BRPI0815895B1

BRPI0815895B1 - método para a produção de um produto de pectina contendo fibra

Info

Publication number: BRPI0815895B1
Application number: BRPI0815895A
Authority: BR
Inventors: Bandsholm Sørensen Ole; Fromholt Larsen Peter
Original assignee: Kmc Kartoffelmelcentralen Amba
Priority date: 2007-08-29
Filing date: 2008-08-29
Publication date: 2019-02-05
Also published as: US20150376301A1; EP2188315B1; EA201070312A1; US20100247582A1; HUE044018T2; DK2188315T3; PL2188315T3; EA018504B1; ES2731450T3; CN101802018B; CN101802018A; TR201909135T4; WO2009026936A1; US9084436B2; EP2188315A1; MX2010002276A; SI2188315T1; PT2188315T; BRPI0815895A2

Abstract

método para a produção de um produto de pectina, produto de fibra solúvel em material de planta, produto de fibra ativada por material de planta, produto de pectina isolada, produto de fibra dietética, produto alimentício, e, uso de um produto a invenção atual refere-se a um método para a produção de um produto de pectina contendo fibras a partir de um material de planta. o método é constituído das etapas de: (i) fornecimento de um material de planta constituído de pectina, onde a referida pectina está tendo um grau de esterificação de 55% ou menos, (ii) a adição de uma solução aquosa ácida no material contendo a pectina obtida na etapa (i) e a produção de uma suspensão do material de planta, onde o material de planta em suspensão produz um sistema in situ através do intumescimento do material da planta sob condições onde a pectina é mantida dentro do material da planta, e (iii) a obtenção do produto de pectina contendo fibra a partir da suspensão produzida na etapa (ii), onde o material de planta é substancialmente livre de cátions divalentes.

Description

“MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UM PRODUTO DE PECTINA CONTENDO FIBRA”

CAMPO DA INVENÇÃO

A invenção atual refere-se ao campo de preparação de pectina e produtos de pectina, a partir de um material de planta. Especialmente, é apresentado um método novo para a produção de produtos novos de pectina contendo fibras, assim como produtos novos de pectina obtidos dos referidos produtos de pectina contendo fibras.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

No processamento industrial de materiais de plantas, tais como batatas, tabaco ou cacau, a massa fibrosa obtida está entre os subprodutos isolados em grandes quantidades. Subprodutos ou produtos de rejeito semelhantes são conhecidos com referência a várias outras produções com base agrícola, como por exemplo, fatias de beterraba da produção de açúcar de beterraba, cascas cítricas e polpa cítrica da fabricação de sucos e óleos etéreos de frutas cítricas, e resíduos de bagaço de maçã da produção de cidra.

Estes subprodutos de planta, com freqüência são considerados como produtos de rejeito a serem descartados da forma mais apropriada e mais econômica. No entanto, ficará entendido que haverá vantagens bastante óbvias através do desenvolvimento adicional de tais subprodutos de plantas em produtos com valor mais comercial.

Uma característica comum destes subprodutos é que eles consistem essencialmente de fibras solúveis e insolúveis de plantas, das quais cerca de 60 - 80% são fibras dietéticas, incluindo três biopolímeros: celulose, hemicelulose e pectina. Eles são envolvidos na estrutura de todas as paredes das células das plantas, que podem ser consideradas como uma rede de

Petição 870180147846, de 05/11/2018, pág. 15/19 pectina-celulose-hemicelulose na qual a pectina, além de ser um elemento estrutural, também constitui o fornecedor da rigidez de concreto nas células da planta e tem a função de adesão no espaço entre as mesmas. Esta estrutura complexa na qual a pectina é ligada nos outros componentes da parede da célula através de tipos diferentes de ligações, por exemplo, ligações de hidrogênio e/ou interação iônica, com freqüência é chamada de protopectina. A pectina, por si própria, pode ser obtida através de extração ácida ou hidrolítica alcalina de protopectina.

A pectina é um polímero de extrema complexidade, que é composto de uma estrutura básica de unidades de ácido oc-D-galacturônico ligado por ligações de cc-l,4-glicosídeos para formar cadeias longas de ácido poligalacturônico. As regiões são inter-dispersadas com as regiões ramnogalacturônicas com os resíduos 1,2 ligados α-L-ramnopiranosila contendo tipos e quantidades diferentes de cadeias laterais de açúcar neutro. As unidades de ácido galacturônico são esterificadas com metanol em vários graus e podem ser parcialmente esterificadas com acetila nas hidroxilas secundárias. Uma diferenciação industrial é portanto feita entre a pectina altamente metoxilada tendo um grau de esterificação (DE) maior do que 50% e a pectina é pouco metoxilada, tendo um grau de esterificação de menos de 50%. O grau de esterificação é definido como o número de unidades de ácido galacturônico esterificado com metila e é expresso como a percentagem do total de unidades de ácido galacturônico na molécula de pectina.

Na pectina de alguns tipos de materiais de plantas, como por exemplo, batatas e beterraba, uma parte variável das unidades de ácido galacturônico poderá, além disso, ter grupos acetila localizados nas posições C-2 e C-3, expressos como o grau de acetilação ( DAc). O DAc é definido, de forma análoga ao grau de esterificação, como o número de unidades de ácido galacturônico acetiladas, como uma percentagem de todas as unidades de ácido galacturônico.

Os açúcares neutros, como galactose, glicose, raminose, arabinose e xilose, também poderão ser parte do polímero de pectina como cadeias laterais de, ou como membros na cadeia do ácido poligalacturônico.

A hemicelulose é um grupo heterogêneo de polissacarídeos contendo vários tipos de açúcares hexose e pentose, em alguns casos, resíduos de ácido urônico. Estes polímeros são classificados de acordo com o tipo de resíduo de açúcar que é dominante e individualmente são referidos como xilanos, arabinogalactanos, glucomananos e assim por diante.

Convencionalmente, são apresentados métodos para o isolamento de pectina de um material de planta, onde o material de planta é colocado em suspensão em uma solução ácida tendo um pH ao redor de 1-3 em temperatura elevada e/ou tempos de extração longos, através do que a pectina começa a se desintegrar e é extraída do material da planta. Posteriormente, a fase sólida e a fase líquida poderão ser separadas e a pectina poderá ser isolada/purificada da fase líquida.

Assim sendo, a US 5.567.462 apresenta um método de preparação de composições de pecto-celulose e pectina a partir de matériasprimas de plantas contendo pectina, tais como cascas cítricas, polpa de beterraba, resíduos de girassol, e resíduos de bagaço. O método consiste no tratamento das matérias-primas de plantas trituradas com um ácido, por exemplo, ácido fosfórico ou nítrico, produzindo um pH na faixa de pH 1-2,5. Este tratamento resulta em uma suspensão que consiste de uma fase sólida contendo os componentes de celulose e uma fase líquida contendo a pectina dissolvida. A mistura é amassada, neutralizada e finalmente é secada para formar o material seco de pecto-celulose. A mistura amassada também poderá ser separada em uma fase sólida e uma líquida, que são neutralizadas individualmente e são secadas para produzirem um produto de pectina e um produto de pecto-celulose.

Em um método alternativo, conforme descrito na WO

05/003178, o material de planta é utilizado para a produção de um sistema in situ, através do intumescimento do material da planta em uma suspensão composta de um sal que participa na manutenção intacta da estrutura do material da planta. Quando o material da planta está neste estado de intumescimento, a pectina pode ser modificada quimicamente de uma forma homogênea. Posteriormente, a pectina modificada, em combinação com o material restante da planta, poderá ser trabalhada como um produto de pectina contendo fibra ou a pectina poderá ser isolada produzindo um produto de pectina.

Assim sendo, devido aos interesses altamente industriais no campo de modificação de pectina e na produção de produtos diferentes de pectina, são desejados novos métodos para a modificação e a produção de produtos novos de pectina.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

Assim sendo, a invenção atual refere-se, em um aspecto, a um método para a produção de um produto de pectina contendo fibras a partir de um material de planta. O método é constituído das etapas de:

(i) produção de um material de planta constituído de pectina, onde a referida pectina está tendo um grau de esterificação de 55% ou menos, (ii) a adição de uma solução aquosa ácida no material de planta contendo pectina obtido na etapa (i) e a produção de uma suspensão do material de planta, onde o material de planta em suspensão produz um sistema in situ através do intumescimento do material de planta em condições onde a pectina é mantida dentro do material de planta, e (iii) a obtenção do produto de pectina contendo fibra a partir da suspensão produzida na etapa (ii), onde o material de planta é substancialmente isento de cátions divalentes.

Em outro aspecto, a invenção atual refere-se a um produto de pectina contendo fibras obtenível através de um processo de acordo com o método da invenção atual. Especialmente, a invenção atual refere-se a produtos de pectina contendo fibras, na forma de um produto de fibra insolúvel em material de planta, um produto de fibra solúvel em material de planta e um produto de fibra ativada no material de planta.

Em um outro aspecto, a invenção atual refere-se a um método para a produção de um produto de pectina. O método é constituído das etapas de:

(i) produção de um produto de pectina contendo fibras, obtido pela invenção atual, (ii) a adição de um meio de extração no produto de pectina contendo fibras, produzindo uma suspensão por extração, (iii) o ajuste do pEl da suspensão por extração para um pH na faixa de 1-12, (iv) o ajuste da temperatura da suspensão por extração até uma temperatura na faixa de 0-120°C, e (v) o isolamento do produto de pectina da fase aquosa do meio de extração.

Ainda em um aspecto, a invenção atual refere-se a um produto de pectina isolado obtenível através de um método descrito aqui.

Ainda em um aspecto a invenção atual refere-se a um produto de fibras dietéticas obtenível por um método conforme descrito aqui.

Além disso, a invenção atual refere-se a um produto alimentício constituído de produtos de pectina contendo fibras na forma de um produto de fibras insolúvel no material da planta, um produto de fibras solúvel no material da planta e um produto de fibras ativadas no material da planta, o produto isolado de pectina e/ou o produto de fibras dietéticas conforme descrito aqui.

Em um outro aspecto, a invenção atual refere-se ao uso de um produto produzido de acordo com a invenção atual para o encapsulamento, por exemplo, de agentes de lipídios facilmente voláteis e/ou aromáticos solúveis em água e corantes ou através do encapsulamento de micronutrientes, agentes flavorizantes, vitaminas, etc, na produção de composições farmacêuticas sólidas e líquidas, incluindo, por exemplo, tabletes, suspensões, emulsões, etc. como componentes em produtos cosméticos, tais como perfumes, cremes, loções, etc, como um agente de viscosidade e/ou um agente emulsificante, para a substituição de gordura ou para a substituição de tabaco ou o encapsulamento de tabaco ou para o encapsulamento de tabaco para a produção de produtos que podem ser fumados e/ou não fumados.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO ATUAL

A finalidade da invenção atual é produzir um método para o tratamento de um material de planta para produzir um produto de pectina contendo fibras, utilizando uma solução aquosa ácida, sob condições onde a pectina é mantida dentro do material de planta.

