BRPI0808471B1 - dispersão aquosa, uso de dispersões aquosas, processo para a produção de substratos tipo folha de múltiplas camadas, substrato tipo folha de múltiplas camadas, uso de substratos tipo folha de múltiplas camadas, e, painéis interiores de automóveis, sapatos, têxteis ou peça de mobília. - Google Patents

dispersão aquosa, uso de dispersões aquosas, processo para a produção de substratos tipo folha de múltiplas camadas, substrato tipo folha de múltiplas camadas, uso de substratos tipo folha de múltiplas camadas, e, painéis interiores de automóveis, sapatos, têxteis ou peça de mobília. Download PDF

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Description

(54) Título: DISPERSÃO AQUOSA, USO DE DISPERSÕES AQUOSAS, PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE SUBSTRATOS TIPO FOLHA DE MÚLTIPLAS CAMADAS, SUBSTRATO TIPO FOLHA DE MÚLTIPLAS CAMADAS, USO DE SUBSTRATOS TIPO FOLHA DE MÚLTIPLAS CAMADAS, E, PAINÉIS INTERIORES DE AUTOMÓVEIS, SAPATOS, TÊXTEIS OU PEÇA DE MOBÍLIA.
(51) lnt.CI.: C08G 18/08; C08G 18/28; C08G 18/32; C08G 18/34; C08G 18/38; C08G 18/42; C08G 18/66; C08G 18/72; C08G 18/79; C09D 175/04; CMC 11/00; C08K 7/22; D06M 15/564; C08L 75/04; C08L 83/00 (30) Prioridade Unionista: 21/03/2007 EP 07104557.9, 26/03/2007 EP 07104899.5 (73) Titular(es): BASF SE (72) Inventor(es): NIDIA BUSTOS; JÜRGEN WEISER (85) Data do Início da Fase Nacional: 09/09/2009 “DISPERSÃO AQUOSA, USO DE DISPERSÕES AQUOSAS, PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE SUBSTRATOS TIPO FOLHA DE MÚLTIPLAS CAMADAS, SUBSTRATO TIPO FOLHA DE MÚLTIPLAS CAMADAS, USO DE SUBSTRATOS TIPO FOLHA DE MÚLTIPLAS CAMADAS, E,
PAINÉIS INTERIORES DE AUTOMÓVEIS, SAPATOS, TÊXTEIS OU PEÇA DE MOBÍLIA”
A presente invenção diz respeito a dispersões aquosas compreendendo (a) pelo menos um poliuretano, (b) pelo menos um composto da fórmula geral I a ou I b
Figure BRPI0808471B1_D0001
O
Ia I b em que R , R e R podem ser idênticos ou diferentes e são selecionados de Α’-ΝΟΟ e A^NH-CO-X, em que
A1 é um espaçador tendo 2 a 20 átomos de carbono e X é selecionado de O(AO)XR4,
AO é óxido de alquileno C2-C4, x é um número inteiro na faixa de 1 a 50 e R4 é selecionado de hidrogênio e alquila Ci-C30, (C) e pelo menos um composto de silicone tendo grupos reativos.
Dispersões contendo silicone aquosas têm inúmeras aplicações. Assim, elas são usadas, por exemplo, para conferir repelência à água aos substratos tipo folha, tais como, por exemplo, têxteis ou couro. Uma aplicação específica é o revestimento de couro com a ajuda de um processo de revestimento de rolo reverso descrito, por exemplo, em WO 05/47549. A camada superior com a qual o couro é revestido exerce um papel decisivo para propriedades táteis.
DE 20 2006 007 957 UI descreve que couros curados podem ser produzidos usando dispersões de silicone que têm partículas tendo um diâmetro médio de 3 pm a 13 pm e que são adicionadas a uma dispersão de poliuretano que é aplicada como uma camada superior pelo processo de revestimento de rolo reverso ao couro a ser revestido. A firmeza, em particular a firmeza de manuseio permanente, de couros revestidos desta maneira pode, entretanto, ser ainda melhorara. Além disso, a utilidade das matrizes ainda pode ser melhorara.
Desta forma, foi o objetivo fornecer dispersões de silicone que são adequadas para revestir substratos, em particular pelo processo de revestimento de rolo reverso. Além disso, é um objetivo fornecer substratos revestidos tendo boa firmeza, em particular firmeza ao atrito e bom manuseio. Além disso, foi o objetivo fornecer um processo para a produção de substratos revestidos que dá os substratos revestidos mencionados anteriormente e pode ser realizado vantajosamente.
Desta maneira, as dispersões aquosas definidas no princípio foram encontradas.
Dispersões aquosas de acordo com a invenção compreendem (A) pelo menos um poliuretano que também é designado como poliuretano (A) no contexto da presente invenção.
Poliuretano (A) é preferivelmente um poliuretano termoplástico. Poliuretanos termoplásticos (também referidos como TPU em resumo) e dispersões preparadas deles são conhecidos como tal.
Poliuretanos (A) são geralmente conhecidos e comercialmente disponíveis e geralmente consistem em uma fase macia compreendendo compostos poliidróxi de peso molecular relativamente alto, por exemplo, compreendendo segmentos de poliéster ou poliéter, e uma fase de uretano dura, formada de extensores de cadeia de baixo peso molecular e di- ou poliisocianatos.
Processos para a preparação de poliuretanos (A) são geralmente conhecidos. No geral, poliuretanos (A) são preparados reagindo (a) isocianatos, preferivelmente diisocianatos, (b) com compostos reativos com isocianatos, normalmente tendo um peso molecular (Mw) de 500 a 10.000 g/mol, preferivelmente de 500 a 5.000 g/mol, particularmente preferivelmente de 800 a 3.000 g/mol, e (c) extensores de cadeia tendo um peso molecular de 50 a 499, se apropriado na presença de (d) catalisadores (e) e/ou aditivos costumeiros.
A seguir, os componentes de partida e processes para a preparação dos poliuretanos (A) preferidos são descritos a título de exemplo. Os componentes (a), (b), (c) e, se apropriado, (d) e/ou (e) normalmente usados na preparação dos poliuretanos são descritos a seguir a título de exemplo:
Isocianatos (a) usados podem ser geralmente isocianatos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos e/ou aromáticos conhecidos, por exemplo, diisocianato de tri-, tetra-, penta-, hexa-, hepta- e/ou octametileno,
1.5- diisocianatode 2-metilpentametileno, 1,4-diisocianatode 2-etilbutileno,
1.5- diisocianato de pentametileno, 1,4-diisocianato de butileno, 1-isocianato3.3.5- trimetil-5-isocianatometilcicloexano (diisocianato de isoforona, IPDI), 1,4- e/ou l,3-bis(isocianatometil)cicloexano (HXDI), 1,4—diisocianato de cicloexano, 2,4- e/ou 2,6-diisocianato de 1-metilcicloexano e/ou 4,4’-, 2,4’- e 2,2’-diisocianato de dicicloexilmetano, 2,2‘-, 2,4‘- e/ou 4,4‘-diisocianato de difenilmetano (MDI), 1,5-diisocianato de naftileno (NDI), 2,4- e/ou 2,6diisocianato de toluleno (TDI), diisocianato de difenilmetano, diisocianato de 3,3‘-dimetilbifenila, diisocianato de 1,2-difeniletano e/ou diisocianato de fenileno. 4,4’-MDI é preferivelmente usado. Diisocianatos alifáticos, em particular diisocianato de hexametileno (HDI), também são preferidos, e diisocianatos aromáticos, tais como 2,2‘-, 2,4‘- e/ou 4,4‘-diisocianato de difenilmetano (MDI), e misturas dos isômeros mencionados anteriormente são particularmente preferidos.
