BRPI1105401B1

BRPI1105401B1 - Aglutinante não tecido aquoso, método para formar um substrato não tecido tratado, e, substrato não tecido tratado

Info

Publication number: BRPI1105401B1
Application number: BRPI1105401-8A
Authority: BR
Inventors: Katherine Sue Rice
Original assignee: Rohm And Haas Company
Priority date: 2010-10-28
Filing date: 2011-10-25
Publication date: 2020-03-31
Also published as: BRPI1105401A2; TWI452101B; EP2447306A3; CN102559100B; AU2011227000A1; EP2447306B1; TW201221604A; JP5241901B2; CN102559100A; EP2447306A2; JP2012092483A; US20120258640A1; AU2011227000B2

Abstract

aglutinante não tecido aquoso, método para formar um substrato não tecido tratado, e, substrato não tecido tratado. um aglutinante não tecido aquoso, incluindo um polimero em emulsão que inclui, como unidades copolimerizadas: de 0,1 % a 5 % em peso de monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado, com base no peso do polimero em emulsão; e de 12 % a 22 % em peso de monômero de monoácido monoetilenicamente insaturado, com base no peso do polímero em emulsão, em que a tg calculada do polímero em emulsão é de -20<198>c a 30<198>c, que é capaz de prover um equilíbrio útil da resistência à umidade e a dispersibilidade a um substrato não tecido tratado, é fornecido.

Description

“AGLUTINANTE NÃO TECIDO AQUOSO, MÉTODO PARA FORMAR

UM SUBSTRATO NÃO TECIDO TRATADO, E, SUBSTRATO NÃO

TECIDO TRATADO” [0001] Esta invenção se refere a um aglutinante não-tecido aquoso, a um método para formar um substrato não-tecido tratado com o uso de aglutinante não-tecido aquoso, e ao substrato não-tecido assim tratado. O aglutinante nãotecido aquoso inclui um polímero em emulsão que inclui, como unidades copolimerizadas, de 0,1 % a 5 % de monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado em peso, com base no peso do polímero em emulsão, e de 12 % a 22 % de monômero monoácido monoetilenicamente insaturado em peso, com base no peso do polímero em emulsão, em que a Tg calculada do referido polímero em emulsão é de -20°C a 30°C.

[0002] A Patente U.S. n^o 5.451.432 apresenta um método para tratar de um substrato poroso flexível com uma composição isenta de formaldeído transportado por água, a composição contendo certos ácidos dicarboxílicos etilenicamente insaturados copolimerizados, ou derivados deste, em que o aglutinante é parcialmente neutralizado com uma base fixa. Um equilíbrio melhorado da dispersibilidade ou um substrato não-tecido tratado enquanto se mantém o nível desejado de resistência à umidade, é ainda desejável. Foi observado que os aglutinantes poliméricos em emulsão não-tecidos aquosos selecionados proporcionam as propriedades desejadas.

[0003] Em um primeiro aspecto da presente invenção, é fornecido um aglutinante não-tecido aquoso que compreende um polímero em emulsão que contém, como unidades copolimerizadas, de 0,1 % a 5 % em peso de monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão; e de 12 % a 22 % em peso de monômero de monoácido monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão; em que a Tg do referido polímero em emulsão é de -20°C a 30°C.

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 8/29 / 16 [0004] Em um segundo aspecto da presente invenção, é fornecido um método para formar um substrato não-tecido tratado, compreendendo: a) formar uma composição aquosa que compreenda um polímero em emulsão que contenha, como unidades copolimerizadas: de 0,1 a 5 % em peso de monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão, e de 12 % a 22 % em peso de monômero de monoácido monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão em que a Tg deste seja de -20°C a 30°C; b) proceder ao contato do referido substrato não tecido com a referida composição aquosa; e c) aquecer o referido substrato não tecido em contato a uma temperatura de 120°C a 220°C.

[0005] Em um terceiro aspecto da presente invenção, é fornecido um substrato não-tecido tratado formado pelo método do segundo aspecto da presente invenção.

