différentes ~ractions. Elle est remplie d'adsorbant sature en eau.
Le trait~ment comporte una phase d'adsorption à tempe-rature ambiante pendant laquelle on fait passer les liqueurs dans la colonne, suivie par une phase de desorption 50it à
temp~rature ambiante soit ~ chaud durant laquelle la colonne est lavee soit a l'eau froide soit à l'eau chaude. L'adsorbant peut egalement subir une extraction à 100~C dans un appareil de soxhlet.
.
, ., ., :- .
' ' ~ , La d~termination spectrophotométrique des taux de cafeine et acide chlorog~ni~ue (a.c.) dans les llqueurs de café ne peut pas s'opérer de la même maniere que pour les solutlons standard ~ cause de l'interf~rence des autres cons-tituants du café. On utilise la chromatographiP en couche mince. Le système solvant CH C13 : CC14:CH3 OH en proportions 5:~:1 sépare la ca~eine (RfJ~ 0,45), mesuré au densitomètre Zeiss ~ 272 m~.
Le sy~teme solvant éluant l'acide chlorogénique consiste en CH3 COO 2 5 2 2 5 3 P P
6:2:2:0,2 (Rf ~0,55), mesur~ au densitometre Zeiss à 320 m~.
L'estimation finale est effectuée par rapport aux taux d'adsorption mesur~s pour des solutions standard de caféine et diacide chlorogénique de concentration connue.
I / On fait passer 400 ml de liqueur de café dans une colonne contenant 50 g d'adsorbant (200 ml~ On recueille

4 fractions de 100 ml chacune (Fl-F4). Dans la phase de : :
désorption, on lave avec 200 ml d'eau à empérature ordinaire afin de balayer les solides non-spécifiquement liés ~F5~ -puis on extrait les 50 g d'adsorbant dans un appareil de soxhlet avec 750 ml d'eau à 100~C pendant 1 heure (F6).
Le taux de solides totaux et le taux de caf~ine ~lu~s aans les différentes phases sont indiqués dans le tableau 2 ci-dessous T A B L E A U 2 ;~:~
Fraction ~ total de caf~ine ~lu~e ~ des solides totaux recueillis '1~24 : .
'. 6 45 12 ~' , . _ _. ~
.. ?
~ : .:, : : .
,. . . . . .
. . :,, - ~
3~ $ ~ ?
On constate que les ~ractions l et ~ r~présentant 50~ de la liquaur ont ~t~ pratiquement totalement decaf~inées (~ 97~), et que le passage de la totalite de la liqueur et le lavage ~ froid permettent de recueillir 87~ des solides, II / On proc~de con~e au paragraphe I ci~dessus avec une colonne contenant 5 g d'adsorbant en traitant 30 ml de liqueur de caf~, sauf qu'on recueille un plus grand nombre de fractions d'elution, 3 fractions de 10 ml (Fl-F3), : 2 fractions de 10 ml (F4-F5) provenant du lavage à tempéra-ture ambiante, 3 fractions de 10 ml chacune tF6-F8) provenant ~.
d'une lixiviation à 90~C et enfin 2 ~ractions de 30 ml chacune obtenue par extraction soxhlet pendant 1 heure ~ 100 C
~ (F9-Fl0). On determine les pourcentages cumules de caféine, ~ :
., d'acide chlorog~nique, des solides totaux et de la couleur ~ ~:
; 15 apr~ chaque fraction recueillie, indiques dans le tableau 3 : ci-dessous.
~~, T A B L E A U 3 ., % cumul~s Fraction cafeine acide chlor~- couleur solides g~nique totaux : :
- l 0 0 4 6 :j 2 0 0 15 21 :~ 3 0 7 27 42 . 6 23 45 73 ~6 ; 8 53 55 ~ 95 .
: .
., .. . . .. ~ .. .. . .. .. ..... .. . . ..
.
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.. . . . . . . .
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On con~tate que la cafélne est retenue pr~férentlel-lement par rapport ~ l'acide chlorogénique et que les solides responsables de la coloration sont retenus préférentiellement par rapport aux solides totaux~ On peut utiliser cette propriété
pour decolorer partiellement les liqueurs de café. 6'4% des solides totaux sont elués avec 3~ de la caféine totale et un lavage intense elue la presque totalité des solides et de la couleur. ,' On constate, de façon surprenante, que 45% de l'acide , 10 chlorogénique reste fixé. Ceci peut être mis a profit pour produire une boisson partiellement désacidifiée et non- ,~
décaféinee.
III /40 ml de liqueur de café sont traités sur une colonne contenant 5 g d'a'dsorbant a température ambiante.
On élue 22 ml de cette liqueur contenant 3~ de caféine et 55 de solides totaux que l'on met de côté (fraction Fl). Les 18 ml restants sont réunis à 55 ml d'eau provenant du lavage :
. à 90~C, l'ensemble constituant la fraction F2. On concfentre ~' ~' ceIle-ci par évaporation jusf~u'a 40 ml qu'on réintroduit sur '' la colonne et on répète l'opération obtenant ainsi les fractions ~ indiquées dans le tableau 4 ci-dessous~
: ~ T A B L E A U 4 ~ décafé- :
Fraction Volume (ml) ination % solides : _ 40 ml liqueur ,~1 22 97 55 des solides : ':
: ler passage totaux ,~:
Y'2 18+55 (eaux de / lavage à 90~C) :
/ évaporé à 40 .
,, ~ 3 32 97 55 des solides .~ 2ème passage~ de F2 .
. 4 8~40 (eaux de / lavage a 90~C) .
, 30 / évaporé à 25 , ~ 5 20 97 55 des solides . 3eme passage~ de F4 :
, V 6 5+50 (eaux de . ;-. _ _ lavage) .
,"