Os compostos geralmente conhecidos reativos com isocianato podem ser usados como compostos (b) reativos com isocianatos, por exemplo, poliesteróis, polieteróis e/ou policarbonatodióis, que normalmente também estão sumarizados pelo termo “polióis”, tendo pesos moleculares (Mw) na faixa de 500 a 8.000 g/mol preferivelmente de 600 a 6.000 g/mol, em particular de 800 a 3.000 g/mol, e preferivelmente uma funcionalidade media com relação aos isocianatos de 1,8 a 2.3, preferivelmente de 1,9 a 2,2, em particular 2. Polieterpolióis são preferivelmente usados, por exemplo, os com base nas substâncias iniciadoras geralmente conhecidas e óxidos de alquileno rotineiros, por exemplo, óxido de etileno, óxido de 1,2-propileno e/ou óxido de 1,2- butileno, preferivelmente polieteróis com base em polioxitetrametileno (poli-THF), óxido de 1,2-propileno e óxido de etileno. Polieteróis têm a vantagem que eles têm uma maior firmeza a hidrólise que poliesteróis e são preferidos como componente (b), em particular para a preparação de poliuretanos macios (A1).
Em particular, policarbonatodióis alifáticos, por exemplo, policarbonato de 1,4-butanodiol e policarbonato de 1,6-hexanodiol, podem ser mencionados como policarbonatodióis.
Poliesterdióis que podem ser mencionados são os que podem ser preparados por policondensação de pelo menos um diol primário, preferivelmente pelo menos um diol alifático primário, por exemplo, etileno glicol, 1,4-butanodiol, 1,6-hexanodiol, neopentilglicol ou particularmente preferivelmente 1,4-diidroximetilcicloexano (como uma mistura de isômeros) ou misturas de pelo menos dois dos dióis mencionados anteriormente, por um lado, e pelo menos um ácido dicarboxílico, preferivelmente pelo menos dois ácidos dicarboxílicos, ou seus anidridos, por outro lado. Ácidos dicarboxílicos preferidos são ácidos dicarboxílicos alifáticos, tais como ácido adípico, ácido glutárico, ácido succínico, e ácidos dicarboxílicos aromáticos, tais como, por exemplo, ácido ftálico e em particular ácido isoftálico.
Polieteróis são preferivelmente preparados por uma reação de adição de óxidos de alquileno, em particular, óxido de etileno, óxido de propileno ou misturas destes, com dióis, tais como, por exemplo, etileno glicol, 1,2-propileno glicol, 1,2-butileno glicol, 1,4-butanodiol, 1,3propanodiol, ou com trióis, tal como, por exemplo, glicerol, na presença de catalisadores altamente ativos. Tais catalisadores altamente ativos são, por exemplo, hidróxido de césio e catalisadores de cianeto de metal duplo, também designados como catalisadores DMC. Um catalisador DMC frequentemente usado é hexacianocobaltato de zinco. O catalisador DMC pode ser deixado no polieterol depois da reação, mas é preferivelmente removido, por exemplo, por sedimentação ou filtração.
Em vez de um poliol, também é possível usar misturas de diferentes polióis.
Para melhorar a dispersabilidade, um ou mais dióis ou diaminas tendo um grupo carboxila ou grupo sulfo (b’), em particular sais de metal alcalino ou amônio de ácido 1,1-dimetilolbutanóico, ácido 1,1dimetilolpropiônico ou
O
Figure BRPI0808471B1_D0002
H também podem ser usados proporcionalmente como compostos (b) reativos com isocianatos.
Extensores de cadeia (c) usados são compostos alifáticos, aralifáticos, aromáticos e/ou cicloalifáticos conhecidos per se e tendo um peso molecular de 50 a 499 g/mol e pelo menos dois grupos funcionais, preferivelmente compostos tendo exatamente dois grupos funcionais por molécula, por exemplo, diaminas e/ou alcanodióis tendo 2 a 10 átomos de carbono no radical alquileno, em particular 1,3-propanodiol, 1,4butanodiol, 1,6-hexanodiol e/ou di-, tri-, tetra-, penta-, hexa-, hepta-, octa-, nona- e/ou decaalquileno glicóis tendo 3 a 8 átomos de carbono por molécula, preferivelmente oligo- e/ou polipropileno glicóis correspondentes, também sendo possível usar misturas como extensores de cadeia (c).
Os componentes (a) a (c) são particularmente preferivelmente compostos difuncionais, isto é, diisocianatos (a), polióis difuncionais, preferivelmente polieteróis (b), e extensores de cadeia difuncionais, preferivelmente dióis.
Catalisadores adequados (d) que aceleram, em particular, a reação entre os grupos NCO dos diisocianatos (a) e os grupos hidroxila dos componentes de síntese (b) e (c) são aminas terciárias conhecidas per se, tais como, por exemplo, trietilamina, dimetilcicloexiilamina, N-metilmorfolina, Ν,Ν’-dimetilpiperazina, 2-(dimetilaminoetóxi)etanol, diazabiciclo[2.2.2]octano (“DABCO”) e aminas terciárias similares e, em particular, compostos de metal orgânicos, tais como ésteres de ácido titânico, compostos de ferro, tais como, por exemplo, acetilacetonato de ferro (III), compostos de estanho, por exemplo, diacetato de estanho, dioctanoato de estanho, dilaurato de estanho e o sais de dialquilestanho de ácidos carboxílicos alifáticos, tais como diacetato de dibutiletanho, dibutildilaurato de estanho ou similares. Os catalisadores são normalmente usados em quantidades de 0,0001 a 0,1 parte em peso por 100 partes em peso de componente (b).
Além dos catalisadores (d), auxiliares e/ou aditivos (e) também podem ser adicionados aos componentes (a) a (c). Agentes de sopro, agentes antibloqueio, substâncias de superfície ativa, cargas, por exemplo, cargas a base de nanopartículas, em particular, cargas a base de CaCC>3, além disso, agentes de nucleação, lubrificantes, corantes e pigmentos, antioxidantes, por exemplo, contra hidrólise, luz, calor ou descoloração, cargas inorgânicas e/ou orgânicas, agentes de reforço e plastificantes, desativadores de metal podem ser mencionados a título de exemplo. Em uma modalidade preferida, o componente (e) também inclui estabilizantes de hidrólise, tais como, por exemplo, carbodiimidas poliméricas e de baixo peso molecular. O poliuretano macio preferivelmente compreende triazol e/ou derivado de triazol e antioxidantes em uma quantidade de 0,1 a 5 % em peso, com base no peso total do poliuretano macio relevante. Antioxidantes adequados são, no geral, substâncias que inibem ou previnem processos oxidativos indesejados no plástico a ser protegido. No geral, antioxidantes são comercialmente disponíveis. Exemplos de antioxidantes são fenóis estericamente impedidos, aminas aromáticas, tiosinergistas, compostos de organofósforo de fósforo trivalente e estabilizantes de luz de amina impedida. Exemplos de fenóis estericamente impedidos são encontrados em Plastics Aditivo Handbook, 5a edição, H. Zweifel, ed, Hanser Publishers, Munich, 2001 ([1]), páginas 98107 e página 116 - página 121. Exemplos de aminas aromáticas são encontrados em [1], páginas 107-108. Exemplos de tiosinergistas são dados em [1], páginas 104-105 e páginas 112-113. Exemplos de fosfito são encontrados em [1], páginas 109-112. Exemplos de estabilizantes de luz de amida impedida são dados em [1], páginas 123-136. Antioxidantes fenólicos são preferivelmente adequados para uso na mistura antioxidante. Em uma modalidade preferida, os antioxidantes, em particular os antioxidantes fenólicos, têm uma massa molar maior que 350 g/mol, particularmente preferivelmente maior que 700 g/mol, e uma massa molar máxima (Mw) de até não mais que 10.000 g/mol, preferivelmente até não mais que 3.000 g/mol. Além disso, eles preferivelmente têm um ponto de fusão de não mais que 180 °C. Além disso, antioxidantes que são amorfos ou líquidos são preferivelmente usados. Misturas de dois ou mais antioxidantes também podem ser usados como componente (e).
Além dos ditos componentes (a), (b) e (c) e, se apropriado, (d) e (e), também é possível usar agentes de transferência de cadeia (terminadores de cadeia), normalmente tendo um peso molecular de 31 a 3.000 g/mol. Tais agentes de transferência de cadeia são compostos que têm somente um grupo funcional reativo com isocianatos, tais como, por exemplo, álcoois monofuncionais, aminas monofuncionais e/ou polióis monofuncionais. Por meio de tais agentes de transferência de cadeia, é possível estabelecer comportamento de fluxo, em particular, no caso de poliuretanos macios, de uma maneira alvejada. Agentes de transferência de cadeia podem ser usados, no geral, em uma quantidade de 0 a 5 partes em peso, preferivelmente de 0,1 a 1 parte em peso, com base em 100 partes em peso do componente (b) e por definição estão incluídos no componente (c).