[0006] O aglutinante não tecido aquoso inclui um polímero em emulsão, isto é, um polímero preparado pela polimerização por adição de monômeros etilenicamente insaturados em um processo de polimerização em emulsão aquosa. Por “aquosa”, aqui, denota-se uma composição na qual a fase contínua é água ou, na alternativa, uma mistura incluindo predominantemente água, porém também incluindo solvente miscível em água. Por “não tecido”, aqui, denota-se uma montagem como tecido de fibras tipicamente em folha ou na forma de rede, que não seja um material tecido ou tricotado. Por “aglutinante”, aqui, denota-se uma composição que inclui um polímero.

[0007] O aglutinante aquoso aqui inclui um polímero em emulsão que é curável, isto é, ele experimenta um processo químico em alguma extensão, tal como a formação de ligação covalente, sob a atuação de energia acrescentada, mais tipicamente aquecimento. O polímero em emulsão inclui, como unidades copolimerizadas, de 0,1 % a 5 %, preferivelmente de 0,1 a 2 % em peso e, o mais preferível, de 0,2 % a 0,8 % em peso com base no peso do polímero em

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 9/29 / 16 emulsão, monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado, tal como, por exemplo, ácido itacônico, ácido fumárico, ácido maleico, incluindo seus anidridos, sais, e misturas destes. O preferido é o ácido itacônico.

[0008] O polímero em emulsão também inclui, como unidades copolimerizadas, de 12 % a 22 %, preferivelmente de 15 % a 22 %, em peso, com base no peso do polímero em emulsão, de monômero monoácido monoetilenicamente insaturado.

[0009] Os monômeros monoácidos incluem, por exemplo, os monômeros de ácido carboxílico tais como, por exemplo, o ácido acrílico, o ácido metacrílico, o ácido crotônico, itaconato de monometila, fumarato de monometila, fumarato de monobutila, e monômeros de ácido contendo enxofre e fósforo. Monômeros de monoácidos preferidos são os monômeros de ácido carboxílico. Mais preferido é o ácido acrílico.

[00010] O polímero em emulsão inclui, além dos monômeros de monoácido copolimerizado e de ácido dicarboxílico, pelo menos um outro monômero etilenicamente insaturado copolimerizado, tal como, por exemplo, um monômero de éster (met)acrílico que inclua o (met)acrilato de metila, (met)acrilato de etila, (met)acrilato de butila, (met)acrilato de 2-etilexila, (met)acrilato de decila, (met)acrilato de hidroxietila, (met)acrilato de hidroxipropila, (met)acrilatos funcional de ureído e acetoacetatos, acetamidas ou cianoacetatos de ácido (met)acrílico; estireno ou estirenos substituídos; tolueno de vinila; butadieno; acetato de vinila ou outros ésteres vinílicos; monômeros de vinila, tais como o cloreto de vinila, o cloreto de vinilideno, Nvinil pirrolidona; e (met)acrilonitrila. O uso do termo (met) seguido por outro termo, tal como (met)acrilato ou (met)acrilamida, como usado na totalidade deste relatório descritivo, refere-se tanto a acrilatos quanto a metacrilatos ou acetamidas e metacrilamidas, respectivamente.

[00011] Preferivelmente, os monômeros que podem geral formaldeído na

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 10/29 / 16 polimerização ou durante o subsequente processamento tal como, por exemplo, N-alquilol (met)acrilamida, são excluídos. Em certas formas de realização, o polímero em emulsão pode incluir de 0 a 2 % em peso, ou, na alternativa, de 0 a 0,1 % em peso, com base no peso do polímero, de um monômero multi-etilenicamente insaturado, copolimerizado, não obstante o nível deva ser selecionado de modo a não comprometer materialmente a dispersibilidade do substrato não tecido tratado com o aglutinante não tecido aquoso que inclua o polímero em emulsão. Os monômeros multietilenicamente insaturados incluem, por exemplo, o (met)acrilato de alila, ftalato de dialila, di(met)acrilato de 1,4-butileno glicol, di(met)acrilato de 1,2etileno glicol, di(met)acrilato de 1,6-hexanodiol e divinil benzeno.

[00012] As misturas de polímeros em emulsão tendo diferentes composições são também consideradas. Para uma mistura de dois ou mais polímeros em emulsão, o conteúdo de monoácido copolimerizado e de ácido dicarboxílico será determinado da composição global dos polímeros em emulsão sem levar em consideração o número ou a composição neles dos polímeros em emulsão.