As pectinas são moléculas complexas capazes de formarem interações fortes inter/intra-cadeia na presença de cátions divalentes, tais como cálcio. O cátion divalente está trabalhando como um aglutinante entre moléculas adjacentes de pectina e pode formar as assim chamadas zonas de junção caixa de ovos com blocos galacturônicos de comprimento variado.

Em uma realização preferida da invenção atual, é interessante remover-se os cátions divalentes ou partes dos cátions divalentes, especialmente o íon de cálcio divalente, presente nas, e entre as moléculas de pectina. O método é constituído das etapas de:

(i) produção de um material de planta constituído de pectina, onde a referida pectina está tendo um grau de esterificação de 55% ou menos, (ii) a adição de uma solução aquosa ácida no material de planta contendo pectina obtido na etapa (i) e a produção de uma suspensão do material de planta, onde o material de planta em suspensão produz um sistema in situ através do intumescimento do material de planta nas condições em que a pectina é mantida dentro do material da planta, e (iii) a obtenção do produto de pectina contendo fibra a partir da suspensão produzida na etapa (ii).

Em uma realização da invenção atual, o material de planta poderá ser mantido nas condições em que a pectina não é dissolvida e/ou extraída do referido material de planta. Tais condições poderão ser valores específicos de pH, faixas específicas de temperaturas e de tempo, polaridade específica do meio de solvente ou qualquer combinação dos mesmos, que assegurem que o material permaneça intacto no procedimento de isolamento.

Nos métodos utilizados convencionalmente, a pectina (especialmente a pectina com alto teor de éster) poderá ser dissolvida quando o pH é ajustado para um pH entre 1 e 3 em temperaturas elevadas ou em tempos de extração longos. No entanto, se a temperatura é reduzida e/ou o tempo de processamento do material da planta está sendo reduzido, o inventor da invenção atual descobriu que as ligações internas, tais como as ligações de hidrogênio, interações hidrofóbicas e ligações de Van Der Waals, não sendo mencionado o emaranhado do biopolímero com outras macromoléculas não solúveis, poderá ser suficientemente forte para reter a pectina dentro do material de planta. Mesmo quando os cátions divalentes foram liberados das moléculas de pectina e foram substancialmente reduzidos em comparação com o material inicial.

As condições da solução aquosa ácida portanto poderão ser alteradas, de tal forma que aumentem as interações entre as moléculas de pectina. Dessa forma, aumentarão outras ligações internas que não as iônicas, para se tomarem suficientemente fortes para reterem a pectina dentro do material da planta, apesar dos cátions divalentes não cumprirem mais a sua função como material de reticulação.

No contexto atual, o termo remoção refere-se ao processamento do material de planta através da lavagem do material de planta uma ou duas vezes com uma solução aquosa ácida. Depois de cada lavagem o material de planta e a solução aquosa ácida são separados. Em uma realização da invenção atual, a separação poderá ser executada por centrifugação, filtração (por exemplo, utilizando-se prensa por filtro ou prensa por correia), decantação e/ou uma combinação dos mesmos.

Em uma realização da invenção atual o material de planta contendo pectina em suspensão poderá ser separado da solução aquosa ácida para obter-se o produto de pectina contendo fibras. Em uma realização da invenção atual, a separação poderá ser executada por filtração, centrifugação, decantação, prensagem (como prensa por filtro ou prensa por correia) ou uma combinação dos mesmos.

De preferência, o método para a produção do produto de pectina contendo fibras de acordo com a invenção atual poderá ser conduzido em uma temperatura inferior a 80°C, como inferior a 70°C, como por exemplo, 60°C ou menos, como 50°C ou menos, como por exemplo, 40°C ou menos, como 30°C ou menos, como por exemplo, 25°C ou menos, como na faixa de 0-80°C, por exemplo, na faixa de 0-70°C, como na faixa de 0-60°C, por exemplo, na faixa de 0-50°C, como na faixa de 10-40°C, por exemplo, na faixa de 15-35°C, como na faixa de 20-30°C.

O material de planta

No contexto da invenção atual, os termos material de planta referem-se a qualquer tipo de material de planta constituído de pectina, que poderia/pode ser utilizado para a preparação de produtos de pectina contendo fibras ou produtos de pectina. Além disso, o termo material de planta referese a materiais de plantas que foram ou não foram submetidos a qualquer tipo de pré-tratamento.

Em uma realização da invenção atual, o material de planta poderá ser obtido de um material de legume nativo em um estado fresco ou seco.

Ainda em uma realização da invenção atual, o material de planta podería ser submetido a um pré-tratamento antes de ser adicionada a solução aquosa ácida (etapa (ii)). Tal pré- tratamento podería ser um tratamento de desesterificação, um tratamento de amidação, qualquer outro tipo de tratamento químico ou enzimático do material da planta como tal, ou de um tratamento químico ou enzimático específico direcionado para a pectina, ou qualquer combinação dos mesmos. Em uma outra realização da invenção atual, o pré-tratamento do material de planta também poderá ser relacionado com a separação de um ou mais componentes ou frações do material de planta, como a separação dos componentes de amido de uma batata, deixando a polpa da batata como o material de planta relevante.

Em uma realização preferida da invenção atual, o material de planta (pré-tratado ou não) tem um grau de esterificação de 55% ou menos, como por exemplo, 50% ou menos, como 45% ou menos, por exemplo, 40% ou menos, como 35% ou menos, por exemplo, 30% ou menos, como 20% ou menos.

A pectina consiste principalmente de ácido galacturônico e unidades de metil éster de ácido galacturônico formando cadeias lineares de polissacarídeos e normalmente é classificada de acordo com o seu grau de esterificação. No contexto atual, o termo grau de esterificação refere-se à quantidade de grupos de ácido carboxílico presentes na cadeia de polissacarídeos que, ao invés de, ocorre como um grupo metil éster.

Em uma realização da invenção atual, o material de planta constituído de pectina poderá ser escolhido do grupo que consiste de batata, beterraba, resíduos de bagaço de maçãs, cascas ou polpas de frutas cítricas, como limão, laranja, mandarina, lima, toranja, tabaco, cacau, girassol, abóbora, mangas, tomate e aloe vera.

Em uma outra realização da invenção atual, o material de planta constituído de pectina refere-se à polpa obtida de batata, beterraba, resíduos de bagaço de maçã, cascas ou polpa de frutas cítricas, tais como limão, laranja, mandarina, lima, toranja, tabaco, cacau, girassol, abóbora, manga, tomate ou aloe vera.

Para fins de produzir um efeito aumentado de remoção dos cátions divalentes, o material de planta poderá ser submetido à trituração, pulverização, moagem, estiramento ou semelhantes, antes de ser adicionada a solução aquosa ácida. Especialmente, a moagem de batatas poderá ser um processo adequado para a remoção dos cátions divalentes.

O teor de pectina no material de planta poderá ser diferente para materiais individuais de plantas, com base em material seco, por exemplo, de cerca de 30% a 40% em peso de pectina em cascas cítricas e de cerca de 15% a 30% em peso de pectina em polpa de batata.

O material de planta poderá ser submetido a um pré-tratamento para obter-se um material de planta tendo em um grau de esterificação de 55% ou menos, que posteriormente será adequado para o método descrito na invenção atual. Os pré-tratamentos preferidos poderão ser o tratamento enzimático, de preferência, utilizando pectinase ou pectina estearase, como NovoShape® ou semelhante, ou tratamentos iguais ou semelhantes ao método descrito na WO 2005/003178.

Intumescimento

Em uma realização da invenção atual, a suspensão do material de planta produz um sistema in situ através do intumescimento do material de planta na solução aquosa ácida sem, ou substancialmente sem, a extração da pectina do material de planta.

A pectina poderá ser essencialmente insolúvel ou não mais do que somente pobremente solúvel na solução aquosa ácida e o método da invenção, de preferência, poderá ser baseado em materiais de plantas e condições capazes de produzirem um sistema de reação no local natural da pectina no material de planta, i.e., in situ.

Em uma realização preferida da invenção atual, o material de planta é intumescido em uma solução aquosa ácida, produzindo um sistema de reação in situ. No contexto atual, o termo sistema de reação in situ refere-se a um estado no qual o material da planta atua como a câmara de reação, pelo fato de ser intumescida e se toma permeável, permitindo portanto a passagem, por exemplo, de reagentes, para dentro do material da planta e a passagem de substâncias dissolvidas para fora do material da planta sem dissolver o polímero de pectina. O sistema de reação in situ intumescido, de preferência, não é um estado constante do material da planta, mas o material da planta poderá retomar para o seu estado original quando as condições forem alteradas. Em uma realização da invenção atual, o sistema de reação in situ faz com que seja possível submeter-se o polímero de pectina do material da planta a um tratamento de desesterificação e/ou um tratamento de amidação dentro da estrutura do material de planta.

Ainda em uma realização da invenção atual, durante o tratamento com a solução aquosa ácida, a protopectina no material da planta poderá ser transformada em pectinas solúveis em água, em condições tais que as pectinas solúveis em água que são formadas permanecem em um estado não difuso e são agregadas com os constituintes insolúveis das células da planta, tais como celulose e hemicelulose, e nas quais pelo menos uma parte das substâncias não contendo pectina, como por exemplo, cátions divalentes, proteínas, açúcares ou corantes, poderíam ser removidos.

O sistema in situ produzido pela solução aquosa ácida e o material da planta deve produzir um estado no qual o material da planta está essencialmente estruturalmente intacto, permitindo a passagem da solução aquosa ácida para dentro do material da planta e a passagem de substâncias dissolvidas, tais como cátions divalentes, para fora do material da planta.

Como a rede de celulose-hemicelulose- pectina poderá servir como um recipiente no qual ocorre a reação, a estrutura desta rede deve ser mantida intacta e não deve ser desagregada porque isto poderia resultar na formação de uma suspensão onde a pectina poderá ser perdida na fase aquosa.

Em uma realização preferida da invenção atual, a solução aquosa ácida não contém um solvente orgânico. De preferência, a solução aquosa é uma solução aquosa inorgânica.

Em uma realização preferida da invenção atual, o intumescimento do material da planta produz uma suspensão na qual o teor do material seco de material da planta varia de 1% -15% em peso, por exemplo, 1 % - 10% em peso, tipicamente, de 4% a 8% em peso, como 6 % em peso.