Além dos ditos componentes (a), (b) e (c) e, se apropriado, (d) e (e), também é possível usar agentes de reticulação tendo dois ou mais grupos reativos com isocianato no sentido do final da reação de síntese, por exemplo, hidrazina hidratada.
Para estabelecer a dureza do poliuretano (A), os componentes (b) e (c) podem ser escolhidos em razões molares relativamente amplas. Razões molares de 10: 1 a 1: 10, em particular de 1: 1 a 1: 4, do componente (b) para extensores de cadeia (c) para ser usados todos juntos mostraram ser úteis, a dureza dos poliuretanos macios que aumentam com o aumento do teor de (c). A reação para a preparação de poliuretano (A) pode ser efetuada em um índice de 0,8 a 1,4: 1, preferivelmente em um índice de 0,9 a 1,2: 1, particularmente preferivelmente em um índice de 1,05 a 1,2: 1. O índice é definido pela razão dos grupos isocianato do componente (a) que são usados todos juntos na reação para os grupos reativos com isocianatos, isto é, os hidrogênios ativos, dos componentes (b) e, se apropriado, (c) e, se apropriado, componentes monofuncionais reativos com isocianatos, como terminadores de cadeia, tal como, por exemplo, monoálcoois.
A preparação de poliuretano (A) pode ser efetuada por processos conhecidos per se, continuamente, por exemplo, por um processo de um disparo ou o processo de pré-polímero, ou em lote pelo processo de pré-polímero conhecido per se. Nestes processos, os componentes (a), (b), (c) e, se apropriado, (d) e/ou (e) que reagem podem ser misturados um com o outro em sucessão ou simultaneamente, a reação começando imediatamente.
Poliuretano (A) pode ser disperse em água por métodos conhecidos per se, por exemplo, dissolver poliuretano (A) em acetona ou preparar poliuretano (A) como uma solução em acetona, adicionar água e então remover a acetona, por exemplo, por destilação. Em uma variante, poliuretano (A) é preparado como uma solução em N-metilpirrolidona ou Netilpirrolidona, água é adicionada e a N-metilpirrolidona ou N-etilpirrolidona é removida.
Em uma modalidade da presente invenção, dispersões aquosas de acordo com a invenção compreendem dois poliuretanos diferentes (A1) e (A2), dos quais poliuretano (A1) é um então denominado poliuretano macio, que tem a composição da forma descrita anteriormente para poliuretano (A), e pelo menos um poliuretano duro (A2).
Poliuretano duro (A2) pode, em princípio, ser preparado analogamente ao poliuretano macio (A1), mas outros compostos (b) reativos com isocianatos ou outras misturas de compostos (b) reativos com isocianatos são escolhidos também designados no contexto da presente invenção como compostos (b2) reativos com isocianatos ou composto (b2) em resumo.
Exemplos de compostos (B2) são, em particular, 1,4butanodiol, 1,6-hexanodiol e neopentilglicol, tanto como uma mistura com um outro quanto como uma mistura com polietileno glicol.
Em uma variante da presente invenção, em cada caso, misturas de diisocianatos são escolhidas como diisocianatos (a) e (a2), por exemplo, misturas de HDI e IPDI, maiores proporções de IPDI sendo escolhidas para a preparação de poliuretano duro (A2) que para a preparação de poliuretano macio (A1).
Em uma modalidade da presente invenção, poliuretano (A2) tem uma dureza Shore A na faixa de mais que 60 a não mais que 100, a dureza Shore A sendo determinada de acordo com DIN 53505 depois de 3 segundos.
Em uma modalidade da presente invenção, poliuretano (A) tem um diâmetro de partícula médio na faixa de 100 a 300 nm, preferivelmente 120 a 150 nm, determinado por espalhamento de luz laser.
Em uma modalidade da presente invenção, poliuretano macio (A1) tem um diâmetro de partícula médio na faixa de 100 a 300 nm, preferivelmente de 120 a 150 nm, determinado por espalhamento de luz laser.
Em uma modalidade da presente invenção, poliuretano (A2) tem um diâmetro de partícula médio na faixa de 100 a 300 nm, preferivelmente de 120 a 150 nm, determinado por espalhamento de luz laser.
Dispersões aquosas de acordo com a invenção, além disso, compreendem (B) um composto da fórmula geral I a ou I b, também referidos no contexto da presente invenção como composto (B) em resumo,
Figure BRPI0808471B1_D0003
O
Ia I b
3 onde R , R e R podem ser diferentes ou preferivelmente idênticos e são selecionados de A^NCO e A^NH-CO-X, onde
A1 é um espaçador tendo 2 a 20 átomos de carbono, selecionado de arileno, insubstituído ou substituído de um a quarto grupos alquila C1-C4, alquileno e cicloalquileno, por exemplo, 1,4-cicloexileno.
Espaçadores preferidos A1 são fenileno, em particular, para-fenileno, além disso, toluleno, em particular para-toluleno, e alquileno C2-C12, tais como, por exemplo, etileno (CH2CH2), e além disso, -(CH2)3-, -(CEb^-, -(CH2)5-, (CH2)6-, -(CH2)8-, -CCH2)10-, -(CH2)12-.
X é selecionado de O(AO)XR4, onde
AO é óxido de alquileno C2-C4, por exemplo, óxido de butileno, em particular, óxido de etileno (CH2CH2O) ou óxido de propileno (CH(CH3)CH2O) ou (CH2CH(CH3)O), x é um número inteiro na faixa de 1 a 50, preferivelmente de 5 a 25, e
R4 é selecionado de hidrogênio e alquila Ci-C3o, em particular alquila C1-C10, tais como metila, etila, n-propila, isopropila, n-butila, isobutila, sec-butila, terc-butila, n-pentila, isopentila, sec-pentila, neopentila, 1,2-dimetilpropila, isoamila, n-hexila, isohexila, sec-hexila, n-heptila, noctila, 2-etilhexila, n-nonila, n-decila, particularmente preferivelmente alquila C1-C4, tais como metila, etila, n-propila, isopropila, n-butila, isobutila, secbutila e terc-butila.
Compostos particularmente preferidos (B) são os em que R1 e R2 e R3 são, em cada caso, (CH2)4-NCO, (CH2)6-NCO ou (CH2)i2-NCO.
Dispersões aquosas de acordo com a invenção, além disso, compreendem em cada caso (C) um composto de silicone tendo grupos reativos, também referidos no contexto da presente invenção como composto de silicone (C).
Exemplos de grupos reativos com relação ao compostos de silicone (C) são, por exemplo, grupos carboxila, derivados de ácido carboxílico, tais como, por exemplo, carboxilato de metila ou anidridos carboxílicos, em particular, grupos de anidrido succínico e particularmente preferivelmente grupos carboxila.
Exemplos de grupos reativos são, além disso, grupos amino priários e secundários, por exemplo, grupos NH(iso-C3H7), grupos NH(n12
C3H7), grupos NH(ciclo-C6Hn) e grupos NH(n-C4H9), em particular grupos NH(C2H5) e grupos NH(CH3) e muito particularmente preferivelmente grupos NH2.
Grupos aminoalquilamino, tais como, por exemplo, grupos 5 NH-CH2-CH2-NH2, - grupos NH-CH2-CH2-CH2-NH2, grupos -NH-CH2-CH2NH(C2H5), grupos -NH-CH2-CH2-CH2-NH(C2H5), grupos -NH-CH2-CH2NH(CH3) e grupos -NH-CH2-CH2-CH2-NH(CH3), são além disso, preferidos. O grupo reativo ou os grupos reativos é ou são ligados ao composto de silicone (C) tanto diretamente quanto preferivelmente por meio de um espaçador A2. A2 é selecionado de arileno, insubstituído ou substituído por um a quarto grupos alquila Ci-C4, alquileno e cicloalquileno, tal como, por exemplo, 1,4-cicloexileno. Espaçadores preferidos A2 são fenileno, em particular para-fenileno, além disso, toluleno, em particular para-toluleno, e alquileno C2-Ci8, tais como, por exemplo, etileno (CH2CH2), além disso,
-(CH2)3-, -(CH2)4-, -(CH2)5-, -<ch2)6-, -(CH2)8-, -cch2)10-, -(CH2)12-, (CH2)14-, -(CH2)16- e -(CH2)18-.