~1 ,~
' '' : , , :. , .
. . ., . : , ~
.. , , .~
- 19 ~ J
ha réunlon des fractions Fl, F3 et FS conduit à
une li~ueur d~cafeinée ~ 97% et contenant 91% des solides d'origine.
La fraction F6 contient 97~ de la cafelne et environ '~.
60~ de l~acide chlorogénique initiaux.
IV / On fait passer successivement 13 aliquots conte- -nan~ chacun 600 mg de caf~ine sur une colonne contenant 2 g d'adsorbant en lavant la colonne entre chaque phase dladsorp~
tion. On ne constate pra~iquement aucune diminution de la -~
capacit~ dladsorption apras 13 cycles.
V ~ On fait passer successivement des ali~uots de ,, ~
40 ml de liqueur de cafe ayant une teneur en solides de 20%
et contenant 280 mg de cafeine sur une colonne contenant 4 g d'adsorbant. L'adsorption est conduite à température ambiante et la d~sorption entre chaque phase d'adsorption avac 90 ml d'eau à 90~C.
Les quantites de cafeine fixees et ~luees sont ~ indi~uees dans le tableau 5 ci-dessous "
- T A B L E A U S -, ,~ 20 passage no caféine in- caféine ~ d~caf~i- caféine troduite (mg~ fixee (mg) nation eluee (mg) ~ ,. ~ . .

2 280 242 ~7 194 ;, . , ',,, ,'' ' '~ , :
.'', ' ,', "', :.''' . . ' , . . . ', ;' ' : , .

7 ~
Les essals prec~dents montrent qulon peut traiter les liqueurs contenan~ 13~ de solides et obtenir un taux de d~caféi-nation de 972i avec une récup~ration de 91% des solides totaux~
Diautre part, une même charge d'adsorbant peut 8~re utilis~e plusieurs fois ~ans modification notable de ~es propriétés adsorbanteslorsqu'elle est régénérée entre chaque cycle d'adsorption.
~ .
E x e m p 1 e 3 ~
.~
I / Dans un r~cipient muni d'un agltateur, on met en suspension l'adsorbant (granulométrie 0,5/2 mm) en proportion de 1 g dans 40 ml de liqueur de café
ayant un taux en matières solides de 13% et on agite la ;
suspension obtenue.
. . . .
Pour chaque essai, on utilise une nouvelle charge '~
d'adsorbant. Apres un certain temps~ on mesure le~ taux de caféine et d'acide chlorogéni~ue de la liqueur. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau 6 ci-dessous.
, T A ~ L E A U 6 ~ ,: .
Caf~ine et acide chlorog~ni~ue (a.c.) Essai Volume poids durée de Conc. oonc % %
~'liqueur adsorbant l'essai initlale finaie décaf~i- désacidi-(ml) (g) (min) (~g/ml) (m~/ml) nation fica~ion ~.~ ,.
. ~ :
: 1 500 12,5 60 ( 3,95 ( 2,25 43 40 :~
(a.c. 15,6 (a.c. 9,4 2 500 12,5 60 ( 3,70 ( 2,10 43 4 ~ (a.c. 15,0 (a.c.9,2 ~,. 3 40 1,0 120 ( 3,5 ( 1,75 50 34 . (a c.12,0 (a.c.7,9 . 4 50 1,25 120 ( 3,8 ( 2,25 42 49 (a.c.15,5 (a.c.7,9 . , ' ,, .
,: ---, , , ~ ...... . .
,' , ~, ' ' '' , '' ",' '' : , ' ' ,,' '. ' ' ; ' , ,' ' ~, ' '... '' ' , ' - 21 ~
L 4 6~
En procédant sans agitation, seulement 4% de la caféine et 3,5~ de llaclde chlorogéni~ue sont adsorbés après 2 heures. On volt l'impor~ance d'une bonne agitation produisant des conditions ~uasi-homog~nes.
~ ' II / On proc~de comme en I ci~dessus en utilisant des liqueurs de café de différents taux en solides, et des proportions variables volume de liqueur/poids d'adsorbant, -~;
; 1'adsorbant utilise ayant une g~anulométrie 0,5/2 mm. Dans chaque essai on traite 100 ml de liqueur à temperature ambiante ; 10 pendant 2 heures~ Les pourcentages de décafeination obtenus sont indiqu~s dans le tableau 7 ci-dessous.
.