A suspensão do material inicial de planta contendo pectina na solução aquosa salina ocorre enquanto se agita, em uma temperatura abaixo de 80°C, como abaixo de 70°C, por exemplo, 60°C ou menos, como 50°C ou menos, por exemplo, 40°C ou menos, como 30°C ou menos, por exemplo, 25°C ou menos, como na faixa de 0-80°C, por exemplo, na faixa de 0-70°C, como na faixa de 0-60°C, por exemplo, no faixas de 0-50°C, como na faixa de 10-40°C, por exemplo, na faixa de 15-35°C, como na faixa de 20-30°C. As temperaturas na faixa de 0-35 °, com freqüência, são preferidas, porque de outra forma existe o risco do material da planta se intumescer muito rapidamente e a pectina começar a se dissolver.

O tempo adequado para produzir intumescimento suficiente do material da planta é escolhido para obter-se uma estrutura que é suficientemente permeável e que permita a passagem de líquidos e substâncias dissolvidas. Em uma realização preferida de acordo com a invenção atual, o tempo em que material da planta é deixado intumescer-se na solução aquosa ácida, depende do tipo e do estado do material da planta que contém pectina, e é de 1 a 120 minutos, para obter-se um intumescimento e saturação de sal suficiente do material de planta que contém pectina. Em outra realização, o tempo escolhido é de 1-100 minutos, como 1-80 minutos, por exemplo, 1-70 minutos, como 10-70 minutos, por exemplo, 10-60 minutos, como 15-40 minutos, por exemplo, 20-30 minutos,

O tempo requerido para a obtenção de intumescimento suficiente e remoção dos cátions divalentes, como cálcio, depende, inter alia, das dimensões físicas do material inicial da planta que contém pectina, que poderá estar na forma de partículas tendo um tamanho médio de partícula que varia de 1 mm ou menos e de partes com uma dimensão máxima em tomo de 5 mm. A suspensão da invenção atual é fornecida com um valor de pH que é suficientemente baixo para a remoção dos cátions divalentes. Em uma realização da invenção atual, os cátions divalentes poderão ser escolhidos do grupo que consiste de cálcio (íons de Ca²⁺), magnésio (íons de Mg²⁺), estrôncio (íons de Sr²⁺) ou de bário (íons de Ba²⁺).

Em uma realização preferida da invenção atual, a solução aquosa ácida tem um valor de pH de 5 ou menos, como um pH de 4 ou menos, por exemplo, um pH de 3 ou menos, como um pH de 2 ou menos, por exemplo, um pH de 1, como na faixa de pH 1-5, por exemplo, na faixa de pH

1-4, como na faixa de pH 2-4, por exemplo, na faixa de pH 2-3. De preferência, a solução aquosa ácida tem um valor de pH na faixa de pH 1-2.

Em uma realização da invenção atual, a solução aquosa ácida na etapa (ii) não contém um sal. Em uma realização preferida da invenção atual, a solução aquosa ácida não contém um sal, tendo um cátion divalente. PMIF

Quando se trata o material da planta de acordo com a invenção atual, poderá ser obtido um produto de pectina contendo fibras, o qual poderá ser isento ou substancialmente isento de cátions divalentes. No contexto atual, os termos isento e substancialmente isento são utilizados intercambiavelmente e se referem a produtos de pectina contendo fibras tendo um teor de cátions divalentes que é menor do que o teor de cátions divalentes originalmente presentes no material de planta.

Em uma realização preferida da invenção atual, o material de planta é isento de cátions divalentes ou é substancialmente isento de cátions divalentes. De preferência, o material de planta é isento de cátions divalentes ou substancialmente isento de cátions divalentes, através da remoção pelo menos de 10% (peso/peso) dos cátions divalentes naturalmente presentes no material de planta, como pelo menos 20% (peso/peso) dos cátions divalentes, como por exemplo, pelo menos 30% (peso/peso) dos cátions divalentes, como pelo menos 40% (peso/peso) de cátions divalentes, como por exemplo, pelo menos 50% (peso/peso) de cátions divalentes, como pelo menos 60% (peso/peso) de cátions divalentes, como por exemplo, pelo menos70% (peso/peso) de cátions divalentes, como pelo menos 80% (peso/peso) de cátions divalentes, como por exemplo, pelo menos 90% (peso/peso) de cátions divalentes, como pelo menos 95% (peso/peso) de cátions divalentes, como por exemplo, pelo menos 98% (peso/peso) de cátions divalentes.

A temperatura durante a remoção dos cátions divalentes do material de planta deve estar abaixo de 80°C, como abaixo de 70°C, por exemplo 60°C ou menor, como 50°C ou menor, por exemplo, 40°C ou menor, como 30°C ou menor, por exemplo, 25°C ou menor, como na faixa de 080°C, por exemplo, na faixa de 0-70°C, como na faixa de 0-60°C, por exemplo, na faixa de 0-50°C, como na faixa de 10-40°C, por exemplo, na faixa de 15 -35°C, como na faixa de 20-30°C.

Em uma realização preferida da invenção atual, o produto de pectina contendo fibras obtido na etapa (iii) poderá ser um produto de fibras insolúvel no material de planta (produto PMIF).

Ainda em uma realização da invenção atual, o produto PMIF poderá ser capaz de absorver água. De preferência, pelo menos 0,1 g de água são absorvidas por grama de produto PMIF, como pelo menos 0,5 g de água por grama de produto PMIF, por exemplo, pelo menos 1 grama de água por grama de produto PMIF, como pelo menos 2 g de água por grama de produto PMIF, como por exemplo, pelo menos 3 g de água por grama de produto PMIF, como pelo menos 5 g de água por grama de produto PMIF, como por exemplo, pelo menos 10 g de água por grama de produto PMIF.

Em uma realização da invenção atual, o produto PMIF poderia ter retirado do mesmo um cátion divalente.

Em uma outra realização da invenção atual, o cátion divalente retirado do produto de pectina contendo fibras e/ou do produto PMIF poderá ser cálcio (íons de Ca²⁺), magnésio (íons de Mg²⁺), e estrôncio (íons de Sr²⁺) ou de bário (íons de Ba ).

Em outra realização da invenção atual, o teor de cátions, como o cátion divalente, presente no material de planta e/ou no produto de pectina contendo fibras, tem um teor depois da retirada de menos de 50 mmoles/kg de matéria seca, como por exemplo,40 mmoles/kg de matéria seca ou menos, como 30 mmoles/kg de matéria seca ou menos, por exemplo, 25 mmoles/kg de matéria seca ou menos, como 20 mmoles/kg de matéria seca ou menos, por exemplo, 15 mmoles/kg de matéria seca ou menos, como 10 mmoles/kg de matéria seca ou menos, por exemplo, 5 m moles/k de matéria seca ou menos, comol mmol/kg de matéria seca ou menos, por exemplo, 0,5 mmoles/kg de matéria seca ou menos.

Depois que o produto PMIF foi obtido da suspensão, o produto PMIF poderá ser submetido a (uma ou mais) lavagens utilizando-se água, como água desmineralizada. O produto PMIF e a água poderão ser separados para a obtenção de um produto lavado de PMIF. A separação poderá ser executada por filtração, centrifugação, decantação ou uma combinação dos mesmos.

Em uma realização da invenção atual, o produto PMIF tem um valor de pH de 5 ou menos, como um pH de 4 ou menos, por exemplo, um pH de 3 ou menos, como um pH de 2 ou menos, por exemplo, um pH de 1, como na faixa de pH 1-5, por exemplo, na faixa de pH 1-4, como na faixa de pH 12, por exemplo, na faixa de pH 2-4, por exemplo, na faixa de pH 2-3.

Ainda em uma realização da invenção atual, o produto PMIF lavado tem um valor de pH de 6 ou menos, como um pH de 5 ou menos, por exemplo, um pH de 4 ou menos, como um pH de 3 ou menos, por exemplo, um pH de 2, como na faixa de pH 2-6, na faixa de pH 2-5, como na faixa de pH 2-4, por exemplo, na faixa de pH 3-4, por exemplo, na faixa de pH 2-3.

O produto PMIF e/ou o produto PMIF lavado poderão ser submetidos à secagem.

Em uma realização da invenção atual o produto PMIF e/ou o produto PMIF lavado tem um grau de esterificação na faixa de 10-55, como na faixa de 15-45, por exemplo, na faixa de 20-40, como na faixa de 30-40.

Em uma realização da invenção atual, o produto PMIF e/ou o produto PMIF lavado tem um grau de acetilação de 30 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 25 ou menos, como um grau de acetilação de 20 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 15 ou menos, como um grau de acetilação de 10 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 5 ou menos.

O produto PMIF obtenível pelo método de acordo com a invenção atual poderá ser capaz de formar um sistema de emulsão instável.

Para avaliar a estabilidade do sistema produzido pelo produto PMIF, os precipitados quando deixados em repouso, são avaliados. Estes precipitados poderão ser formados quando o produto PMIF é misturado com uma fonte de cátions divalentes, como Ca²⁺, água e óleo. Em uma realização da invenção atual, os precipitados de produto PMIF quando deixados em repouso por um período de menos de 2h, como por um período de menos de 1 hora, por exemplo, por períodos de menos de 30 minutos, como por um período de menos de 15 minutos, por exemplo, por um período de menos de 10 minutos, como por um período de menos de 5 minutos, por exemplo, por um período de menos de 2 minutos.

LAMA

A suspensão do material de planta, o produto PMIF ou o produto PMIF lavado poderão ser submetidos a um tratamento que produz um teor de matéria seca acima de 15%, produzindo uma lama da referida suspensão do material de planta.

No contexto atual, o termo lama refere-se a uma mistura do material de planta, o produto PMIF ou o produto PMIF lavado, onde o teor de matéria seca aumentou significativamente. De preferência, o teor de matéria seca da lama está acima de 15%, e a lama se toma uma mistura bastante misturável, que no entanto, pode ser bombeada e triturada. O teor elevado de matéria seca e a concentração elevada de água permitem que se manipule o material de tal forma que a pectina seja solubilizada ou que faça uma derivação da mesma simultaneamente, evitando a perda de substâncias da pectina da lama para o meio ambiente. Desta forma, o material da planta poderá ser submetido a tipos diferentes de tratamento sem a extração da pectina.

De preferência, o tratamento que produz um teor de matéria seca acima de 15% (peso/peso) é escolhido do grupo que consiste de centrifugação, filtração, decantação, prensagem (como prensagem por filtro ou prensagem por correia), secagem ou qualquer combinação dos mesmos.