Além dos grupos reativos, composto de silicone (C) compreende grupos não reativos, em particular di-alquil Ci-Cio-Si02 grupos ou grupos fenil-alquil Ci-Cio-Si02, em particular grupos dimetil-SiO2, e opcionalmente um ou mais grupos Si(CH3)2-OH ou grupos Si(CH3)3.
Em uma modalidade da presente invenção, composto de silicone (C) tem em media de um a quatro grupos reativos por molécula.
Em uma modalidade específica da presente invenção, composto de silicone (C) tem tem em media de um a quatro grupos COOH por molécula.
Em uma outra modalidade específica da presente invenção, composto de silicone (C) tem em media de um a quatro grupos amino ou grupos aminoalquilamino por molécula.
Composto de silicone (C) tem unidades Si-O-Si dispostas na forma de cadeias ou na forma ramificada.
Em uma modalidade da presente invenção, composto de silicone (C) tem um peso molecular Mn na faixa de 500 a 10.000 g/mol, preferivelmente até 5.000 g/mol.
Se o composto de silicone (C) tem uma pluralidade de grupos reativos por molécula, estes grupos reativos podem ser ligados - diretamente ou por meio de espaçador A2 - por meio de uma pluralidade de átomos de Si ou em pares por meio do mesmo átomo Si à cadeia Si-O-Si.
Os grupos reativos ou os grupos reativos podem ser ligados a um ou mais dos átomos Si terminais do composto de silicone (C) diretamente ou por meio de espaçador A2. Em uma outra modalidade da presente invenção, o grupo reativo é ou os grupos reativos são ligados a um ou mais dos átomos Si não terminais de composto de silicone (C) diretamente ou por meio do espaçador A2.
Em uma modalidade da presente invenção, dispersão aquosa de acordo com a invenção compreende (D) um polidi-alquilsiloxano C1-C4 que não tem nem grupos amino nem grupos COOH, preferivelmente um polidimetilsiloxano, também refeido no contexto da presente invenção como polidialquilsiloxano (D) e polidimetilsiloxano (D), respectivamente, em resumo.
Alquila C1-C4 em polidialquilsiloxano (D) pode ser diferente ou preferivelmente idêntico e pode ser selecionado de metila, etila, n-propila, isopropila, n-butila, isobutila, sec-butila e terc-butila, alquila C1-C4 de cadeia reta sendo preferido e metila sendo particularmente preferido.
Polidialquilsiloxano (D) e preferivelmente polidimetilsiloxano (D) são preferivelmente polisiloxanos de cadeia reta tendo cadeias Si-O-Si ou os polisiloxanos que têm até 3 ramificações, preferivelmente não mais que uma ramificação por molécula.
Polidialquilsiloxano (D) e, em particular, polidimetilsiloxano (D) podem ter um ou mais grupos Si(alquil Ci-C^-OH.
Em uma modalidade da presente invenção, dispersão aquosa de acordo com a invenção compreende em conjunto na faixa de 20 a 30 % em peso de poliuretano (A) ou em conjunto na faixa de 20 to 30 % em peso de poliuretanos (A1) e (A2), na faixa de 1 a 10, preferivelmente de 2 a 5, % em peso de composto (B), na faixa de 1 a 10 % em peso de composto de silicone (C), na faixa de zero a 5, preferivelmente de 2 a 4, % em peso de agente de reticulação (D), na faixa de zero a 10, preferivelmente de 0,5 a 5, % em peso de polidialquilsiloxano (D).
Os dados em % em peso designam em cada caso a substância ativa ou sólida e são com base na dispersão aquosa total de acordo com a invenção. O restante que falta para 100 % em peso é preferivelmente uma fase contínua, por exemplo, água ou uma mistura de um ou mais solvents orgânicos e água, pelo menos 50 % em peso sendo água nas misturas mencionada anteriormente. Solventes orgânicos adequados são, por exemplo, álcoois, tais como etanol ou isopropanol e, em particular, glicóis, diglicóis, triglicóis ou tetraglicóis e glicóis, diglicóis, triglicóis ou tetraglicóis dieterificados ou preferivelmente monoeterificados com alquila C1-C4. Exemplos de solvents orgânicos adequaods são etileno glicol, propileno glicol, butileno glicol, dietileno glicol, trietileno glicol, tetraetileno glicol, dipropileno glicol, 1,2-dimetoxietano, metiltrietileno glicol (“metiltriglicol”) e éter trietileno glicol n-butílico (“butiltriglicol”).
Em uma modalidade da presente invenção, dispersão aquosa de acordo com a invenção compreende na faixa de 10 a 30 % em peso de poliuretano macio (A1) e na faixa de zero a 20 % em peso de poliuretano duro (A2).
Em uma modalidade da presente invenção, dispersão aquosa de acordo com a invenção tem um teor de sólidos de em conjunto de 5 a 60 % em peso, preferivelmente de 10 a 50 % em peso e particularmente preferivelmente de 25 a 45 % em peso.
Em uma modalidade da presente invenção, dispersão aquosa de acordo com a invenção compreende pelo menos um aditivo (E), selecionado de pigmentos, agentes de ofuscamento, estabilizantes de luz, agentes antiestáticos, agentes anti-solo, agentes antiquebra, espessantes, em particular, espessantes a base de poliuretanos, e microesferas ocas.
Em uma modalidade da presente invenção, dispersão aquosa de acordo com a invenção compreende em conjunto até 20 % em peso de aditivos (E).
Além disso, um processo para a preparação de dispersões aquosas de acordo com a invenção foi encontrado, também referido no contexto da presente invenção como processo de preparação de acordo com a invenção. Para realizar o processo de preparação de acordo com a invenção, poliuretano (A), composto (B) e composto de silicone (C) são misturados com água e opcionalmente um ou mais dos solventes orgânicos mencionados anteriormente. Além disso, se desejado, mistura com polidialquilsiloxano (D) e aditivos (E) é efetuada. A mistura pode ser realizada, por exemplo, por agitação. A sequência de adição de poliuretano (A), composto (B), composto de silicone (C) e água e opcionalmente um ou mais dos solventes orgânicos mencionados anteriormente e - se desejado - polidialquilsiloxano (D) e aditivos (E) é arbitrária.
Um poliuretano (A) disperso em água ou em uma mistura de água e solvente orgânico ou poliuretano macio disperso (A1) e poliuretano duro (A2) é preferivelmente usado como material de partida, e composto (B) e composto de silicone (C) e, se desejado, polidialquilsiloxano (D) e opcionalmente um ou mais solventes orgânicos são adicionados, preferivelmente com agitação.
Em uma modalidade específica do processo de preparação de acordo com a invenção, espessante, como um exemplo de um aditivo (E), é adicionado por ultimo e a viscosidade desejada é assim estabelecida.
A presente invenção, além disso, diz respeito ao uso de dispersões aquosas de acordo com a invenção para a produção de substratos tipo folha de múltiplas camadas. A presente invenção, além disso, diz respeito a um processo para a produção de substratos tipo folha de múltiplas camadas usando dispersões aquosas de acordo com a invenção, também referidas no contexto da presente invenção como processo de revestimento de acordo com a invenção. A presente invenção, além disso, diz respeito a substratos tipo folha de múltiplas camadas produzidos usando dispersões aquosas de acordo com a invenção.
Para a produção de substratos tipo folha de múltiplas camadas de acordo com a invenção, substratos tipo folha são usados como materiais de partida. Substratos tipo folha podem ser, por exemplo, filmes plásticos, por exemplo, compreendendo polietileno, polipropileno, poliéster, policarbonato, poliestireno ou cloreto de polivinila. Substratos tipo folha são preferivelmente selecionados de têxteis, por exemplo, esteiras, tecidos tricotados, tramas, redes, artigos de malha, panos tecidos e, em particular, não tecidos, materiais de camurça sintéticos tendo um topo que consiste de microfibras. Substratos tipo folha adicionalmente adequados são moldes compreendendo plástico, por exemplo, painéis, além disso, imitação de couro e muito particularmente preferivelmente couro, couro também incluindo lasca de couro e couro tendo defeitos de couro cru. Couro pode ser curtido por qualquer método, por exemplo, com compostos de cromo (III) ou na ausência de cromo, e podem ser atribuídos a qualquer pele animal, em particular ao gado. Ele não é importante se o animal de cuja pele de couro usada no processo de acordo com a invenção foi preparada foi sacrificado ou morreu de causas acidentais ou naturais, por exemplo, doenças.