[00013] As técnicas de polimerização em emulsão usadas para preparar o polímero em emulsão são bem conhecidas na prática, tal como, por exemplo, conforme apresentado nas Patentes U.S. n— 4.325.856, 4.654.397 e 4.814.373. Tensoativos convencionais podem ser usados, tais como, por exemplo, emulsificantes aniônicos e/ou não iônicos como, por exemplo, os sulfatos de alquila de metal alcalino ou de amônio, os ácidos alquil sulfônicos, ácidos graxos, tensoativos copolimerizáveis, e alquil fenóis oxietilados. Preferidos são os emulsificantes aniônicos. A quantidade de tensoativo utilizada é usualmente de 0,1 % a 6 % em peso, com base no peso de monômero total. Qualquer processo de iniciação térmico ou de oxirredução pode ser usado. Iniciadores convencionais de radicais livres podem ser usados, tais como, por exemplo, peróxido de hidrogênio, hidroperóxido de t-butila, hidroperóxido de

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 11/29 / 16 t-amila, persulfatos de amônia e/ou alcalinos, tipicamente em um nível de 0,01 % a 3,0 % em peso, com base no peso do monômero total. Sistemas de oxirredução com o uso dos mesmos iniciadores acoplados com um redutor adequado tal como, por exemplo, o formaldeído sulfoxilato de sódio, o hidrossulfito de sódio, ácido isoascórbico, sulfato de hidroxilamina e bissulfito de sódio, podem ser usados em níveis semelhantes, opcionalmente em combinação com íons de metais tais como, por exemplo, o ferro e o cobre, opcionalmente ainda incluindo agentes de complexação para o metal. Agentes de transferência de cadeia tais como as mercaptanas podem ser usados para abaixar o peso molecular dos polímeros. A mistura monomérica pode ser adicionada pura ou como uma emulsão em água. A mistura monomérica pode ser adicionada em uma única adição ou em adições múltiplas ou continuamente através do período de reação com o uso de uma composição uniforme ou variável. Ingredientes adicionais tais como, por exemplo, os iniciadores de radicais livres, oxidantes, agentes de redução, agentes de transferência de cadeia, neutralizadores, tensoativos e dispersantes, podem ser adicionados antes, durante ou subsequentemente a qualquer dos estágios. Processos que produzem distribuições do tamanho de partículas polimodais, tais como aquelas apresentadas nas Patentes U.S. n— 4.384.056 e 4.539.361, por exemplo, podem ser empregados.

[00014] Em outra forma de realização da presente invenção, o polímero em emulsão pode ser preparado por um processo de polimerização em emulsão de múltiplos estágios, no qual pelo menos dois estágios que difiram na composição são polimerizados em forma sequencial. Um tal processo usualmente resulta na formação de pelo menos duas composições poliméricas mutuamente incompatíveis, dessa forma resultando na formação de pelo menos duas fases dentro das partículas de polímeros. Tais partículas são compostas de duas ou mais fases de várias geometrias tais como, por exemplo, partículas de núcleo/casca ou de núcleo/bainha, partículas de

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 12/29 / 16 núcleo/casca com um fases de casca incompletamente encapsulando o núcleo, partículas de núcleo/casca com uma multiplicidade de núcleos, e partículas de rede de interpenetração. Cada um dos estágios do polímero em emulsão de múltiplos estágios pode conter monômeros, tensoativos, agentes de transferência de cadeia, etc., selecionados daqueles apresentados mais acima quanto ao polímero em emulsão. Para um polímero em emulsão de múltiplos estágios, o conteúdo de monoácido copolimerizado e ácido dicarboxílico será determinado da composição global do polímero em emulsão sem considerar o número de estágios ou as fases nela. As técnicas de polimerização usadas para preparar tais polímeros em emulsão de múltiplos estágios são bem conhecidas na técnica, tal como, por exemplo, nas Patentes U.S. n— 4.325;856, 4.654.397 e 4.814.373.

[00015] A temperatura de transição vítrea calculada (“Tg”) do polímero em emulsão é de -20°C a 30°C. As Tgs dos polímeros aqui presentes são aquelas calculadas com o uso da equação de Fox [T.G. Fox, Bull. Am. Physics Soc., Volume 1, Edição n^o 3, p. 123 (1956)]. Isto é, para calcular a Tg de um copolímero de monômeros M1 e M2,

1/Tg(cálc) = w(M1)/Tg(M1) + w(M2)/Tg(M2) em que

Tg(cálc) é a temperatura de transição vítrea calculada para o copolímero w(M1) é a fração em peso do monômero M1 no copolímero w(M2) é a fração em peso do monômero M2 no copolímero Tg(M1) é a temperatura de transição vítrea do homopolímero de M1

Tg(M2) é a temperatura de transição vítrea do homopolímero de M2, todas as temperaturas sendo em K.