Em uma realização da invenção atual, o teor de matéria seca da lama está acima de 15% (peso/peso), como acima de 17% (peso/peso), por exemplo, acima de 20% (peso/peso), como acima de 25% (peso/peso), por exemplo, acima de 35% (peso/peso) como acima de 45% (peso/peso), por exemplo, acima de 50% (peso/peso).

Em uma realização da invenção atual, a lama produz um sistema in situ através do intumescimento do material da planta na solução aquosa ácida substancialmente sem sofrer uma perda de pectina da lama. A parte da pectina que poderia se dissolver do material da planta intumescido continuará a ser uma parte integrante da lama.

No contexto atual, o termo processo refere-se à manipulação da lama, como agitação ou mistura ou trituração dos reagentes adicionados. PMSF

Em uma realização da invenção atual, a lama poderá ser submetida a uma primeira solução de neutralização de pH. Depois de tal primeira neutralização de pH, o produto de pectina contendo fibra obtido é um produto de fibra solúvel no material da planta (produto PMSF).

De preferência, o pH do produto PMSF poderá ser um pH de 2 ou maior, como um pH de 3 ou maior, por exemplo, um pH de 4 ou maior, como um pH de 5 ou maior, como um pH de 6 ou maior, por exemplo, um pH de 7 ou maior, como um pH de 8 ou maior, como na faixa de pH 3-9, por exemplo, na faixa de pH 4-8, como na faixa de pH 5-8, por exemplo, na faixa de pH 4-6, como na faixa de pH 4-5.

Tal primeira solução de neutralização de pH poderá ser feita por intermédio de substâncias alcalinas, tais como os sais diferentes de hidrocarbonatos, por exemplo, sais de sódio ou de potássio. De preferência, a primeira solução de neutralização de pH poderá ser citrato de sódio.

Em uma realização da invenção atual, o produto PMSF tem um grau de esterificação na faixa de 10-55, como na faixa a de 15-45, por exemplo, na faixa de 20-40, como na faixa de 30-40.

Ainda em uma realização da invenção atual, o produto PMSF tem um grau de acetilação de 30 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 25 ou menos, como um grau de acetilação de 20 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 15 ou menos, como um grau de acetilação de 10 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 5 ou menos.

A temperatura durante a etapa de submissão da lama à primeira solução de neutralização deve estar abaixo de 80°C, como abaixo de

70°C, por exemplo, 60°C ou menos, como 50°C ou menos, por exemplo, 40°C ou menos, como 30°C ou menos, por exemplo, 25°C ou menos, como na faixa de 0-80°C, por exemplo, na faixa de 0-70°C, como na faixa de 060°C, por exemplo, na faixa de 0-50°C, como na faixa de 10-40°C, por exemplo, na faixa de 15-35°C, como na faixa de 20-30°C.

O produto PMSF poderá ser capaz de formar um sistema de emulsão estável. De preferência, o produto PMSF poderá ser capaz de emulsificar pelo menos 5% (peso/peso) de óleo, como pelo menos 10% (peso/peso) de óleo, por exemplo, pelo menos 20% em (peso/peso) de óleo, como pelo menos 30% (peso/peso) de óleo, por exemplo, pelo menos 40% (peso/peso) de óleo, como pelo menos 50% (peso/peso) de óleo, por exemplo, pelo menos 60% (peso/peso) de óleo.

O sistema produzido pelo produto PMSF poderá não formar nenhum precipitado quando deixado em repouso. Este efeito de precipitação poderá ser avaliado quando o produto PMSF é misturado com uma fonte de cátions divalentes, como Ca²⁺, água e óleo. Em uma realização da invenção atual, o produto PMSF não forma nenhum precipitado quando deixado em repouso durante um período de mais de 2 minutos, como por um período de mais de 5 minutos, por exemplo, por um período de mais de 10 minutos, como por um período de mais de 15 minutos, por exemplo, por um período de mais de 30 minutos, como por um período de mais de 45 minutos, por exemplo, por um período de mais 60 minutos, como por um período de mais de 2h, por exemplo, por um período de mais de 5h, como por um período de mais de lOh, por exemplo, por um período de mais de 24h, como por um período de mais cinco dias, por exemplo, por um período de mais de 10 dias.

O produto PIMF, o produto PIMF lavado, ou o produto PMSF obtenível pelo método de acordo com a invenção atual poderá ser diferente de outros produtos de pectina conhecidos. Uma característica distinta entre os produtos isolados de pectina de acordo com a invenção atual e outras pectinas conhecidas, poderá ser o grau de bloqueio.

No contexto atual, o termo grau de formação de blocos refere-se à distribuição dos grupos de ácido galacturônico ao longo da molécula de pectina. A formação de blocos refere-se à propriedade dos grupos ácidos serem aglomerados em blocos, ao contrário de serem distribuídos relativamente aleatoriamente ao longo do polímero. Quando os grupos ácidos são distribuídos aleatoriamente, as suas cargas negativas individuais são relativamente fracas. No entanto, quando os grupos ácidos ocorrem na forma em bloco, as cargas negativas associadas com os blocos são relativamente grandes. Para fins da descrição atual, o grau de formação de blocos é expresso como a quantidade de moléculas de ácido galacturônico não metilado (mono, di, e trímero) liberadas pelo tratamento com uma endo poligalacturonase, como uma percentagem do número total de moléculas de ácido galacturônico esterificado por grama de pectina.

O método para a determinação do grau de formação de blocos do produto PIMF, do produto PIMF lavado, ou do produto de PMSF de acordo com a invenção atual, é o mesmo que aquele aplicado na WO 00/58367 por Daas, P.J.H et al. (1988) que são ambos incorporados aqui como referência.

Em uma realização da invenção atual o produto PIMF, o produto PIMF lavado, ou o produto PMSF têm um grau de formação de blocos de 6% ou menos, de preferência, um grau de formação de blocos de 5% ou menos, por exemplo, um grau de formação de blocos de 4% ou menos, de preferência, um grau de formação de blocos de 3% ou menos, por exemplo, um grau de formação de blocos de 2% ou menos, de preferência, um grau de formação de blocos de 1% ou menos, por exemplo, um grau de formação de blocos de 0,5% ou menos.

Em uma outra realização da invenção atual, a pectina isolada tem um grau de formação de blocos de 6% ou menos, de preferência, um grau de formação de blocos de 5% ou menos, por exemplo, um grau de formação de blocos de 4% ou menos, de preferência, um grau de formação de blocos de 3% ou menos, por exemplo, um grau de formação de blocos de 2% ou menos, de preferência, um grau de formação de blocos de 1% ou menos, por exemplo, um grau de formação de blocos de 0,5% ou menos, e um grau de esterificação de 0-55%, com de 0-50%, por exemplo, de 0-40%, como de 230%, por exemplo, 2-25%, como de 5-30%, por exemplo, de 10-50%, como de 30-55%, por exemplo, de 15-35%.

PMAF

Em uma realização preferida da invenção atual, o produto PIMF, o produto PIMF lavado ou o produto PMSF no estado de lama poderá adicionalmente ser submetido a um tratamento alcalino, produzindo um pH de 10 ou maior, como um pH de 11 ou maior, por exemplo, um pH de 12 ou maior, como um pH de 13 ou maior, por exemplo, um pH de 14, antes da obtenção do produto de pectina contendo fibras, produzindo um produto de fibras ativadas de material de planta (produto PMAF).

De preferência, o tratamento alcalino poderá ser produzido pela adição na lama de um reagente alcalino escolhido do grupo que consiste de amônia ou outras aminas de peso molecular menor, diaminas ou hidróxidos de sódio, potássio e cálcio, ou hidróxidos de bases orgânicas, tais como hidróxido de tetrametilamônio, carbonatos de sódio, potássio e sais alcalinos de fosfatos.

Em uma realização da invenção atual, o produto PMAF poderá ter um grau de esterificação (DE) de 40% ou menos, por exemplo, um grau de esterificação de 30 ou menos, como um grau de esterificação de 25 ou menos, por exemplo, um grau de esterificação de 20 ou menos, como um grau de esterificação de 15% ou menos, por exemplo, um grau de esterificação de 10 ou menos, como um grau de esterificação de 5 ou menos, por exemplo, um grau de esterificação de 1 ou menos, como um grau de esterificação de 0.

Em outra realização da invenção atual, o produto PMAF poderá ter um grau de amidação (DA) de 40% ou menos, por exemplo, um grau de amidação de 30 ou menos, como um grau de amidação de 25 ou menos, por exemplo, um grau de amidação de 20 ou menos, como um grau de amidação de 15% ou menos, por exemplo, um grau de amidação de 10 ou menos, como um grau de amidação de 5 ou menos, por exemplo, um grau de amidação de 1 ou menos, como um grau de amidação de 0.

De forma semelhante ao grau de esterificação, o grau de amidação é definido como o número de unidades de ácido galacturônico carboxamidado expresso como a percentagem de todas as unidades de ácido galacturônico na molécula de pectina.

Especialmente, o produto PMAF poderá ser caracterizado como tendo um grau de esterificação na faixa de 0-40, como na faixa de 0-30, por exemplo, na faixa de 0-20, como na faixa de 0-10, por exemplo, na faixa de 5-20, como na faixa de 10-15, como na faixa de 5-10, como na faixa de 08, por exemplo, na faixa de 0-4, como na faixa de 0-2, por exemplo, na faixa de 1-5, como na faixa de 2-3.

Alternativamente, o produto PMAF poderá ser caracterizado como tendo um grau de acetilação de 30 ou menos, como um grau de acetilação de 20 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 15 ou menos, como um grau de acetilação de 10 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 5 ou menos, como um grau de acetilação de 0.

Em uma realização da invenção atual, o produto PMAF poderá ser caracterizado como tendo um grau de esterificação (DE) de 40% ou menos, por exemplo, um grau de esterificação de 30 ou menos, como um grau de esterificação de 25 ou menos, por exemplo, um grau de esterificação de 20 ou menos, como um grau de esterificação de 15% ou menos, por exemplo, um grau de esterificação de 10 ou menos, como um grau de esterificação de 5 ou menos, por exemplo, um grau de esterificação de 1 ou menos, como um grau de esterificação de 0 e/ou um grau de acetilação de 30 ou menos, como um grau de acetilação de 20 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 15 ou menos, como um grau de acetilação de 10 ou menos, por exemplo, um grau de acetilação de 5 ou menos, como um grau de acetilação de 0 e/ou um grau de amidação (DA) de 40% ou menos, por exemplo, um grau de amidação de 30 ou menos, como um grau de amidação de 25 ou menos, por exemplo, um grau de amidação de 20 ou menos, como um grau de amidação de 15% ou menos, por exemplo, um grau de amidação de 10 ou menos, como um grau de amidação de 5 ou menos, por exemplo, um grau de amidação de 1 ou menos, como um grau de amidação de 0.