:
Essai ~ur en poids adsorbant :
solides adsorbant solides du cafe % décafeination 15 (g) ,~ ~
1 12 2,5 1:5 20 2 24 S,0 1:5 36 ;~
3 36 7,5 1:5 41 ~' 4 48 10,0 1:5 53 S 24 2,5 1:10 6 ~6 2,5 1;15 38 7 48 2,5 1:20 40 III / On procède comme en I ci-dessus en utilisant differentes proportions adsorbant/liqueurs et des adsorbants de differentes granulom~tries. Les resultats obtenus sont ,, , ' indiqués dans le tableau 8 suivant, .", ~.-:: , .
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Les essais A-D sont conduits avec de l'ad~orbant non tamisé et dont la répartition granulom~trique est la su.ivan~e :
dimenslon % de l'adsorbant total ~ ;~
(mm) . .:
.~ 5 0,354 5 . :
0,35~ - 0,5 9,5 0,5 - l 35 :
2 50 :~

~ 10 Les essais E-J sont conduits avec des particules de :~ O,5/2,O mm. On constate qulil y a une relation approximative~
: ment lln~aire entre le pourcentage de décafeination et le ~olume de liqueur trait~e par unite de poids d'adsorbant (Vr) au bout -de 2 heures de contact, qui peut s'exprimer par l'equation sulvante : ~ -' ~ d~caféination = (60,2 -1,4) (0,34 -3,4) Vr ~' avec un coefficient de corrélation linéaire pour les points :;:' expérimentaux r2 = 0,91. ~- ;
: De même, il y a une relation linéaire entre le ~'l 20 pourcentage de désacidification et la quantit~ Vr exprim~ par ~' l'équation ~
désacidification = (57,0 -2,7) - (0,32 -0,05) Vr :: -. ~ , .
avec un coefficient de corr~lation linéaire de r2 = 0,80.
.' Le ta~leau ~ montre clairement ~ue des quantites plus : :
25 importantes d'adsorbant (Vr plus faible) conduisent à une augmen-tation ~aible du taux de décafeination, cependant que des quantites plus faibles semblent prolonger au del~ de 2 heures : :
le temps requis pour atteindre l'equilibre.
..,-~'~
, , ; '' ~ ~4~J
On observe des diff~rences mineures dans les taux de décaféination et de d~sacidification lorsqu'on utllise un adsorbant non tamis~ ou tamise. Avec un matériau non tamise, l~quilibre est vlrtuellement atteint apr~s 90 mln. tandis qu'on observe une augmentatlon signiflcatlve du taux de déca~einatlon entre 90 et 120 min. dans le cas du materiau tamise ~ O,5/2 mm.
IV / Pour proceder au traitement cyclique des li~ueurs en suspension, on utilise un appareil comprenant :
:- 10 - une chambre d'adsorption dans laquelle on plaae : lladsorbant munie d'un agitateur et ayant à son extremite superieure un condenseur, un réservoir ~ ueur et un :
orifice d'arxiv~e de vapeur; à son extr~mite inferieure un oxific~ d'ecoulement des liquides ferme par un filtre;
- un r~cipient intermediaire relié à la chambre d'adsorption par 1'interm~diaire d'un jeu de robinets plusieurs voies permettant de fournir le vide ou l'air ~
comprimé à la chambre d'adsorption et au récipie~t intermé- ~ ;
diaire pour op~rer la filtration ou le transfert rapide des ~0 liquides; un robinet à plusieurs voies relie le bas du réci-pient intermédiaire, - soit à un récipient coll~ecteur des liqueurs et ~.
. des eaux de lavage ~ froid, ., ~
- soit ~ un ballon chauff8 servant de coll~cteur des eaux de lavage à chaud et en même temps de générateur de vapeur pour l'extraction du type Soxhlet, l'extraction s'opé-rant en circuit ferm~ par l'interm~diaire d'un tube partant de l'extremite superieure du ballon et délivrant la vapeur à -la partie suparieure de la chambre d'adsorption, celle-ci se condensant sur l'adsorbant. ~
, ,,":
.~ , . . , . : .
. . .
, . -, ' . . ' , ' '' ' ' '1' , ' ~ 3~ ~
A l'aide de l'apparell précédent, 100 ml de liqueur ayant une teneur en solldes de 13% sont agités avec 2,5 g : d'adsorbant de granulométrie 0~5/2,0 mm pendant 120 min. a température ambiante. On transfare ensuite la liqueur et on lave rapldement l'adsorbant avec 3 x 10 ml d'eau à température ambiante en filtrant rapldement. On proc~de alors à l'extrac-tion soxhlet ~ 100 C pendant 60 min. en utllisant 70 ml d'eau.