Se for desejado usar couro como um substrato tipo folha, o lado da carne ou o lado do pelo podem ser revetidos com dispersão de acordo com a invenção.
Em uma modalidade da presente invenção, substrato tipo folha é revestido com dispersão de acordo com a invenção e então a cura é efetuada, por exemplo, por tratamento térmico.
Em uma modalidade preferida da presente invenção, o substrato tipo folha é revestido por um processo de revestimento de rolo reverso, da forma descrita, por exemplo, em WO 05/47549.
Em uma modalidade particularmente preferida da presente invenção, o seguinte procedimento é adotado. Em uma primeira etapa, um corpo tipo folha é produzido de um material, preferivelmente de metal, plástico ou em particular um silicone, em particular um borracha de silicone. Em uma segunda etapa, uma estrutura é conferida ao corpo tipo folha, por exemplo, marcando e, preferivelmente, por tratamento com a ajuda de um laser. A estrutura preferivelmente corresponde à estrutura do pelo de um couro, por exemplo, couro de um gado, bezerro ou crocodile ou à estrutura da superfície de um couro nobuque. Em uma variante da presente invenção, a estrutura pode ter uma estrutura de fantasia ou logos podem ser produzidos por marcação.
Em uma modalidade específica, a estrutura tem não somente a estrutura do pelo de um couro, por exemplo, couro de um gado, bezerro ou crocodilo, mas adicionalmente entalhes finos tendo uma profundidade máxima de 200 pm, preferivelmente de 60 a 100 pm, e um diâmetro médio na faixa de 10 a 30 pm. O padrão dos entalhes pode, então, corresponde ao couro de um gado, bezerro ou crocodilo.
Em uma modalidade da presente invenção, o corpo tipo folha tem uma espessura na faixa de 0,5 a 5 mm, preferivelmente de 1 a 3 mm.
Na terceira etapa do processo de revestimento, de acordo com a invenção, um procedimento é preferivelmente adotado em que dispersão aquosa de acordo com a invenção é aplicada ao corpo estruturado, por exemplo, por atomização, aspersão, derramamento, revestimento com faca, revestimento ou revestimento com rolo.
Por exemplo, de 10 a 100 g/m2, preferivelmente de 50 a 75 g/m2, da dispersão aquosa de acordo com a invenção pode ser aplicada ao corpo tipo folha.
Em uma modalidade da presente invenção, o corpo tipo folha está a temperatura ambiente. Preferivelmente, entretanto, ele está a uma temperatura que é maior que a temperatura ambiente, em particular na faixa de 35 a 90 °C. Uma maior solidificação do revestimento por dispersão aquosa de acordo com a invenção é efetuada.
Em uma quarta etapa, o revestimento solidificado é então transferido para um substrato tipo folha. A transferência pode ser efetuada manualmente ou preferivelmente mecanicamente, em particular de uma maneira tal que o corpo tipo folha seja conectado a um cilindro ou rolo, e o revestimento seja agora transferido para o substrato tipo folha relevante com a ajuda do corpo tipo folha aplicado a um cilindro ou rolo. Um substrato de múltiplas camadas de acordo com a invenção é obtido. O revestimento solidificado produzido da dispersão aquosa de acordo com a invenção serve como uma camada superior no substrato de múltiplas camadas de acordo com a invenção e, no contexto da presente invenção, também pode ser designado como camada superior.
Em uma etapa adicional, a adesão da camada transferida e substrato tipo folha pode ser melhorada também tratando termicamente ou comprimindo o substrato de múltiplas camadas recém-produzido de acordo com a invenção ou realizando uma combinação das etapas mencionadas anteriormente.
Observa-se que, realizando o processo de revestimento de acordo com a invenção, o corpo tipo folha declina em qualidade somente extremamente lentamente, por exemplo, como um resultado da formação de mancha.
Substratos de múltiplas camadas de acordo com a invenção têm como propriedades vantajosas como um todo, por exemplo, boa respirabilidade, firmeza muito boa durante o uso, tais como, por exemplo, firmeza no atrito e um manuseio muito bom.
Em uma modalidade preferida da presente invenção, o revestimento produzido com o uso da dispersão aquosa de acordo com a invenção não é transferido diretamente para o substrato tipo folha, mas uma outra camada de ligação é primeiramente aplicada ao revestimento solidificado, desde que ainda apresente no corpo tipo folha, por exemplo, o cilindro ou o rolo, e o revestimento produzido com o uso da dispersão aquosa de acordo com a invenção e a camada de ligação são transferidos juntos para o substrato tipo folha.
Em uma modalidade particularmente preferida da presente invenção, o revestimento produzido com o uso da dispersão aquosa de acordo com a invenção não é transferido diretamente para o substrato tipo folha, mas uma camada de ligação é primeiramente aplicada ao revestimento solidificado, desde que ainda esteja presente no corpo, e uma segunda camada de ligação é aplicada ao substrato tipo folha, as duas camadas de ligação tendo substancialmente a mesma composição, e o revestimento produzido com o uso da dispersão aquosa de acordo com a invenção e camada de ligação são transferidos juntos para o substrato tipo folha já fornecido com a camada de ligação.
A camada de ligação ou as camadas de ligação tendo substancialmente a mesma composição são, por exemplo, camadas que são obtidas aplicando preferivelmente uma ou mais formulações aquosas, as formulações aquosas relevantes tendo a seguinte composição:
(a) pelo menos um poliuretano, que pode ser idêntico ou diferente do poliuretano (A), (β) pelo menos um composto da fórmula geral I a ou I b, que é definido como anteriormente, também referido como composto (β) em resumo; composto (B) e composto (β) são preferivelmente idênticos, (γ) preferivelmente pelo menos um aglutinante, por exemplo, um (met)acrilato, aglutinanto ou um aglutinanto de poliuretano, preferivelmente um copolímero de ácido (met)acrílico, também referido no contexto da presente invenção como aglutinante (γ). Aglutinante (γ) é preferivelmente um copolímero de ácido (met)acrílico e pelo menos um éster de alquila Ci-Cio de ácido (met)acrílico, (δ) se apropriado, pelo menos um aditivo, por exemplo, selecionado de pigmentos, agentes de manuseio, espessantes, agentes antiestáticos e agentes de ofuscamento.
O restante é preferivelmente água.
Preferivelmente, a formulação aquosa ou as formulações aquosas das quais deseja-se produzir a camada(s) superior compreende ou compreendem um composto de silicone, tal como, por exemplo, composto de silicone (C), ou tal como polidialquilsiloxano (D).
Em uma modalidade da presente invenção, a formulação aquosa ou as formulações aquosas das quais deseja-se produzir a camada(s) superior compreende ou compreendem pelo menos um poliuretano macio (al) e pelo menos um poliuretano duro (a2), que em cada cado podem ser diferentes ou preferivelmente idênticos ao poliuretano macio (A1) ou poliuretano duro (A2).
A formulação aquosa ou as formulações aquosas das quais deseja-se produzir a camada(s) superior podem compreender um ou mais solventes orgânicos. Exemplos de solventes orgânicos são álcoois, tais como etanol ou isopropanol, e em particular glicóis, diglicóis, triglicóis ou tetraglicóis e glicóis, diglicóis, triglicóis ou tetraglicóis dieterificados ou preferivelmente monoeterificados com alquila C1-C4. Exemplos de solventes orgânicos adequados são etileno glicol, propileno glicol, butileno glicol, dietileno glicol, trietileno glicol, tetraetileno glicol, dipropileno glicol, 1,2dimetoxietano, metiltrietileno glicol (“metiltriglicol”) e trietileno glicol nbutiléter (“butiltriglicol”).