[00016] A temperatura de transição vítrea dos homopolímeros pode ser

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 13/29 / 16 encontrada, por exemplo, no “Polymer Handbook”, editado por J. Brandrup e

E. H. Immergut, Interscience Publishers. Em qualquer evento, as seguintes

Tgs do homopolímero devem ser usadas no cálculo da equação de Fox para os seguintes poliácidos:

poli(ácido metacrílico) Tg = 185°C; poli(ácido acrílico) Tg = 106°C; poli(ácido itacônico) Tg = 154°C; e poli(anidrido maleico) Tg = 154°C.

[00017] O diâmetro médio de partícula das partículas do polímero em emulsão é tipicamente de 30 nanômetros a 500 nanômetros, preferível de 200 nanômetros a 450 nanômetros, medidos por um Medidor de Partículas Brookhaven Modelo BI-90 fornecido pela Brookhaven Instrument Corp., Holtsville, NY.

[00018] O aglutinante não tecido aquoso da presente invenção é preferivelmente uma composição livre de formaldeído. Por “composição livre de formaldeído” neste relatório denota-se que a composição é substancialmente livre de formaldeído, nem ela libera substancial formaldeído como um resultado da secagem e/ou da cura. A fim de minimizar o conteúdo de formaldeído da composição, é preferível, quando do preparo do polímero em emulsão da presente invenção, usar adjuntos de polimerização tais como, por exemplo, iniciadores, agentes de redução, agentes de transferência de cadeia, biocidas, tensoativos, e outros, os quais são eles próprios livres de formaldeído, não geram formaldeído durante o processo de polimerização, e não geram ou emitem formaldeído durante o tratamento de um substrato. Quando baixos níveis de formaldeído são aceitáveis na composição aquosa ou quando razões constrangedoras existam para usar adjuntos que gerem ou emitam formaldeído, tais composições podem ser usadas.

[00019] O aglutinante não tecido aquoso pode conter, além do polímero em emulsão, componentes de tratamento convencionais tais como, por exemplo, emulsificantes, pigmentos, enchedores ou diluentes, auxiliares antiPetição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 14/29 / 16 migração, agentes de cura, coalescentes, tensoativos, biocidas, plasticizantes, organossilanos, agentes antiespuma, inibidores da corrosão, colorantes, ceras, outros polímeros não da presente invenção, e antioxidantes.

[00020] Em um aspecto da presente invenção, um método para formar um substrato tratado é fornecido, incluindo a) formar o aglutinante não tecido aquoso da presente invenção; b) proceder ao contato de m substrato não tecido com o aglutinante não tecido aquoso; e c) aquecer o substrato não tecido em contato até uma temperatura de 120°C a 220°C. O substrato não tecido inclui papel, tecidos não tecidos; feltros e esteiras; ou outras montagens de fibras. Os substratos que incluam fibras podem incluir fibras celulósicas tais como a polpa de madeira, algodão e seda artificial (raiom); fibras sintéticas tais como, por exemplo, poliéster, vidro, misturas destes, e outros. Fibras sintéticas opcionais são tipicamente selecionadas de modo a que seu comprimento e nível não sejam prejudiciais à dispersibilidade final do substrato não tecido tratado. Preferidas são as fibras celulósicas. O substrato não tecido pode ser formado por métodos conhecidos na técnica, tais como a formação de tecido por deposição a úmido ou por deposição em ar.