Em uma realização da invenção atual, o produto PMAF poderá ser submetido a uma segunda solução de neutralização de pH. De preferência, a segunda solução de neutralização de pEl poderá ser um ácido orgânico ou mineral, mais de preferência, a segunda solução de neutralização de pH poderá ser o ácido cítrico.

A temperatura durante a preparação do produto PMIF, do produto PMIF lavado, do produto PMSF ou do produto PMAF, de preferência, poderá ser inferior a 80°C, como menos de 70°C, por exemplo, 60°C ou menos, como 50°C ou menos, por exemplo, 40°C ou menos, como 30°C ou menos, por exemplo, 25°C ou menos, como na faixa de 0-80°C, por exemplo, na faixa de 0-70°C, como na faixa a de 0-60°C, por exemplo, na faixa de 0-50°C, como na faixa de 10-40°C, por exemplo, na faixa de 1535°C, como na faixa de 20-30°C.

O produto de fibras ativadas de material de planta (produto PMAF) obtenível pela invenção atual poderá ser capaz de formar um gel estável na presença de cálcio (íons de Ca²⁺) em sistemas constituídos de 25% (peso/peso) de sólidos ou menos, como 20% (peso/peso) de sólidos ou menos, por exemplo, 15% (peso/peso) de sólidos ou menos, como 10% (peso/peso) de sólidos ou menos, por exemplo, 5% (peso/peso) de sólidos ou menos, como 3% (peso/peso) de sólidos ou menos, por exemplo, 1% (peso/peso) de sólidos ou menos.

Em uma realização da invenção atual, o produto PIMF, e o produto PIMF lavado, o produto PMSF e o produto PMAF, poderão ser diferenciados um do outro pelas diferenças em viscosidade. Assim sendo, em sistemas aquosos enriquecidos com cátions divalentes, como íons de cálcio, sob condições internas de fixação do polímero, a viscosidade do produto PIMF e do produto PIMF lavado são significativamente menores do que a viscosidade do produto PMSF e a viscosidade do produto PMAF e é significativamente maior do que a viscosidade do produto PMSF.

Em outra realização da invenção atual o produto PIMF, o produto PIMF lavado, o produto PMSF e o produto PMAF poderão ser diferenciados um do outro por diferenças nas propriedades de gelificação. Assim sendo, em sistemas aquosos enriquecidos com cátions divalentes, tais como íons de cálcio, sob condições internas de fixação do polímero, e o produto PIMF, o produto PIMF lavado, não mostram substancialmente nenhuma propriedade de gelificação, assim como o produto PMSF tem propriedades de gelificação muito fracas, em comparação com o produto PMAF, que possui propriedades de gelificação poderosas.

Isolamento da pectina do PMIF-PMSF-PMAF e do produto isolado de pectina

Os produtos de pectina contendo fibras obteníveis pela invenção atual poderão também ser materiais iniciais altamente adequados para a produção de produtos de pectina purificados. Tais produtos purificados de pectina (assim como os produtos de pectina contendo fibras como tal) poderão provar, com surpresa, resistências elevadas e viscosas do gel, produzindo propriedades que ultrapassam aquelas da pectina produzida convencionalmente.

Assim sendo, de acordo com a invenção atual, um produto de pectina poderá ser produzido pelo seguinte método:

(i) produção de um produto de pectina contendo fibras, de acordo com a invenção atual, (ii) adição de um meio de extração no produto de pectina contendo fibras, produzindo uma suspensão por extração.

(iii) ajuste do pH da suspensão por extração, até um pH na faixa de 1-12, (iv) ajuste da temperatura da suspensão por extração até uma temperatura na faixa de 0-120°C, e (v) o isolamento do produto de pectina da fase aquosa do meio de extração.

Em uma realização da invenção atual o meio de extração poderá ter um pH na faixa de 1-6, como na faixa de 2-6, por exemplo, na faixa de 2-5, como na faixa de 3-5, por exemplo, na faixa de 4-5.

A temperatura durante o processo de extração poderá estar na faixa de 40-100°C, como na faixa de 60-80°C.

Em uma realização da invenção atual, o produto de pectina contendo fibras poderá ser submetido a um procedimento de concentração antes do isolamento da pectina. Depois da pectina ter sido liberada do produto de pectina contendo fibras, o produto de pectina poderá ser isolado por qualquer método conhecido, como por precipitação, centrifugação, filtração, cromatografia, opcionalmente seguida por secagem.

Ainda em uma realização da invenção atual, a pectina isolada tem um grau de esterificação de 0-55%, como de 0-50%, por exemplo, de 040%, como de 2-30%, por exemplo, de 2-25%, como de 5-30%, por exemplo, de 10-50%, como de 30-55%, por exemplo, de 15-35%, e/ou um grau de amidação de não mais do que 50%, como não mais do que 40%, por exemplo, não mais do que 30%, como não mais do que 25%, por exemplo, não mais do que 20%, como não mais do que 10%, por exemplo, não mais do que 5%, como não mais do que 2%, por exemplo, não mais do que 1%, ou como 0.

Produto de fibras díetéticas

O produto PIMF, o produto PMSF, e o produto PMAF ou o produto de pectina isolada mostraram ser efetivos como um produto de fibras dietéticas. Assim sendo, o método de acordo com a invenção atual poderá ser adequado para a preparação de um produto de fibras dietéticas.

No contexto atual, o termo produto de fibras dietéticas refere-se à porção não digerível de alimentos de plantas que movimentam alimentos através do sistema digestivo, absorvendo água. Quimicamente, os produtos de fibra dietética são constituídos de polissacarídeos diferentes de amido e geralmente os produtos de fibra dietética poderão ser constituídos de vários componentes diferentes de plantas, tais como celulose, lignina, ceras, quitinas, pectinas, beta-glucanos, inulina e oligossacarídeos.

Uma vantagem dos produtos de fibra dietética poderá ser que eles promovem o crescimento de microorganismos no intestino e os produtos de fibra dietética não são digeridos no estômago, mas ao contrário, são fermentados pela flora presente no intestino. Isto faz com que os produtos de fibras dietéticas atuem como um pré-biótico.

No contexto atual, o termo pré-biótico refere-se a uma categoria de produtos alimentícios funcionais, definida como: ingredientes alimentícios não digeríveis que afetam beneficamente o hospedeiro através da estimulação seletiva do crescimento e/ou da atividade de uma ou de um número limitado de bactérias no cólon ou intestino, e assim sendo, melhoram a saúde do hospedeiro. Assim sendo, os produtos de fibras dietéticas poderão ser caracterizados como sendo um produto de alimento pré-biótico e/ou um produto alimentício funcional.

O efeito pré-biótico obtenível pela invenção atual poderá influenciar o sistema imune, auxiliando a combater várias doenças. No entanto, o efeito pré-biótico não necessariamente é somente para o tratamento de uma doença, ele também poderá ter o efeito de um tratamento de profilaxia.

Em uma realização da invenção atual, o produto de fibras dietéticas poderá ser um produto de fibras de material de planta. De preferência, o produto de fibras de material de planta poderá ser o produto PMIF, o produto PMSF, o produto PMAF, o produto de pectina isolada, conforme definido aqui, ou qualquer combinação dos mesmos.

De preferência, o produto de fibras dietéticas poderá ser obtido de um material de planta escolhido do grupo que consiste de batata, beterraba, resíduos de bagaço de maçãs, cascas ou polpa de frutas cítricas, tais como limão, laranja, mandarina, lima, toranja, tabaco, cacau, girassol, abóbora, manga, tomate e aloe Vera, ou a polpa dos mesmos, especialmente, o material da planta é escolhido de polpa de batata e/ou polpa de beterraba.

Em uma realização da invenção atual, o produto de fibras dietéticas (assim como o produto PMIF, o produto PMSF, e o produto PMAF e o produto de pectina isolada) poderão ser constituídos de um teor reduzido de glico-alcalóides em relação aos produtos de fibra dietéticas produzidos convencionalmente. De preferência, o teor de glico-alcalóides poderá ser reduzido pelo menos em 5% ( peso/peso) como pelo menos 10% (peso/peso), por exemplo, pelo menos 20% (peso/peso), como pelo menos 50% (peso/peso), por exemplo, pelo menos 75% (peso/peso), como pelo menos 90% (peso/peso), por exemplo, pelo menos 95% (peso/peso) em relação aos produtos de fibras dietéticas produzidos convencionalmente.

No contexto atual, o termo glico-alcalóides refere-se a uma família de compostos venenosos encontrados em espécies da família nightshade. Um exemplo notável de glico-alcalóide é a solanina, que é encontrada em batatas. Os glico-alcalóides poderão ter um gosto amargo, e poderão produzir uma irritação e queimação através da boca e no lado da língua quando ingeridos. Os sintomas de envenenamento incluem diarréia e vômitos, portanto, pode ser interessante limitar-se o teor de glico-alcalóides nos produtos alimentícios.

Em uma realização da invenção atual, o produto PMIF, o produto PMSF, o produto PMAF, o produto de pectina isolada ou uma combinação dos mesmos poderá ser submetida a um tratamento de separação, onde o produto PMIF, o produto PMSF, o produto PMAF, o produto de pectina isolada ou uma combinação dos mesmos são divididos (pela ação do tratamento de divisão) em fragmentos menores do produto PMIF, do produto PMSF, do produto PMAF e do produto de pectina isolada, resultando em frações de fibras dietéticas diferentes, constituídas de produtos de fibras dietéticas menores. De preferência, o tratamento de separação envolve a ação de uma enzima ou uma mistura de enzimas.

Em uma realização da invenção atual, os produtos de fibra dietética são constituídos de uma ou mais frações de fibras dietéticas.

Em uma realização da invenção atual, os produtos de fibra dietética de acordo com a invenção atual poderão ser adicionados a um produto alimentício.

O produto alimentício

Uma estratégia comum para a redução do risco de excesso de peso e obesidade tem sido reduzir-se a ingestão média de energia, reduzindose a ingestão de gorduras dietéticas. A gordura dietética é um determinante mais importante para a densidade de energia da dieta e portanto para a ingestão de energia. Uma redução no consumo diário simultâneo de gordura, com um aumento no consumo de alimentos ricos em carboidratos complexos, é parte das recomendações de dieta em vários países.

Uma estratégia adicional poderá ser o consumo de alimentos com baixa capacidade de digestão. Está bem estabelecido que o teor de fibras dietéticas da dieta é um determinante importante da capacidade de digestão de energia e da contribuição de energia de macro-nutrientes. Foi sugerido que o aumento das quantidades de fibras dietéticas nos alimentos promove a saciedade e portanto reduz a ingestão de energia, e reduz o tempo de trânsito de alimentos ingeridos no trato intestinal.