Em uma modalidade da presente invenção, a formulação aquosa ou as formulações aquosas das quais deseja-se produzir a camada(s) superior tem ou têm a seguinte composição:
em conjunto na faixa de 20 a 30 % em peso de poliuretano (a), na faixa de 1 a 5, preferivelmente de 2 a 3, % em peso do composto (β), na faixa de até 20 % em peso de aglutinante (γ), na faixa de zero a em conjunto 20 % em peso de aditivo(s) (δ), e preferivelmente nem o composto de silicone (C) nem polidialquilsiloxano (D).
Em uma modalidade da presente invenção, a formulação aquosa ou as formulações aquosas para as quais deseja-se produzir a camada(s) superior compreende ou compreendem na faixa de 10 a 30 % em peso de poliuretano macio (al) e na faixa de zero a 20 % em peso de poliuretano duro (a2).
Os dados em % em peso designam, em cada caso, a substância ativa ou sólido e são com base na formulação aquosa total usada no processo de revestimento de acordo com a invenção. O restante que falta para 100 % em peso é preferivelmente uma fase contínua, por exemplo, água ou uma mistura de um ou mais solventes orgânicos e água, pelo menos 50 % em peso de água estando presente nas misturas mencionadas anteriormente.
A espessura das camadas superiores pode ser na faixa de 5 a μηι, preferivelmente de 10 a 30 pm.
A aplicação pode ser efetuada, por exemplo, por atomização, aspersão, derramamento, revestimento com faca, revestimento ou revestimento com rolo.
A ligação das camadas pode ser melhorada ou acelerada por métodos rotineiros, por exemplo, por tratamento térmico e de 80 a 120 °C e/ou prensando junto a uma pressão de contato na faixa de 1, a 3 bar.
Substratos de múltiplas camadas de acordo com a invenção são adequados para a produção de, por exemplo, peças de mobílias e, em particular, painéis interiores de automóveis, em particular, assentos de automóveis e, além disso, de sapatos, têxteis e peças de mobília. Eles têm boa firmeza e, além disso, excelente respirabilidade. A presente invenção, desta forma, além disso, diz respeito a painéis interiores de automóveis, sapatos, têxteis e peças de mobília, produzidos usando substratos de múltiplas camadas de acordo com a invenção.
A invenção é ilustrada pelos exemplos de trabalho.
Observação geral: dados em % em peso são tal qual.
I. Preparação de dispersões aquosas de acordo com a invenção
1.1 Preparação de uma dispersão aquosa Disp.l de acordo com a invenção.
Os seguintes foram misturados em um vaso agitado com agitação:
% em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 125 nm, teor de sólidos: 40%) de um poliuretano macio (A 1.1), prepaada de diisocianato de hexametileno (A 1.1) e diisocianato de isoforona (A 1.2) na razão em peso 13:10 como diisocianatos e, como dióis, um poliesterdiol (bl.l) tendo um peso molecular Mw de 800 g/mol, preparado pela policondensação de ácido isoftálico, ácido adípico e 1,4diidroximetilcicloexano (mistura de isômeros) em uma razão molar de 1:1:2, % em peso de 1,4-butanodiol (bl.2) e 3 % em peso de polietileno glicol monometilado (c.l) e 3 % em peso de H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, % em peso em cada caso com base no poliesterdiol (bl.l), Ponto de amolecimento de poliuretano macio (A1.!): 62 °C, amolecimento começa em °C, Dureza Shore A 54, % em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 150 nm) de um poliuretano duro (A2.1), obtenível reagindo diisocianato de isoforona (A1.2), 1,4-butanodiol (bl.2) e H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, ponto de amolecimento de 195 °C, Dureza Shore A 86,
3,5 % em peso de uma solução 70 % em peso (em carbonato de propileno) do composto (B.l)
JCH2)6NCO °^N^°
Γ (B .1)
OCN-ÍCH,)^ γ ^(CH2)6NCO O teor de NCO 12%, % em peso de um 65 % em peso da dispersão aquosa do composto de silicone de acordo com exemplo 2 da EP-A 0 738 747 (C.l), % em peso de negro de fumo,
0,5 % em peso de um espessante a base de poliuretano.
Dispersão aquosa Disp.l de acordo com a invenção foi obtida com um teor de sólidos de 35 % e uma viscosidade cinemática de 25 segundos a 23 °C, determinado de acordo com DIN EN ISO 2431, data efetiva maio de 1996.
1.2 Preparação de uma dispersão aquosa Disp.2 de acordo com a invenção
Os seguintes foram misturados em um vaso agitado com agitação:
% em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula:
125 nm, teor de sólidos: 40 %) de um poliuretano macio (A1.!), preparada de diisocianato de hexametileno (A\l) e diisocianato de isoforona (A1.2) na razão em peso de 13:10 como diisocianatos e, como dióis, um poliesterdiol (bl.l) tendo um peso molecular Mw de 800 g/mol, preparado de policondensação de ácido isoftálico, ácido adípico e 1,4diidroximetilcicloexano (mistura de isômeros) em uma razão molar de 1:1:2, 5 % em peso de 1,4-butanodiol (bl.2), e 3 % em peso de polietileno glicol monometilado (c.l) e 3 % em peso de H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, % em peso em cada caso a base de poliesterdiol (bl.l), Ponto de amolecimento de poliuretano macio (A1.!): 62 °C, amolecimento começa em 55 °C, Dureza Shore A 54, % em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 150 nm) de um poliuretano duro (A2.2), obtenível reagindo diisocianato de isoforona (A1.2), 1,4-butanodiol (bl.2), ácido 1,1-dimetilolpropiônico, hidrato de hidrazina e polipropileno glicol tendo um peso molecular Mw de 4200 g/mol (bl.3), poliuretano (A2.2) tinha um ponto de amolecimento de 195 °C, Dureza Shore A 86,
3,5 % em peso de uma solução 70 % em peso (em carbonato de propileno) do composto (B.l), % em peso de um 65 % em peso da dispersão aquosa do composto de silicone de acordo com exemplo 2 de EP-a 0 738 747 (C.l), % em peso de negro de fumo,
0,5 % em peso de um espessante a base de poliuretano.
Dispersão aquosa Disp.2 de acordo com a invenção foi obtida com um teor de sólidos de 35 % e uma viscosidade cinemática de 25 segundos a 23 °C, determinada de acordo com DIN EN ISO 2431, data efetiva de maio de 1996.
II. Produção de um corpo tipo folha
Um polímero de silicone gravável com laser tendo uma superfície macia e com base em um elastômero de silicone de 2 componentes contendo carga de cura a temperatura ambiente foi produzido misturando completamente os dois componentes um com o outro e aplicando-os com a ajuda de revestimento com faca a uma folha de cobertura de PET temporária. A camada de silicone curou naturalmente por 16 horas a temperatura ambiente. A camada de silicone elastomérica quimicamente reforçado desta maneira foi fixa com a ajuda de um adesivo de silicone em um tecido de poliéster de pano como um elemento carreador. A camada de polímero elastomérico reforçada com carreador de tecido de pano, obtida depois da remoção da folha de cobertura de PET temporária, teve uma espessura de camada total de 1,7 mm. O corpo tipo folha obtido (não estruturado) foi convertido em segmentos de folha medindo cerca de 40 x 100 cm antes da subsequente estruturação por meio de um laser.
Para a estruturação do corpo tipo folha, uma máquina que grava com laser CO2 do tipo BDE 4131 (da Stork Prints Áustria GmbH, Kufstein) foi usada. A máquina tem 3 laseres de CO2 selados tendo uma força estimada de 250 W cada, os componentes óticos correspondentes e os periféricos associados para controle, resfriamento a laser, coleta de ar de exaustão e tratamento de ar de exaustão. O sistema de registro cilíndrico consistiu tanto de um tambor de metal cilíndrico de parede fina quanto de cones de metal em que uma então chamada luva de impressão, que consiste em um cilindro oco cilíndrico (geralmente composto de uma pluralidade de camadas) compreendendo um ou mais plásticos, é grampeado. O controle do laser foi efetuado por meio de um computador de controle conectado por meio de software de saída especial. O software de saída interpreta o motivo, presente como um mapa de bit de graduação de cor cinza, como um perfil de altura pixel por pixel. Cada graduação de cor cinza corresponde a uma certa profundidade entalhada ou a força de entalhe no ponto relevante do motivo. Idealmente, a relação entre valor de graduação de cor cinza e profundidade de entalhe é ajustada para ser aproximadamente linear.