[00021] O substrato não tecido é colocado em contato com o aglutinante não tecido aquoso com o uso de técnicas de aplicação convencionais tais como, por exemplo, pulverização de ar ou sem ar, acolchoamento, impregnação, revestimento em rolo, revestimento em cortina, impressão de gravura, e outros. O substrato não tecido pode ser colocado em contato com o aglutinante não tecido aquoso de modo a prover aglutinante na ou perto de uma ou de ambas as superfícies, ou ser uniformemente distribuído, ou não, na totalidade da estrutura. É também considerado que o aglutinante não tecido aquoso possa ser aplicado de uma maneira uniforme a uma ou a ambas as superfícies quando uma distribuição padronizada seja desejável. O aquecimento do não tecido em contato a uma temperatura de 120°C a 220°C, preferível de 140°C a 180°C, por um tempo suficiente para se obter um nível

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 15/29 / 16 aceitável de secura e cura, é efetuado. As funções de secagem e cura podem ser efetuadas em duas ou mais etapas distintas, se desejável. Por exemplo, a composição pode ser primeiro aquecida em uma temperatura e por um tempo suficiente para substancialmente secar, mas não para substancialmente curar a composição, e depois aquecida por um segundo tempo em uma temperatura mais elevada e/ou por um período de tempo mais longo para efetuar a cura. Um tal procedimento, referido como “estágio B”, pode ser usado para prover não tecido tratado por aglutinante, por exemplo na forma de cilindro, que possa,em um tempo posterior, ser curado, com ou sem formar ou moldar em uma configuração particular, concorrente com o processo de cura.

[00022] O substrato não tecido tratado da presente invenção tem um equilíbrio de resistência útil, tal como a resistência à umidade necessária se o não tecido tratado tivesse de ser armazenado no estado úmido tal como, por exemplo, para uso em esfregões, concorrentemente com um grau útil de dispersibilidade, tal como, por exemplo, se o não tecido tratado fosse depositado em um excesso de água, tal como em uma ação de descarga de toalete.

Abreviaturas usadas

AA = ácido acrílico

EA = acrilato de etila

IA = ácido itacônico água DI = água deionizada

EXEMPLO 1

Formação do polímero em emulsão [00023] A um frasco de fundo redondo de 5000 ml ajustado com um agitador, condensador, monitor de temperatura, manto de aquecimento e entrada de nitrogênio, foram acrescentados 950 g de água deionizada, a qual foi subsequentemente aquecida a 85°C. Uma pré-mistura monomérica foi preparada de 800 g de água deionizada, 26,7 g de DISPONIL® FES 993

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 16/29 / 16 (Cognis), 3,2 g de IA, 1280 g de EA e 317 g de AA. Com a água do reator em 85°C, 3,2 g de persulfato de amônio dissolvidos em 35 g de água deionizada, foram acrescentados. A alimentação de pré-mistura foi iniciada em 11,8 g/minuto. Após 15 minutos, o índice de alimentação foi aumentado para 23,7 g/minuto. Ao mesmo tempo, uma alimentação de 1,1 g de persulfato de amônio dissolvido em 80 g de água deionizada foi iniciada em 0,77 g/minuto. Após as alimentações estarem completas, a batelada foi lentamente esfriada durante 40 minutos a cerca de 75°C. Na temperatura alvo, 7 g de solução aquosa de sulfato ferroso hepta-hidrato foram adicionados. Tanto os 2,7 g de tBHP (70 % de solução aquosa) em 50 g de água deionizada e 1,9 g de BRUGGOLITE^® FF6 (Bruggaman Chemicals) em 50 g de água deionizada foram alimentados durante uma hora. A batelada foi esfriada até temperatura ambiente e filtrada. O pH do polímero em emulsão foi de 2,6, o conteúdo de sólidos, de 43,9 %. a viscosidade LV com um fuso 2 em 60 rpm foi de 35 Cps, e o tamanho de partícula através de BI90 foi de 350 nm.

EXEMPLOS 2 A 5 e EXEMPLOS COMPARATIVOS 1 A 7.

Preparação dos polímeros em emulsão [00024] Os polímeros em emulsão foram produzidos de acordo com o Exemplo 1, com as seguintes cargas de monômeros. As amostras comparativas 1 a 3 requereram 1145 g de água na caldeira por causa da formação da viscosidade. As quantidades de monômeros usadas e o pH e o conteúdo de sólidos do polímero em emulsão resultante são apresentados na Tabela 2.1. As composições poliméricas (% em peso com base no peso do polímero em emulsão, a viscosidade Brookfield e o tamanho de partícula são apresentados na Tabela 2.2.