Em uma realização da invenção atual, poderá ser produzido um produto alimentício constituído de um produto de fibras de material de planta, como o produto PMIF, o produto PMSF, e o produto PMAF, o produto de pectina isolada, o produto de fibra dietética conforme definido aqui ou qualquer combinação dos mesmos.

Em uma outra realização da invenção atual, o produto alimentício poderá ser escolhido do grupo que consiste de bebidas, petiscos nutritivos, petiscos, um produto laticínio (como iogurte, manteiga, creme, leitelho, iogurte, coalhada, sorvete, queijo ou combinações dos mesmos), um produto assado (como pão, pão de centeio, biscoitos, biscoitos de chá, bolacha, casca torrada da torta, patê, empada e combinações dos mesmos), um produto de legume, um produto de carne (como pasta de fígado, salsichas, almôndegas, hambúrguer, bolo de peixe e combinações dos mesmos, cereais, coberturas, por exemplo para saladas, um produto semi-acabado e combinações dos mesmos.

O produto alimentício de acordo com a invenção atual poderá estar na forma de um produto semi-acabado. No contexto atual, o termo um produto semi-acabado refere-se a produtos alimentícios que não estão prontos para serem comidos.

Preparações técnicas

Os produtos obtidos de acordo com a invenção atual poderão ser um produto de fibras insolúvel no material da planta (produto PMIF), um produto de fibra insolúvel no material da planta lavado (produto PMIF lavado), um produto de fibra solúvel em material da planta (produto PMSF), um produto de fibra ativada no material da planta (produto PMAF) e/ou um produto de pectina purificado.

Os produtos de acordo com a invenção atual poderão ter propriedades técnicas que permitem aplicações técnicas imediatamente em vários campos. As propriedades de resistência não superada, acréscimo de viscosidade e de emulsificação dos géis do produto, faz com que ele seja adequado para, por exemplo, o encapsulamento de, por exemplo, agentes de lipídios facilmente voláteis e/ou aromáticos solúveis em água e corantes. Uma propriedade que pode ser usada na produção de alimentos e rações, assim como dentro das indústrias farmacêuticas e cosméticas, por exemplo, é a de encapsulamento de micronutrientes, agentes flavorizantes, vitaminas, etc. Os produtos de pectina da invenção atual são portanto úteis na produção de composições farmacêuticas sólidas e líquidas, incluindo, por exemplo, tabletes, suspensões, emulsões, etc, e como componentes em produtos cosméticos, como perfumes, cremes, loções, etc..

Em certas condições de produção, o produto da invenção do gera um filme protetor ao redor do agente, desejavelmente para ser protegido, por exemplo, de oxigênio, luz, calor, etc. Altemativamente, o agente, desejavelmente a ser protegido, poderá ser embebido em um gel de encapsulamento com base no produto atual.

Além disso, o produto poderá ser aplicável como um agente de estruturação, através da adição direta e/ou através da reestruturação de componentes em alimentos e rações. Nas rações, por exemplo, a reestruturação de restos de came, como pedaços de came, como um agente de aumento de viscosidade em molho de came, agentes de formação de gel juntamente com a came e osso, e como um componente de reestruturação em produtos de rações secos sob extrusões em baixa pressão. Além disso, a adição do produto aumentará a estabilidade da autoclave dos produtos de ração e o efeito vigoroso emulsificante poderá evitar o vazamento de gordura durante o tratamento em autoclave.

Uma utilização específica das propriedades técnicas que caracterizam os produtos de pectina da invenção é a utilização dos mesmos em produtos de tabaco, por exemplo, como um substituto parcial para o tabaco ou como um auxiliar técnico quando processando folhas de tabaco ou para o encapsulamento de tabaco e nicotina. Além disso, a adição de produtos de pectina da invenção em produtos de tabaco estará estruturando diretamente e/ou serão utilizáveis quando da reestruturação dos produtos de tabaco. Os produtos de pectina da invenção são facilmente colocados em suspensão em água, em concentrações elevadas, e poderão, dependendo do grau de ativação do produto, ser manipulados como uma solução altamente viscosa e pegajosa com uma percentagem elevada de matéria seca. Pela mesma razão, o material de tabaco poderá ser reestruturado e aglutinado por infusão dessa suspensão antes da secagem. A presença de um produto de pectina nos produtos acabados de tabaco tem um efeito de ligação com água e portanto previne a secagem até um nível inaceitável. Quaisquer outros ingredientes de tabaco poderão ser dissolvidos, ou formarem sal na mistura polimérica, e serem misturados com os diferentes produtos de pectina, como o produto PMIF, o produto PMIF lavado, o produto PMSF ou o produto PMAF. Deve-se notar que as propriedades de proteção do aroma acima, que são características de produtos de pectina da invenção, também poderão ser aplicados para a proteção dos componentes de aroma e sabor no tabaco.

Deve-se notar que, de acordo com a invenção atual, as realizações e as características descritas no contexto de um dos aspectos da invenção atual também se aplicam a outros aspectos da invenção.

Adicionalmente, apesar de poderem ser incluídas as características individuais em reivindicações diferentes, estas possivelmente poderão ser combinadas vantajosamente, e a inclusão em reivindicações diferentes não significa que não seja viável e/ou vantajosa uma combinação de características. Além disso, as referências no singular não excluem o plural. Assim sendo, referências a um, uma, primeiro, segundo, etc. não elimina uma quantidade. Além disso, sinais de referência nas reivindicações não devem ser considerados como limitando o escopo.

Os exemplos seguintes são incluídos para demonstração de realizações específicas da invenção. No entanto, aqueles versados na técnica deverão, em vista da apresentação atual, considerar que podem ser feitas várias alterações nas realizações específicas que são apresentadas e ainda se obter um resultado equivalente ou semelhante sem se afastar do espírito e escopo da invenção. Os exemplo seguintes são apresentados para fins de ilustração e não se destinam a limitar a invenção de forma alguma.

A invenção poderá ser descrita em maiores detalhes nos seguintes exemplos não limitantes.

Exemplo 1: Fabricação de um produto PMSF a partir de material de planta de batata constituído de pectina

O material de planta seco constituído de pectina da produção de amido de batata que tinha um grau de esterificação DE - 47,1% e um grau de acetilação DAc = 39,8% e um teor de cálcio de 25,0 mmoles/kg de matéria seca foi tratado conforme descrito abaixo:

850,0 g do material de planta seco acima foram colocadas em suspensão em 30,0 1 de água de troca de íons por intermédio de um homogeneizador de alta velocidade Ultra Turrax (UT). Simultaneamente com a adição do material de planta seco, foi adicionada uma solução aquosa de ácido nítrico (2.024,0 g 11,8% [g HN0₃/100 g solução]) produzindo um pH final de 1,20. Depois do tratamento durante 7 minutos com uma velocidade ajustada por UT de 4 a 7600 rpm, a temperatura era de 13,6°C e a suspensão tinha aparência altamente viscosa e espumada. A espuma foi descartada com meia hora de agitação por UT enquanto a temperatura era aumentada para 15,0°C. A suspensão foi filtrada através de um pano e desidratada em um dispositivo de prensa de parafuso. A torta prensada posteriormente foi colocada em suspensão sob agitação UT na mesma quantidade da água de troca de íons e foi ácida com a adição de ácido nítrico aquoso (888,0 g 11,8%) até um pH final de 1,29. Uma vez mais a suspensão foi filtrada e prensada, conforme descrito acima, e no final foi recolocada em suspensão em 25,0 1 de água de troca de íons. O pH era de 2,14 na suspensão e após a filtração e a desidratação, a torta comprimida de produto PMIF foi mantida em um refrigerador durante a noite e adicionalmente foi processada no dia seguinte.

3.250,0 g do produto PMIF foram colocadas em um cortador de carne e processadas constantemente por secagem com ar quente até que foi obtido um teor de matéria seca ao redor de 30%. O material de livre escoamento foi reagido com uma solução aquosa de amônia (75,0 g, 8,3%) sob adição lenta do agente alcalino até um pH final de 4,5 no pó úmido (10 g de por úmido em suspensão em 200 g de água). O material foi secado em um ventilador de aquecimento com ar quente a 60°C durante a noite e finalmente foi moído para produzir um produto PMSF seco.

O teor de matéria seca do produto PMSF é de 90% e o rendimento era de 490 g. O grau de esterificação era DE 47,1% e o grau de acetilação era DAc 39,8%. A concentração de cálcio era 2,50 mmoles/kg de material seco.

Exemplo 2: Efeito da concentração de cálcio sobre as propriedades de emulsificação de um produto PMSF.

200 kg de material de planta seco de uma produção de amido de batata com 10% de matéria seca foram colocados em suspensão em 600 kg de água de bica contendo 1,50 kg de hidróxido de cálcio sob agitação vigorosa em uma temperatura de 15°C durante 50 minutos. O pH foi reduzido de 12,2 para 11,6 durante aquele tempo. A suspensão foi deixada em repouso durante a noite e foi prensada no dia seguinte em um filtro prensa (Flottwegg). Depois da prensagem e desidratação o teor de matéria seca do material foi medido como sendo de 28% antes da estocagem em um congelador. 5,00 kg daquele material posteriormente foram descongelados e cortados em um cortador, enquanto foram lentamente adicionadas 55,0 g de monoidrato de ácido cítrico. Aquele pH foi ajustado para 4,5 na mistura final antes da secagem em um ventilador de aquecimento de ar quente a 60°C. O material seco foi moído através de peneiras de 1,0 mm e 0,5 mm. A concentração de cálcio era de 449,0 mmoles/kg de matéria seca.

4,0 g do material seco rico em cálcio acima foram colocadas em suspensão em 110,5 g de água de troca de íons sob tratamento de homogeneização por UT de acordo com a fórmula russa descrita no exemplo 11 e foram aquecidas em um forno de microondas até a ebulição. Depois do resfriamento a suspensão estava quase sem viscosidade. 30,0 g de óleo vegetal foram agora adicionadas em 114,5 g da suspensão sob agitação vigorosa em alta velocidade e a mistura foi deixada em repouso durante alguns minutos. Depois do repouso, a mistura de óleo/água é separada em duas fases distintas sem nenhum sinal de estabilidade da emulsão em óleo/água.

4,0 g do mesmo material seco rico em cálcio conforme acima foram lavadas exaustivamente com ácido em um filtro de vidro e foram transferidas para um béquer de vidro com capacidade para 110,5 g de água de troca de íons. O pH foi agora elevado para 4,5 com uma solução aquosa diluída de amônia sob agitação em alta velocidade com um equipamento Ultra Turrax para produzir um produtos PMSF conforme o exemplo 1 tendo uma concentração de cálcio no de 3,28 mmoles/kg de matéria seca. Imediatamente antes do início da agitação, a suspensão tomou-se altamente viscosa e foram adicionados 30,0 g de óleo vegetal nas 114,5 g da suspensão enquanto se agitava. Imediatamente após a mistura, uma emulsão cremosa homogênea branca estável era uma realidade. A emulsão foi estocada na forma estável em um refrigerador durante semanas.