L'adsorbant peut alors etre utilisé pour un nouveau cycle.
Chaque fraction est recueillie et son taux en caféine et . 10 acide chlorogénique mesuré ainsi que les pourcentages cumula-tifs de chaque (%C) apres chaque opération. Les r~sultats sont 1nd1ques dans le tableau 9 sulvant.
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, ~ - ' ' ' ,.. : ~:: ', .
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. ~ . . ; , ~ .
~ ~r o c~ ~1 ~r ~r ~ o ' t' ' oo ~ ~ ~ u~ ~ ~
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'.' O O ~ o\~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ :
~~
. . ,~ ~ ~ ~ ~ ~r ~ -26 -, , ' - 27 -~
Le tableau pr~cédent montre que le degre de décaféi-nation n'est pas diminu~ par rapport au traltement initial même après 6 cycles.
On sait que lorsque les lavages ~ froid sont effectues rapidement peu ou pas de cafeine et d'acide chlorogénique sont ~lu~s.
Le tableau 10 ci-dessous lndlque les % cumulatifs : de solldes récupér~s par le~ différents lavages.
~ T A B L E A U 10 :
~ _ , 10liqueur liqueur ler 2~me 3èm3 4bme non- lavage lavage lavage lavage trait~e Volume100 ml 96 10 10 10 70 ':
temp~ature ' 15 (~C) ambiante ambiante ambian~3 ambiante ambiante 100 poids recu-~'3ré (g) 13,7 12,0 0,71 0,39 0,32 0,12 du poids recupé~3 100 88 5 3 2 1 : ' % cw~atif . des solides - 88 93 9~- 98 99 récuper~s ~cw~ati~
de d'ecaféi- :~:
nation 0 32 31 30 29 18 .; -- ;'-~, . , , ~
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:; On con6tate qu'une recup~ration de 10 ~ de solides est, obtenue ~ec une diminution de 3 % seulement du taux de decaffiination. - ::
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E x e m p l e ___ On a traitë une liqueux de café ayant une teneur en solides de 13% en suspension selon l'exemple l, paragraphe B
en utilisant respectivement l'adsorbant selon l'exemple l et la meme guantit~ de r~sine amberlite utllis~e dans la demande de brevet fran~ais publi~e 2.297 004, en limitant la d~sorp-tion aux traltements à l'eau ~roide. Le tableau ll ci-dessous indique les taux de solides du café retenus, de solides perdus, de caf~ine et d'acide chlorogénique fixés.
T A B L E A U ll adsorbant r~sine selon l'inventicn ~ erlite '~ retenus representant la représentant la caféine et l'acide caf~ ~ et l'acide chlorog~nique chlo ~ é~ique % so~des p~us ~ 1 5,5 % caféine fix~e 38 32 % acide dhlorog~-~,i 20 nlque fi~é 30 25 . ' .
~ E x e m p l e 5 , . . .
a / 200 kg d'une liqueur de caf~ rôti et strippé
de teneur en solides d'environ 13% sont mis en suspension sous agltation pendant l heure avec 5 kg d'adsorbant puis centrifugés.
On obtient ainsi 187 kg de liqueur de teneur en solides d7envi-ron 12,3 ~, dont 38% de la caféine et 44% de l'acide chlorogénigue init~aux ont été enlev~s. On a lav~ rapidement l'adsorbant avec 50 kg d'eau froide mais ces eaux de lavage n'ont pas été reunle~ ~ l'extrait traité. Après concentration ',.~ , :
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et addition de la fraction aromatlque provenant du strippage, les liqueurB sont lyophilisées. Des echantillons de ce café
soluble ont ~te soumis à un jury de 8 QU 14 d~gustateurs en prenant comme re~~rence un extrait non trait~ de meme concen-tration auquel on a ajout~ la fraction aromati~ue et lyophilis~.
- Avec du caf~ faiblement torrefie 9 des 14 degustateurs ont consid~r~ ~ue les echantlllons traites avalent une meilleure flaveur que la r~f~rence. Aucun d~gustateur n'a not~ de carac-teristiques négatives de flaveur.
- Avec du caf~ fortement torrefi~, tous les d~gustateurs ont ~te d'avis que les ~chantillons traites avaient une flaveur plus fra~che et plus douce que celle de la r~ference.
b) On fait passer 50 kg de la m8me ll~ueur que précedemment (teneur en solides 13%, strippee) sur une colonne contenant