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 17/29 / 16

TABELA 2.1

Formação e caracterização dos polímeros em emulsão

Amostra	EA (g)	AA (g)	IA (g)	pH	Sólidos (%)
Ex. 1	1280	317	3,2	2,6	43,9
Ex. Comp. 1	1120	460	0	2,4	41,7
Ex. Comp. Q.	1120	472	8	2,6	41,7
Ex. Comp. 3	1120	400	80	2,5	41,4
Ex. Comp. 4	1440	160	0	2,6	44,2
Ex. Comp. 5	1440	152	8	2,6	43,9
Ex. Comp. 6	1440	80	80	2,5	43,5
Ex. Comp. 7	1280	320	0	2,5	43,9
Ex. 2	1280	312	8	2,6	43,9
Ex. 3	1280	304	16		43,6
Ex. 4	1280	288	32	2,6	43,8
Ex. 5	1280	240	80	2,4	43,3

TABELA 2.2

Composição polímero em emulsão e caracterização

amostra	EA	AA	IA	LV 2/60(cps.)	Tamanho de partículas (nm)
Ex. 1	80	19,8	0,2	35	350
Ex. Comp. 1	70	30	0	190	400
Ex. Comp. 2	70	29,5	0,5	132	340
Ex. Comp. 3	70	25	5	81	280
Ex. Comp. 4	90	10	0	66	300
Ex. Comp. 5	90	9,5	0,5	65	310
Ex. Comp. 6	90	5	5	69	320
Ex. Comp. 7	80	20	0	78	340
Ex. 2	80	19,5	0,5	40	330
Ex. 3	80	19	1	32	315
Ex. 4	80	18	2	32	320
Ex. 5	80	15	5	69	315

EXEMPLO 6

Formação de aglutinantes não tecidos aquosos [00025] A um vaso de um galão (3,78 litros) ajustado com um agitador

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 18/29 / 16 suspenso foram adicionadas 1370,0 g de polímero em emulsão do Exemplo 1 e 1633,6 g de água deionizada para dar 20 % de sólidos em imersão. A mistura foi então agitada por 15 minutos para garantir boa mistura. As amostras remanescentes foram preparadas da mesma maneira com as seguintes cargas de aglutinante e água deionizada:

TABELA 6.1

Formação de aglutinante não tecido aquoso

Polímero em emulsão	g Polímero em	g H2O	Aglutinante Não tecido Aquoso
emulsão
Ex. Comp. 1	1439,0	1561,3	Ex. Comp.1a
Ex. Comp.2	1439,0	1561,3	Ex. Comp.2a
Ex. Comp.3	1450,0	1551,5	Ex. Comp.3a
Ex. Comp.7	1367,0	1633,6	Ex. Comp.7a
Ex. 1	1367,0	1633,6	Ex. 1a
Ex. 2	1367,0	1633,6	Ex. 2a
Ex. 3	1370,0	1630,3	Ex. 3a
Ex. 4	1370,0	1630,3	Ex. 4a
Ex. 5	1386,0	1614,7	Ex. 5a
Ex. Comp.4	1358,0	1643,2	Ex. Comp.4a
Ex. Comp.5	1367,0	1633,6	Ex. Comp.5a
Ex. Comp.6	1380,0	1621,5	Ex. Comp.6a

EXEMPLO 7

Formação do substrato não tecido tratado [00026] O não tecido usado foi uma tela de polpa de madeira suspenso ao ar ligeiramente modelado com um peso de base de 50 g/m².

[00027] Montagem da Cabina de Pintura: O bico de pulverização usado foi um tipo 0.015/650033. Este bico de pulverização proporciona um padrão de pulverização do tipo de ventilador. Os ajustes do painel frontal (ajustável) na pistola de pulverização foram como segue: transversal 17 a 19 psi (117 a 131 kPa), bomba 22 a 24 psi (152 a 166 kPa), pulverização 44 a 50 psi (304 a 345 kPa). A leitura suspensa de pulverização foi de 225 psi (1553 kPa). A tela foi ligada a uma peça de papelão. O papelão foi apoiado sobre uma peça de malha de arame ligada a um cabo que impelia a malha, o papelão e a tela através da pistola de pulverização. A tela ficou a doze polegadas (30,48 cm) do bico de pulverização quando ela passava diretamente sob o bico de

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 19/29 / 16 pulverização.