Exemplo 3: Fabricação de um produto PMAF a partir de material de planta de batata constituído de pectina

850,0 g de material de planta seco de uma produção de amido de batata, que tinha um grau de esterificação DE = 47,1% e um grau de acetilação DAc = 39,8% e um teor de cálcio de 25,0 mmoles/kg de matéria seca foram colocadas em suspensão em 30,0 1 de água de troca de íons por intermédio de um homogeneizador de alta velocidade Ultra Turrax (UT). O tratamento com ácido nítrico e água e o isolamento da torta prensada foram conforme descrito no exemplo 1 e o produto PMIF resultante tinha um pH final de 2,29 antes do início do processo de ativação. O material foi dividido em metades, cada uma delas de 3.750,0 g e foi colocado em um cortador de carne sob processamento constante e foi secado com ar quente até que o teor de matéria seca atingisse ao redor de 23% - 27%. O material de livre escoamento resultante da etapa de secagem foi reagido com uma solução de hidróxido de sódio a 9% (g de NaOH/100 g de solução) com lenta adição do agente alcalino no pó úmido. O pH foi elevado para 12,2 no material em uma temperatura de 38°C através da adição de 159,2 g de solução aquosa de hidróxido de sódio durante 12 minutos de corte em alta velocidade. A redução da velocidade do cortador em uma hora de tratamento foi executada até que o pH caiu para 12,0. Foi adicionada solução de ácido nítrico (330,0 g, 12,4%) até que o pH caiu para 4,8. O material foi secado em um ventilador de aquecimento com ar quente a 60°C durante a noite e finalmente foi moído até um pó fino para produzir um produto PMAF.

O produto PMAF tinha um grau de esterificação (DE) quase de 0, assim como o grau de acetilação (DAc) abaixo da faixa mensurável. A concentração de cálcio era de 2,7 mmoles/kg de matéria seca.

Exemplo 4: Fabricação otimizada de um produto PMAF a partir de material de planta de batata constituído de pectina, reduzindo o uso de base e ácido.

O material restante do exemplo 3 (3.750,0 g) foi tratado da mesma forma que no exemplo 3 acima, mas com um nível menor de consumo de hidróxido de sódio. 94,0 g de hidróxido de sódio foram adicionadas durante 8 minutos do corte em alta velocidade, enquanto o pH aumentava para um pH de 11,6 no material. Depois de um tempo de reação de lh a 38°C, o pH foi reduzido para um pH de 10,0. Uma solução aquosa de ácido nítrico (91,1 g 12,4%) foi adicionada até que o pH foi reduzido para um pH de 5,0. O material foi secado em um ventilador de aquecimento com ar quente a 60°C durante a noite e finalmente foi moído até a obtenção de um pó fino, produzindo um produto PMAF.

A amostra foi testada utilizando-se a fórmula russa descrita no exemplo 11 e apresentou uma resistência excelente do gel indicativo de DE, DAc e concentração de cálcio baixos, conforme mencionado no exemplo 2. A concentração de cálcio era de 2,72 mmoles/kg de matéria seca. Os géis contêm fibras solúveis e insolúveis e o pH é ao redor de 3,0.

Exemplo 5: Fabricação de um produto PMSF a partir de material de planta de batata constituído de pectina com a adição de NovoShape® para reduzir o grau de esterificação.

5,0 g de material de planta fresco diretamente de uma produção de amido de batata tendo uma concentração de cálcio de 25,0 mmoles/kg de matéria seca, DE de 47,1% e DAc de 39,8% foi colocado em suspensão em 20,0 1 de água de bica e o pH foi ajustado para um pH de 1,3 com ácido nítrico aquoso a 30% sob agitação por UT. O material de planta tratado por ácido foi isolado conforme descrito no exemplo 1 e recolocado em suspensão e lavado uma vez com água de troca de íons, produzindo um pH de 2,2 no material prensado. O pH foi ajustado para um pH de 4,5 utilizando-se adição de 50,0 g de diidrato de cloreto de cálcio e a temperatura foi elevada para 34,6°C. Foram adicionados à suspensão 20,0 ml de NovoShape® sob agitação suave. Depois de 15 minutos, o material foi isolado em um pano, conforme descrito no exemplo 1 e foi desidratado em uma prensa hidráulica para produzir um produto PMSF.

O teor de matéria seca do produto PMSF era de 29,7% depois da prensagem hidráulica. O grau de esterificação DE era de 21%.

Exemplo 6: Fabricação de um produto PMSF a partir de material de planta de casca de limão constituído de pectina.

O DE das cascas de limão de ocorrência natural era ao redor de 70%, e ele poderá ser reduzido antes de ser submetido ao método da invenção atual. Um método de redução do DE poderá ser conforme descrito na WO 05/003178, mas poderíam ser utilizados outros métodos, como por exemplo, a degradação enzimática.

1,60 kg de material de planta seco de cascas de limão tendo uma concentração de cálcio de 245,2 mmoles/kg de matéria seca, um DE de 70% e um DAc de 0% foram colocados em suspensão em 15,0 kg de água de bica e 7,0 kg de gelo triturado com um teor de 360,0 g de cloreto de sódio e 132,0 g de diidrato de cloreto de cálcio. O material de casca foi intumescido sob agitação suave durante 30 minutos a 1,5°C. Depois disso, foram adicionados 72,0 g de hidróxido de cálcio cuidadosamente na suspensão por intermédio do que o pó de hidróxido de cálcio foi distribuído homogeneamente durante um minuto na suspensão. A reação foi executada a 1,5°C e foi interrompida depois de 16 minutos através da adição de ácido nítrico aquoso a 30% até um pH de 1,0. Depois de 11 minutos do tratamento ácido, o material foi isolado em um pano e foi prensado em um dispositivo hidráulico até um teor de matéria seca de 16%. Foi repetida duas vezes a lavagem ácida com 20,0 1 de água até um pH de 1,3 e acabamento por lavagem duas vezes com o mesmo volume de água de troca de íons sem a adição extra de ácido. O pH no produto final de PMIF era de 2,4. No processo de lavagem a suspensão ácida foi tratada com UT em uma agitação em alta velocidade.

O produto PMIF prensado resultante tinha um teor de matéria seca de 16,0%, o grau de esterificação era DE = 42,8%, e a concentração de cálcio era 85,7 mmoles/kg de matéria seca.

4,0 kg do material mencionado acima foram cortados cuidadosamente em um cortador de carne e secados até 2,9 kg com um secador de cabelo durante um tratamento de 45 minutos. 433,0 g de hidróxido de sódio aquoso a 10% foram adicionados lentamente sob corte contínuo durante 27 minutos de tempo de mistura e o corte foi continuado durante 60 minutos. O material foi secado até que foi obtido um pó fino fluido sem nenhuma aglomeração, e adicionalmente, foi secado em um forno e moído para produzir um produto PMSF.

O pH de uma suspensão a 1% era de 6,0, o grau de esterificação era DE = 12,8% e a concentração de cálcio era 87,5 mmoles/kg de matéria seca. A amostra era e apresentava uma resistência do gel excelente quando medida de acordo com a fórmula russa do exemplo 11, indicativo de um DE (e um D Ac) baixos, conforme mencionado no exemplo 2.

Utilizando-se também a fórmula russa, em uma experiência semelhante depois do início da agitação, onde a suspensão se tomou altamente viscosa, 30,0 g de óleo vegetal foram adicionadas em 114,5 g de suspensão enquanto se agitava. Foi formada uma emulsão cremosa homogênea estável branca durante a mistura. A emulsão foi estocada de forma estável em um refrigerador durante duas semanas, conforme o exemplo

2.

Em uma terceira experiência, seguindo de forma diferente a fórmula russa, foram adicionados 50 mg de hexametafosfato de sódio na emulsão branca cremosa adicionalmente tratada por UT. Posteriormente, foram adicionadas 250 mg de diidrato de sulfato de cálcio sob agitação em alta velocidade. A suspensão emulsificada foi aquecida em um forno de microondas durante alguns minutos. Depois do resfriamento, foi obtido um gel emulsificado branco com alta resistência e estabilidade do gel.

Exemplo 7: Fabricação de um produto PMSF a partir de material de planta de tabaco moído constituído de pectina.

Um material de planta seco consistindo de caules de tabaco tendo uma concentração de cálcio de 463,7 mmoles/kg de matéria seca, um DE de 20,2% e um DAc de 11,8% foi moído através de peneiras de 0,2 mm. Foram colocadas em suspensão 742,5 g de material de planta moído em 10,0 1 de água de troca de íons. Foram adicionadas 560,6 g de solução aquosa de hidróxido de sódio (10%), sob agitação suave com uma pá, e a reação foi continuada durante 2h e 36 minutos. Durante aquele intervalo de tempo, o pH foi reduzido de um pH de 12,20 para um pH de 11,84, e a temperatura aumentou de 15,3°C para 18,5°C. Foi adicionado ácido nítrico aquoso diluído (20,9%) e o pH foi reduzido para 1,09 na suspensão. O material ativado foi isolado sobre um pano e foi desidratado, conforme descrito acima, em um filtro de parafusos.

A torta prensada foi colocada em suspensão em 5,0 1 de água de troca de íons e o pH foi reduzido para 1,22 com ácido nítrico diluído. Depois da filtração, foi executada outra lavagem ácida em um pH de 1,11. O material sólido foi isolado conforme acima e foi lavado outra vez três vezes produzindo um pH na última lavagem ao redor de um pH de 2,3. O material foi agora outra vez isolado em um pano e foi prensado até um teor de matéria seca de 30,7, dessa forma produzindo um produto PMIF com base no material de planta de tabaco moído com um DE e DAc muito baixos ( menos de 5%).

O material úmido foi colocado em um cortador de came e foi adicionada uma solução aquosa de hidróxido de sódio (10%) sob corte em alta velocidade. Foram adicionadas 199,0 g de uma solução aquosa de hidróxido de sódio até que o pH fosse 5,4 na pasta. O material foi secado em um ventilador de aquecimento de ar quente a 60°C durante 300 minutos, e finalmente, foi moído até a obtenção de um pó fino, para produzir um produto PMSF.