5 kg dladsorbant. 43~ de la cafeine et 45% de llacide chloro- ~ -genique initiaux ont ~t8 ainsi retenus sur la colonn~.
On joint a la liqueur traitee 10 kg d'ea~ de lavage ~ froid contenant essentiellement les solides non sp~cifiquement lies, on ajoute la fraction aromatique~ concentre et lyophilise.
- 20 Une comparaison des echantillons avec la m~me r~f~rence qu~au paragraphe a) ci-dessus a donne les resultats suivants - Avec du cafa faiblement torrefie 8 des 14 d~gustateurs ont pref~re les ~chantillons trait~s et le panel a conclu l'absence d'effets n~gatifs du traitement sur la flaveur.
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.: ' : . ' E x e m p 1 e 6 Le traitement des liqueurs de cafe avec l'adsorbant ~ ;~températures superieures à 60~C conduit ~ l'enl~vement selec~
tif de l'acide chlorogenlque.
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~ 40 ml de liqueur de caEé de teneur en solides 12 et contenant 3,9 m~/l de caféine et 16,2 mg/ml d'acide chlorogenique sont mis en contact pendant 15 min. sous agl-tation avec 1 g d 'adsorbant ~ 95~C et la llqueur traltée a été ensuite refroidie, filtrée et lyophilisee. On a constaté
que la poudre obtenue con-tenait 8~ de caféine et 38% d!acide chlorogenique de Moins que la liqueur de depart.
E x e m p 1 e 8 100 g de fèves de café vert mexicain sont blanchis pendant 60 min. dans un courant de vapeur à 100 ~C et mis ensuite ~ infuser pendant 30 min. dans 200 ml d'eau à 100~C.
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Claims (22)

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé de traitement d'un extrait aqueux d'une matière végétale contenant de la caféine et de l'acide chlorogénique en vue d'en diminuer le taux de caféine et/ou d'acide chlorogénique, caractérisé par les étapes suivantes:
A) on met en contact l'extrait aqueux avec un adsorbant solide ligneux d'origine végétale à l'état divise et à une température de 0 à 100°C, B) on sépare l'adsorbant de l'extrait aqueux, C) on lave l'adsorbant à l'eau à une température de 0 à 30°C., de façon à déplacer les solubles non spécifiquement lies et on réunit les eaux de lavage à l'extrait aqueux, D) on soumet l'adsorbant à une lixiviation à l'eau chaude à au moins 60°C., de façon ci desorber la calcine et l'acide chlorogénique et à régénérer l'adsorbant, E) on met en contact l'adsorbant régénéré avec l'extrait aqueux et on répète le cycle précédent jusqu'à
obtenir le taux de décaféination et/ou de désacidification présélectionné désiré et F) on concentre l'extrait final et on sèche la liqueur obtenue.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la matière végétale est le café.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'adsorbant est constitué de particules de gousses de caroube.