Exemplo de Pulverização [00028] Uma bancada de corte foi usada para cortar a tela não tecida em peças de nove polegadas por onze polegadas (23 cm por 28 cm). Cada peça foi então numerada, pré-secada e imediatamente pesada para resultar em um peso base. Esta peça pré-pesada foi então grampeada a uma peça de papelão. O aglutinante não tecido aquoso foi usado em uma pistola de pulverização para pulverizar a tela pré-pesada duas vezes. Esta peça de tela pulverizada duas vezes foi então secada em um forno Mathis por 1,5 minuto em 150°C. Esta mesma peça de tela pulverizada e secada foi então invertida e novamente grampeada a uma peça de papelão. Esta cabina de pulverização foi usada para pulverizar o outro lado da tela por duas vezes. Esta tela foi novamente secada em um forno Mathis por 1,5 minuto em 150°C, depois imediatamente pesada para se determinar o % total de acréscimo. Os níveis de acréscimo foram objetivados em 20 %. % de acréscimo = 1000 x (Peso B - Peso A)/Peso B.

EXEMPLO 8

Avaliação do substrato não tecido tratado [00029] Loção Uma solução do 0,1 % do tensoativo TRITON® X-100 foi usada para simular a loção usada em esfregões úmidos. A quantidade de loção adicionada a cada peça de substrato não tecido tratado foi de 3,5 a 4,0 vezes o peso da tela. A loção foi uniformemente distribuída sobre o substrato. O desempenho, em termos de resistência à tração a úmido em direção cruzada “(CDWT)” e Dispersibilidade do Tubo de Ponta foi avaliado após um dia na loção.

Resistência à Tração a Úmido em Direção Cruzada “(CDWT)” [00030] A resistência à tração a úmido em direção cruzada de uma peça de uma polegada (3,54 cm) de largura por quatro polegadas (14,16 cm) de comprimento da tela acima (um dia após a aplicação da loção) foi medida com o uso de um testador de tração Thwing-Albert EJA com o software MAP 3. A

Petição 870190117445, de 13/11/2019, pág. 20/29 / 16 velocidade do teste foi de 12 polegadas (150 cm)/minuto. A carga máxima foi medida, com cada valor relatado sendo uma média de oito a dez repetições.

Tubo de Ponta [00031] O teste do Tubo de Ponta INDA/EDANA (FG 511.2 Tier 1 Teste de Dispersibilidade do Tubo de Ponta) é um método para avaliar a dispersibilidade de um esfregão úmido após ele ser usado e jateado. Ele fez uso de uma peça quadrada de quatro polegadas (14,16 cm) de não-tecido tratado, um tubo transparente e 700 ml de água da torneira. O tubo foi então repetidamente virado para estimular o fluxo e o transporte através de tubos inclinados foi e o número de ciclos de inclinação foi registrado. Os detalhes do teste dos tubos de inclinação foram encontrados no INDA/EDANA Flushability Guidelines. O teste levou em conta o pré-condicionamento do esfregão úmido mediante sua colocação na água da torneira por trinta segundos a seis horas antes do início do teste do tubo de ponta. Um tempo de permanência de uma hora na água da torneira foi usado para pré-condicionar nossas amostras. No final do teste de INDA/EDANA, os conteúdos do tubo foram passados através de telas e as frações de vários tamanhos foram pesadas para determinar a extensão da desintegração. O número de ciclos de pontas para a primeira fratura (duas a três peças), o número de ciclos de pontas para a segunda fratura (quatro a cinco peças), o número de ciclos de pontas até a dispersão (definido como muitas peças, nenhuma grande) e a quantidade dos ciclos de pontas na qual o teste foi terminado, foram registrados. O teste foi encerrado em 240 ciclos de ponta, mesmo que a amostra não tivesse sido ainda dispersa. Os comentários quanto ao aparecimento do que permaneceu no final do teste foram também registrados.

TABELA 8.1 [00032] Avaliação dos substratos não tecidos tratados após pulverização de cada lado, a tela foi secada em forno mathis por 1,5 minutos em 150°c (total de 3 minutos)

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Composição aquosa	CDWT	Tubo de ponta. 1 dia em 3,5 a 4,0 x 0,1 X-100 + 1 h e Embebimento de H2O
	pico médio (g)	Desvio Padrão	2-3 peças	4-5 peças	dispersos	término	comentários
Ex. Comp.1a	71	6	2	3	6	8	finalmente disperso
Ex. Comp.2a	86	20	3	5	7	11	finalmente disperso
Ex. Comp.3a	84	16	23	29	56	80	peças pequenas
Ex. Comp. 7a	88	32	31	38	63	82	peças pequenas
Ex.1a	186	23	68	79	117	140	peças pequenas e médias (0,75 pol.) (1,90 cm)
Ex.2a	185	26	15	18	26	44	peças pequenas
Ex.3a	93	24	33	40	65	85	peças pequenas
Ex.4a	123	13	29	41	79	106	peças pequenas
Ex.5a	172	22	83	105	170	203	peças pequenas e médias (0,75 pol.) (1,90 cm)
Ex. Comp.4a	148	18	33	37	65	103
Ex. Comp.5a	354	44	>240			>240	intacto/danificado
Ex. Comp.6a	446	44	>240			>240	intacto