A resistência do gel do produto PMSF resultante tinha uma concentração de cálcio reduzida (menos de 150 mmoles/kg de matéria seca), DE e DAc muito baixos (menos de 5%) e foi determinada de acordo com a formula russa (ver o exemplo 11) e mostrou que a resistência do gel era muito elevada.

Exemplo 8: Fabricação de um produto PMSF a partir de material de planta de tabaco integral constituído de pectina.

Um material de planta seco consistindo de caules de tabaco (1.500,0 g) tendo uma concentração de cálcio de 463,7 mmoles/kg de matéria seca, um DE de 20,2% e um DAc de 11,8% foi colocado em suspensão em 20,0 1 de água de troca de íons em uma temperatura de 12,6°C. Foram adicionados 1.000,0 g de solução aquosa de hidróxido de sódio (10%), sob agitação suave com uma pá, e a reação foi continuada durante 45 minutos. Durante aquele intervalo de tempo, o pH foi reduzido de um pH 12,30 para um pH de 11,76, e a temperatura aumentou de 12,6°C para 13,8°C. O material ativado foi isolado sobre um pano e foi desidratado, conforme descrito acima, em uma prensa de parafusos durante 20 minutos. A torta prensada foi colocada em suspensão em 20,0 1 de água de troca de íons e o pH foi reduzido para 1,30 com ácido nítrico aquoso (30%). Depois da filtração e prensagem, foi executada uma lavagem ácida em um pH de 1,09 em 20,0 1 de água de troca de íons. Foi repetido o mesmo procedimento em um pH de 1,30, seguido por uma lavagem simples de água com 20 1 de água de troca de íons. O pH era de 2,3 na água de lavagem e o material lavado foi prensado até um teor de matéria seca de 27,7%, produzindo uma base do produto PMIF sobre o material da planta de tabaco integral.

O material úmido foi colocado em um cortador de came e foram adicionadas lentamente 500,0 g de solução aquosa de amônia (2%) sob corte em alta velocidade até ser obtido um pH de 4,6 na pasta homogênea. O material foi secado em um ventilador de aquecimento de ar quente a 60°C durante a noite e finalmente foi moído até um pó fino, resultando em uma produto PMSF.

A resistência do gel do produto PMSF determinada de acordo com a fórmula russa (ver o exemplo 11) era extremamente elevada. A concentração de cálcio era de 127,7 mmoles/kg de matéria seca e o DE e o

DAc eram muito baixos (menos de 5%).

Exemplo 9: Fabricação de um produto PMSF a partir de material de planta de tabaco integral constituído de pectina sem um tratamento inicial da base.

O material de planta seca consistindo de caules de tabaco (1.500,0 g) tendo uma concentração de cálcio de 463,7 m mols/kg de matéria seca, um DE de 20,2% e um DAc de 11,8% foi colocado em suspensão em 20,0 1 de água de troca de íons em uma temperatura de 13,8°C. Foram adicionadas 1.000,0 g de uma solução aquosa de ácido nítrico (30%), sob agitação suave, e a mistura foi agitada continuamente durante 30 minutos. Durante aquele intervalo de tempo, o pH foi mantido em 1,05 em temperaturas ao redor de 14°C. O material tratado por ácido foi isolado sobre um pano e desidratado em uma prensa de parafuso durante um tempo de 20 minutos. A torta prensada foi colocada em suspensão outra vez em 20,0 1 de água de troca de íons e o pH foi reduzido para 1,05 com 647 g de ácido nítrico aquoso (30%) e mantido lá durante 20 minutos sob tratamento intermitente com UT. Depois da filtração e prensagem, foi executada outra lavagem ácida em um pH de 1,10 em 20,0 1 de água de troca de íons com 513 g de ácido nítrico aquoso a 30% sob tratamento com UT. A lavagem ácida foi seguida por uma lavagem simples de água com 20 1 de água de troca de íons. O pH era de 1,9 na água de lavagem e o material lavado foi prensado para produzir um produto PMIF com DE e DAc inalterados.

O material foi adicionalmente processado na temperatura ambiente em um cortador de carne em alta velocidade através da lenta adição de 427,0 g de solução aquosa de amônia (2%). Depois de 30 minutos, o pH era de 4,5 em uma solução a 1% de material cortado. O material foi secado em um ventilador de aquecimento com ar quente a 60°C durante a noite e finalmente foi moído até um pó fino para produzir um produto PMSF tendo uma percentagem de matéria seca de 90%, uma concentração de cálcio de 14,8 mmoles/kg de matéria seca e um DE e DAc conforme o material inicial.

A resistência do gel foi determinada de acordo com a fórmula russa (ver o exemplo 11) e mostrou ser elevada, mas mais elástica do que a formulação de gel do PMAF descrita no exemplo 10 abaixo. O gel mostrou uma fraca tendência à sinerese.

Exemplo 10: Fabricação de um produto PMAF a partir de material de planta de tabaco integral constituído de pectina.

Material de planta seco consistindo de caules de tabaco (1.500,0 g) tendo uma concentração de cálcio de 463,7 mmoles/kg de matéria seca e um DE de 20,2% e um DAc de 11,8% foi tratado conforme o exemplo 9, e adicionalmente foi processado na temperatura ambiente em um cortador de carne em alta velocidade através da lenta adição de 380,0 g de hidróxido de sódio aquoso (10%) durante 33 minutos. Depois de 60 minutos de corte, o pH era de 9,4 e o material finalmente foi neutralizado até um pH de 6,6 com uma pequena quantidade de monoidrato de ácido cítrico. O material foi secado em um ventilador de aquecimento de ar quente a 60°C durante a noite e foi moído até a obtenção de um pó fino, dessa forma produzindo um produto PMAF tendo uma concentração de cálcio de 38,0 mmoles/kg de matéria seca, um DE de 7,8% e um DAc de 7,0%.

A resistência do gel foi determinada de acordo com a fórmula russa (ver o exemplo 11) e mostrou ser extremamente elevada e mesmo mais elevada do que o gel descrito no exemplo 9, e a tendência à sinerese era também maior do que no exemplo 9. A concentração de cálcio era de 38,0 mmoles/kg de matéria seca.

As propriedades de emulsificação como aquelas descritas acima também foram observadas com os caules de tabaco tratados com álcalis registrados em ambos os exemplos 8 e 9.

Exemplo 11: Fórmula russa

4,00 g de produto de pectina contendo fibras, como o produto PMSF obtido no exemplo 2, 5-9, ou o produto PMAF obtido nos exemplos 3, e 10, foi colocado em suspensão em 110,5 g de água isenta de cálcio com um teor de 0,100 g de hexametafosfato de sódio.

É adicionada uma solução concentrada de amônia a 25% até ser obtido um pH de 4,5 sob agitação em alta velocidade por intermédio de uma máquina Ultra Turrax (UT).

Quando a suspensão é altamente viscosa, adicionar 60 g de açúcar sob tratamento UT.

Pesar difosfato di-cálcico com 2 mols de água em um flutuador de pesagem e transferir o mesmo quantitativamente para a solução 10 polimérica através de 5 g x 2 de água de troca de íons sob tratamento UT.

Dissolver 2,2 g de glucono-delta-lactona (GDL) em 12,5 g de água de troca de íons fria e transferir a solução com 2,5 g de água de troca de íons para a solução polimérica sob tratamento UT.

Moldar a solução viscosa em panelas plásticas envolvidas com fita.

Depois de 24h, o excesso de gel é removido por intermédio de um arame de queijo e a resistência do gel é medida.

A receita com um teor de 466 ppm de cálcio no gel é descrita abaixo:

Tabela:

I)
Produto de pectina contendo fibra	4,00 g (2%)
Hexametafosfato de sódio	0,100 g
Água de troca de íons	110,5 g
Açúcar	60,0 g (30%)
II)
Glucono-delta-lactona	2,2 g
Hidrogeno fosfato dicálcico, 2H2O	0,410 g
Água de troca de íons	25,0 g
Soma	202,0 g
A fração I pode ser aquecida até 0 ponto c produto de pectina contendo fibra, se imediatamente antes da formatação do gel se	e ebulição para aumentar a solubilidade do necessário. O peso da solução viscosa ;rá de 200 g.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para a produção de um produto de pectina contendo fibra a partir de um material de planta, caracterizado pelo fato de ser constituído das etapas de:

(i) produção de um material de planta compreendendo pectina, em que a pectina tem um grau de esterificação inferior a 55%, e em que o material não foi submetido a qualquer tipo de pré-tratamento, (ii) adição de uma solução aquosa ácida no material de planta contendo pectina obtido em (i), em que a solução aquosa ácida não compreende um solvente orgânico e não compreende um sal, e produção de uma suspensão do material de planta, em que o material de planta em suspensão produz um sistema in situ através do intumescimento do material de planta em condições em que a pectina é mantida dentro do material de planta e não é dissolvida nem extraída durante o intumescimento, e (iii) obtenção do produto de pectina contendo fibra a partir da suspensão produzida em (ii), em que o material de planta é permitido intumescer na solução aquosa ácida de 10 a 120 minutos e o material de planta é substancialmente isento de cátions divalentes durante o dito intumescimento e em que o termo substancialmente isento se refere a produtos de pectina contendo fibra tendo um teor de cátions divalentes que é menor que o teor de cátions divalentes originalmente presente no material de planta.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato do material de planta ser substancialmente isento de cátions divalentes, através da remoção pelo menos de 10% (p/p) dos cátions divalentes naturalmente presentes no material de planta.
3. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato do produto de pectina contendo fibra obtido em (iii) ser um produto de fibra insolúvel de material de planta (produto PMIF), que é capaz de absorver água.

Petição 870180147846, de 05/11/2018, pág. 16/19

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4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de serem absorvidas pelo menos 0,1 g de água por grama de produto PMIF, como pelo menos 0,5 g de água/g de produto PMIF, como por exemplo, pelo menos 1 g de água/g de produto PMIF, como por exemplo, pelo menos 2 g de água/g de produto PMIF, por exemplo, pelo menos 3 g de água/g de produto PMIF, como pelo menos 5 g de água/g de produto PMIF, por exemplo, pelo menos 10 g de água/g de produto PMIF.
5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a

4, caracterizado pelo fato da suspensão do material de planta ser submetida a um tratamento que produz uma lama da referida suspensão do material de planta tendo um teor de matéria seca acima de 15% (p/p), em que a lama é submetida a uma primeira solução de neutralização de pH antes da obtenção do produto de pectina contendo fibra, produzindo assim um produto de fibra solúvel de material de planta (produto PMSF).
6. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato do produto PMSF ser adicionalmente submetido a um tratamento alcalino em pH 10 ou superior antes da obtenção do produto de pectina contendo fibra para produzir um produto de fibra ativada de material de planta (produto PMAF) tendo um grau de esterificação na faixa de 0-40.