4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé
en ce que les particules d'adsorbant sont obtenues par extraction des sucres, désodorisation et mouture des gousses de caroube.

5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé
en ce qu'on effectue la désodorisation par traitement à
l'acide et strippage à la vapeur.

6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, carac-térisé en ce que les particules d'adsorbant sont tamisées de façon que leur granulométrie soit de 0,5 à 4 mm.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'extrait aqueux est une liqueur de café contenant 1 à 50% en poids de matières solubles.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'on débarrasse l'extrait aqueux des aromes volatils par strippage à la vapeur avant de le mettre en contact avec l'adsorbant et qu'on recombine ces substances volatiles à l'extrait après le traitement.

9. Procédé selon la revendication 7 ou 8, carac-térisé en ce que le volume d'extrait traité par unité de poids d'adsorbant est de 6 à 80.

10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'on conduit le traitement en phase stationnaire en faisant passer l'extrait à travers un lit d'adsorbant, que, dans la phase d'adsorption, on recueille environ la moitié du volume d'extrait d'origine qu'on sépare, qu'on fait passer le reste de l'extrait à travers le lit, qu'on conduit les étapes de lavage à froid et de lixiviation à
chaud, qu'on réunit la moitié restante aux eaux de lavage et de lixiviation, qu'on concentre l'ensemble de cette seconde moitié et de ces eaux de lavage jusqu'à environ la moitié
de leur volume, qu'on fait passer cette solution concentrée à

travers le lit d'adsorbant et qu'on répète les opérations précédentes, cc qui permet d'obtenir un extrait final décaféiné
à environ 97% et désacidifié à environ 60%.

11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé
en ce que le volume d'extrait traité par unité de poids d'adsorbant est de 6 à 10.

12. Procédé selon la revendication 10, caractérisé
en ce que le volume des eaux de lavage et de lixiviation est de 1 à 4 fois le volume de liqueur traite.

13. Procédé selon la revendication 10, caractérisé
en ce qu'on conduit la lixiviation à chaud par circulation de vapeur à 100°C en circuit ferme pendant environ 1 heure selon le principe de l'appareil de soxhlet.

14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'on conduit le traitement en régime dynamique en mettant en suspension l'adsorbant dans l'extrait sous agita-tion à température de 10-30°C pendant 15 à 180 minutes, qu'on conduit l'étape de lavage à froid rapidement, le temps de contact de l'extrait et des eaux de lavage étant d'environ 10 à 30 secondes, qu'on conduit l'étape de lixiviation à
chaud, qu'on met en suspension l'adsorbant régénéré dans une nouvelle charge d'extrait et qu'on répète les opéra-tions précédentes, ce qui conduit à un extrait final décaféiné
à 20 - 60% et déacidifié à 10 - 55%.

15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé
en ce que le volume d'extrait traite par unité do poids d'adsorbant est de 10 à 80.

16. Procédé selon la revendication 14, caractérisé
en ce que le volume des eaux de lavage à froid et de lixivia-tion à chaud est environ égal au volume de liqueur traité.

17. Procédé selon la revendication 14, caractérisé
en ce qu'on conduit la lixiviation à chaud par circulation de vapeur à 100°C en circuit ferme pendant environ 1 heure selon le principe de l'appareil de soxhlet.

18. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'on conduit l'adsorption à température supérieure à
60°C et qu'on obtient ainsi un extrait essentiellement non-décaféiné et désacidifié à 10-60%.

19. Procédé selon la revendication 1, 11 ou 14, caractérisé en ce qu'on réunit les eaux de lixiviation à
chaud à l'extrait traité et aux eaux de lavage à froid et qu'on obtient ainsi un extrait essentiellement non décaféiné
et désacidifié à 10-60%.

20. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'on concentre l'extrait final jusqu'à un taux de 30 à 60% en poids de matières solides et qu'on sèche la liqueur obtenue.

21. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'on concentre l'extrait final jusqu'à un taux de 40 à 50% en poids de matières solides et qu'on sèche la liqueur obtenue.

22. Extrait sec de matière végétale obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 21.