TABELA 8.2 [00033] Avaliação dos substratos não tecidos tratados após pulverização de cada lado, a tela foi secada em forno mathis por 1,5 minutos em 150°c (total de 3 minutos).

Composição aquosa	CDWT	Tubo de ponta. 1 dia em 3,5 a 4,0 x 0,1 X-100 + 1 h e Embebimento de H2O
	pico médio (g)	Desvio Padrão	2-3 peças	4-5 peças	dispersos	término	comentários
Comp.Ex.1a	189	16	21	25	50	125	peças pequenas & finas
Comp.Ex.2a	173	12	19	22	67	125	peças pequenas & finas
Comp.Ex.3a	181	15	37	60	145	240	peças pequenas
Comp.Ex. 7a	397	44	>240			>240	danificadas
Ex.1a	448	43	>240			>240	danificadas
Ex.2a	442	25	75	95		240	2 peças grandes & finas
Ex.3a	418	29	165	190		240	2 peças grandes & 4 peças médias
Ex.4a	375	39	154	186		240	2 peças grandes & finas
Ex.5a	411	42	170	213		240	1 peça grande & finas
Comp.Ex.4a	311	30	>240			>240	intacto
Comp.Ex.5a	716	60	>240			>240	intacto

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I Comp.Ex.6a | 810 | 72 | >240 | | | >240 | intacto | [00034] Aglutinantes não tecidos aquosos dos Exemplos 1a-5a da presente invenção incluindo polímeros em emulsão dos Exemplos 1-5 da presente invenção fornece um equilíbrio desejado de resistência à tração a úmido e dispersabilidade em relação aos aglutinantes não tecidos aquosos dos Exemplos Comparativos 1a-7a incluindo polímeros em emulsão dos Exemplos Comparativos 1-7.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Aglutinante não tecido aquoso, caracterizado pelo fato de que compreende um polímero em emulsão que contém, como unidades copolimerizadas:

de 0,1 % a 5 % em peso de monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão;

de 12 % a 22 % em peso de monômero de monoácido monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão;

de 0 % a 2 % em peso de monômero multi-etilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão; e pelo menos um outro monômero etilenicamente insaturado copolimerizado, em que a Tg calculada, calculada usando a equação de Fox, do referido polímero em emulsão é de -20°C a 30°C.
2. Aglutinante não tecido aquoso de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que referido polímero em emulsão compreende, como unidades copolimerizadas, de 0,1 % a 2 % em peso de monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão.
3. Método para formar um substrato não tecido tratado, caracterizado pelo fato de que compreende:

a) formar um aglutinante não tecido aquoso que compreenda um polímero em emulsão, contendo, como unidades copolimerizadas:

de 0,1 % a 5 % em peso de monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão;

de 12 % a 22 % em peso de monômero de ácido monoácido

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2 / 2 monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão;

de 0 % a 2 % em peso de monômero multi-etilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão; e pelo menos um outro monômero etilenicamente insaturado copolimerizado, em que a Tg calculada, calculada usando a equação de Fox, do referido polímero em emulsão é de -20°C a 30°C.

b) proceder ao contato de um substrato não tecido com referida composição aquosa; e

c) aquecer referido não tecido em contato a uma temperatura de 120°C a 220°C.
4. Método para formar um substrato não tecido tratado de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o referido polímero em emulsão compreende, como unidades copolimerizadas, de 0,1% a 2% em peso de monômero de ácido dicarboxílico monoetilenicamente insaturado, com base no peso do referido polímero em emulsão.
5. Substrato não tecido tratado, caracterizado pelo fato de ser formado pelo método como definido na reivindicação 3.
6. Substrato não tecido tratado, caracterizado pelo fato de ser formado pelo método como definido na reivindicação 4.