O corpo tipo folha (não estruturado) foi apresentado como camada planar e foi fixo em um elemento de sustentação cilíndrico para a duração do entalhe. Durante o processo de entalhe, o elemento de sustentação cilíndrico de rotação com a matriz a ser processada foi movido uniformemente com relação ao feixe de laser na direção axial. Desta maneira, o feixe de laser passou sobre a superfície total do corpo tipo folha, cuja superfície será processada.
O corpo tipo folha (não estruturado) de acordo com exemplo
II. foi entalhado com um motico que consistiu em uma combinação dos dois seguintes motives individuais de acordo com a tabela 1.
Tabela 1: Motivos individuais do motivo no corpo tipo folha (estruturado)
Motivo individual no. Função tipo do motivo
1 poços poços com Diâmetro = 72 pm distância centro-a-centro = 100 pm (na forma de uma tela invertida meio-tom de 100 1/cm = 254 lpi em um valor de tom de 40 %)
2 microaspereza padrão de aspereza amplitude de aspereza = 30 pm frequência de aspereza = 30 pm
lpi = linhas por polegada
Desta maneira, um corpo tipo folha (estruturado) tendo uma superfície áspera e cerca de 10.000 poços/cm2 foi obtido. A profundidade dos poços entalhados foi cerca de 80 pm. O corpo tipo folha (estruturado) foi subsequentemente limpo com a ajuda de uma mistura água-agente tensoativo e usado diretamente para o processo de revestimento de acordo com a invenção.
III. Preparação de formulações aquosas para a camada superior
III. 1 Preparação de uma formulação aquosa AF.l de acordo com a invenção
Os seguintes foram misturados em um vaso agitado com agitação:
% em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 125 nm), teor de sólidos: 40%) de um poliuretano macio (al.l), preparada de diisocianato de hexametileno (A\l) e diisocianato de isoforona (A1.2) na razão em peso 13:10 como diisocianatos e, como dióis, um poliesterdiol (bl.l) tendo um peso molecular Mw de 800 g/mol, preparado de policondensação de ácido isoftálico, ácido adipico e 1,4diidroximetilcicloexano (mistura de isômeros) em uma razão molar de 1:1:2, 5 % em peso de 1,4-butanodiol (bl.2), 3 % em peso de polietileno glicol monometilado (c.l) e 3 % em peso H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, % em peso em cada caso a base de poliesterdiol (bl.l), Ponto de amolecimento de 62 °C, amolecimento começa em 55 °C, Dureza Shore A 54, % em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 150 nm) de um poliuretano duro (a2.1), obtenível reagindo diisocianato de isoforona (A1.2), 1,4-butanodiol (bl.2) e H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, ponto de amolecimento de 170 °C, Dureza Shore A 90,
3,5 % em peso de uma solução 70 % em peso (em carbonato de propileno) do composto (β. 1), teor de NCO 12 %, % em peso de negro de fumo.
Formulação aquosa AF.l foi obtida.
observação: composto (B.l) foi idêntico ao composto (β.1).
III.2 Preparação de uma formulação aquosa AF.2 de acordo com a invenção
Os seguintes foram misturados em um vaso agitado com agitação:
% em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula:
125 nm), teor de sólidos: 40%) de um poliuretano macio (al.l), preparada de diisocianato de hexametileno (A1.!) e diisocianato de isoforona (A1.2) na razão em peso 13:10 como diisocianatos e, como dióis, um poliesterdiol (bl.l) tendo um peso molecular Mw de 800 g/mol, preparado de policondensação de ácido isoftálico, ácido adípico e 1,4diidroximetilcicloexano (mistura de isômeros) em uma razão molar de 1:1:2, 5 % em peso de 1,4-butanodiol (bl.2), 3 % em peso de polietileno glicol monometilado (c.l) e 3 % em peso H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, % em peso em cada caso a base de poliesterdiol (bl.l), Ponto de amolecimento de 62 °C, amolecimento começa em 55 °C, Dureza Shore A 54, % em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 150 nm) de um poliuretano duro (a2.2), obtenível reagindo diisocianato de isoforona (A1.2), 1,4-butanodiol (bl.2), ácido 1,1-dimetilolpropiônico, hidrato de hidrazina e polipropileno glicol tendo um peso molecular Mw de 4.200 g/mol (bl.3), poliuretano (a2.2) tece um ponto de amolecimento de 195 °C, Dureza Shore A 90,
3,5 % em peso de uma solução 70 % em peso (em carbonato de propileno) do composto (β. 1), teor de NCO 12%, % em peso de negro de fumo.
O dispersão aquosa AF.2 de acordo com a invenção foi obtida com um teor de sólidos de 35 % e uma viscosidade cinemática de 25 sec determinada a 23 °C de acordo com DIN EN ISO 2431, data efetiva de maio de 1996.
IV. Aplicação de dispersões de acordo com a invenção a corpos tipo folha de II.
O corpo tipo folha foi colocado em uma superfície aquecível e aquecido a 80 °C. Desta forma, Disp.l ou Disp.2 foi jateada por uma pluralidade de bicos de aspersão, em cada cado 60 g/m (úmida). Solidificação aconteceu naturalmente a 80 °C até que a superfície não estivesse mais pegajosa. Um corpo tipo folha revestido com uma camada superior foi obtida.
V. Aplicação de camada de ligação ao couro e a corpos tipo folha de IV que foram revestidos com uma camada superior e aplicação de revestimentos do corpo tipo folha revestido ao couro.
AF.l ou AF.2 foi aplicado, a 70 g/m (úmida), por meio de 2 bicos aspersores analogamente a IV ao corpo tipo folha de IV que foi revestido com uma camada superior. A secagem aconteceu naturalmente em um secador de ar a 80 °C até que a superfície não estivesse mais pegajosa. Um corpo tipo folha revestido com uma camada superior e uma camada de ligação foi obtido.
AF.l ou AF.2 foi aplicado com a ajuda de uma arma de aspersão ao couro de napa de gado curtido convencionalmente com cromo (III), em uma quantidade de 50 g/m (úmido). Armazenamento foi efetuado por dois minutos a temperatura ambiente, depois das quais o couro de napa de gado revestido teve uma sensação de seco.
O couro de napa de gado revestido foi então colocado com o lado do revestimento para baixo no corpo tipo folha revestido com uma camada superior e uma camada de ligação e a prensagem foi efetuada em uma prensa a quente (90 °C) com a ajuda de suportes elásticos de pressão em uma pressão de 2 bar por um período de 15 segundos. Um couro de napa de gado revestido L.l de acordo com a invenção foi obtido.
O corpo tipo folha (não revestido) pode ser removido fácil e completamente do couro de napa de gado revestido L. 1 ou L.2 de acordo com a invenção e usado novamente imediatamente.
Couros de napa de gado L.l e L.2 de acordo com a invenção tinham as seguintes propriedades:
Resistência adesiva com base em DIN EN ISO 11644 com um adesivo de cianoacrilato: valor seco: 21,3 N/cm, valor úmido: 10,3 N/cm ou
10,5 N/cm
Estabilidade ao atrito com base em DIN EN ISO 11640:
Estabilidade ao atrito com gasolina, testado com éter de petróleo: taxa 5 por 20 x
Estabilidade ao atrito com sabão neutro: taxa 5 por 100 x
Estabilidade ao atrito com solvente, testada com etanol: taxa 5
Estabilidade ao atrito com umidade, taxa 4 a 5 por 500 x
Estabilidade ao atrito com perspiração: taxa 5 por lOOx
Estabilidade ao atrito seco: taxa 5 por 2.000 x
VI. Revestimento de um não tecido
Um não tecido (poliéster) e um corpo tipo folha (estruturado) de acordo com II foram usados como materiais de partida.
VI. 1 Preparação de dispersões aquosas Disp.3 e Disp.4 de acordo com a invenção
Os seguintes foram misturados em um vaso agitado com agitação:
% em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 125 nm) de um poliuretano termoplástico (A^l), preparada de diisocianato de hexametila (A 1.1) e diisocianato de isoforona (A1.2) na razão em peso 13:10 como diisocianatos e, como dióis, um poliéster diol (bl.l) tendo um peso molecular Mw de 800 g/mol, preparado de policondensação de ácido isoftálico, ácido adípico e 1,4-diidroximetilcicloexano (mistura de isômeros) em uma razão molar de 1:1:2, 5 % em peso de 1,4-butanodiol (bl.2), 3 % em peso de polietileno glicol monometilado (c.l) e 3 % em peso de H2NCH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, % em peso em cada caso a base de poliesterdiol (bl.l), ponto de amolecimento de 62 °C, amolecimento começa em 55 °C, Dureza Shore A 54, % em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 150 nm) de um poliuretano duro (A 1.2), obtenível reagindo diisocianato de isoforona, 1,4-butanodiol e H2N-CH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, Dureza Shore A 86,
3,5 % em peso de uma solução 70 % em peso (em carbonato de propileno) do composto (B.l) (ver antes), teor de NCO 12%, % em peso de um 60 % em peso da dispersão aquosa do composto de silicone de acordo com exemplo 2 de EP-A 0 738 747 (C.l), % em peso de negro de fumo,
0,5 % em peso de um espessante a base de poliuretano, % em peso de microesferas ocas, diâmetro médio 20 pm, compreendendo cloreto de polivinilideno, carregadas com isobutano, % em peso de sílica gel.
Dispersão aquosa Disp.3 de acordo com a invenção foi obtida com um teor de sólidos de 30 % e uma viscosidade cinemática de 25 segundos a 23 °C, determinada de acordo com DIN EN ISO 2431, data efetiva de maio de 1996.
Os seguintes foram misturados em um vaso agitado com agitação:
% em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula: 125 nm) de um poliuretano termoplástico (A\l), preparada da diisocianato de hexametila (A\l) e diisocianato de isoforona (A1.2) na razão em peso 13:10 como diisocianatos e, como dióis, um poliéster diol (bl.l) tendo um peso molecular Mw de 800 g/mol, preparado de policondensação de ácido isoftálico, ácido adípico e 1,4-diidroximetilcicloexano (mistura de isômeros) em uma razão molar de 1:1:2, 5 % em peso de 1,4-butanodiol (bl.2), 3 % em peso de polietileno glicol monometilado (c.l) e 3 % em peso de H2NCH2CH2-NH-CH2CH2-COOH, % em peso em cada caso a base de poliesterdiol (bl.l), ponto de amolecimento de 62 °C, amolecimento começa em 55 °C, Dureza Shore A 54, % em peso de uma dispersão aquosa (diâmetro de partícula:
150 nm) de um poliuretano duro (A2.2), obtenível reagindo diisocianato de isoforona, 1,4-butanodiol, ácido 1,1-dimetilolpropiônico, hidrato de hidrazina e polipropileno glicol tendo um peso molecular Mw de 4200 g/mol, ponto de amolecimento de 195 °C, Dureza Shore A 86,
3,5 % em peso de uma solução 70 % em peso (em carbonato de propileno) do composto (B.l) (ver antes), teor de NCO 12 %, % em peso de um 60 % em peso da dispersão aquosa do composto de silicone de acordo com exemplo 2 de EP-A 0 738 747 (C.l), % em peso de negro de fumo,
O, 5 % em peso de um espessante a base de poliuretano, % em peso de microesferas ocas, diâmetro médio 20 pm, compreendendo cloreto de polivinilideno, carregadas com isobutano, % em peso de sílica gel.
Dispersão aquosa Disp.4 de acordo com a invenção foi obtida com um teor de sólidos de 30 % e uma viscosidade cinemática de 25 segundos a 23 °C, determinada de acordo com DIN EN ISO 2431, data efetiva de maio de 1996.
VI.2 Aplicação de dispersões de acordo com a invenção a corpos tipo folha de II.
O corpo tipo folha da II. foi colocado em uma superfície que pode ser aquecida e aquecido a 80 °C. Disp.3 ou Disp.4 foi então jateado por meio de uma pluralidade de bicos de aspersão, a 80 g/m2 (úmido). Solidificação aconteceu naturalmente a 80 °C até que a superfície não estivesse mais pegajosa. Corpos tipo folha revestidos com uma camada superior foram obtidos.
AF. l ou AF.2 foi aplicado com bicos de aspersão analogamente a V. aos corpos tipo folha de VI. que foram revestidos com uma camada superior, em cada caso 50 g/m2 (úmido). A secagem aconteceu naturalmente em um secador de ar a 80 °C até que a superfície não fosse mais pegajosa. Corpos tipo folha revestidos com uma camada superior e uma camada de ligação foram obtidos.
AF.l ou AF.2 foi aplicado a um não tecido em cada caso 50 g/m2 (úmido). Armazenamento foi efetuado por dois minutos a temperatura ambiente, depois dos quais os não tecidos revestidos tiveram uma sensação seca.
Daí em diante, os não tecidos revestidos foram colocados com o lado do revestimento para baixo nos corpos tipo folha revestidos com uma camada superior e uma camada de ligação e foram prensados em uma prensa aquecida (90 °C) com a ajuda de suportes elásticos de pressão em uma pressão de 2 bar por um período de 15 segundos. Não tecidos revestidos
NW. 1 e NW.2 de acordo com a invenção foram obtidos.
O corpo tipo folha (não revestido) pode ser removido fácil e completamente de não tecidos revestidos NW.l ou NW.2 de acordo com a invenção e usados novamente imediatamente. Não tecidos NW.l e NW.2 revestidos de acordo com a invenção foram elásticos, respirável e dimensionalmente estável e tinha um manuseio muito bom.

Claims (11)

REIVINDICAÇÕES
1. Dispersão aquosa, caracterizada pelo fato de que compreende (A) pelo menos um poliuretano, (B) pelo menos um composto da fórmula geral I a ou I b
O.
R
I ,N.
ΥΎ Y
R
I ,N.
°γΝγ° ,NH HI\L „ ,3/'
Ia I b em que R1, R2 e R3 podem ser idênticos ou diferentes e são selecionados de A' -NCO e Α'-ΝΗ-CO-X, em que
A1 é um espaçador tendo 2 a 20 átomos de carbono e
X é selecionado de O(AO)XR4,
AO é óxido de alquileno C2-C4, x é um número inteiro na faixa de 1 a 50 e
R4 é selecionado de hidrogênio e alquila C1-C30, e pelo menos um composto de silicone tendo grupos reativos, em que o composto de silicone (C) é selecionado de compostos de silicone tendo um a quatro grupos amino por molécula, compostos de silicone tendo um a quarto grupos aminoalquilamino por molécula e compostos de silicone tendo um a quatro grupos COOH por molécula.
2. Dispersão aquosa, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que AO é selecionado de óxido de etileno e óxido de propileno.
3. Dispersão aquosa, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que adicionalmente compreende (D) pelo menos um polidi- alquilsiloxano C1-C4 que não tem
Petição 870180026801, de 03/04/2018, pág. 9/12 nem grupos amino nem grupos COOH.
4. Dispersão aquosa, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que A1 é selecionado de fenileno, toluileno e alquileno C2-C12.
5. Uso de dispersões aquosas, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que é para a produção de substratos tipo folha de múltiplas camadas.
6. Processo para a produção de substratos tipo folha de múltiplas camadas, caracterizado pelo fato de usar dispersões aquosas, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 4.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que um corpo tipo folha é produzido de um silicone em uma primeira etapa e é fornecido com uma estrutura em uma segunda etapa, dispersão aquosa, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 4 é aplicada ao corpo estruturado na terceira etapa e a camada das etapas mencionadas anteriormente é transferida em um substrato tipo folha em uma quarta etapa.
8. Substrato tipo folha de múltiplas camadas, caracterizado pelo fato de que é produzido por um processo, como definido na reivindicação 6 ou 7.
9. Substrato tipo folha de múltiplas camadas, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o substrato tipo folha é selecionado de filmes plásticos, couro, imitação de couro, têxtil e moldes compreendendo plástico.
10. Uso de substratos tipo folha de múltiplas camadas, como definido na reivindicação 8 ou 9, caracterizado pelo fato de que é para a produção de painéis interiores de automóveis, sapatos, têxteis e peças de mobília.
11. Painéis interiores de automóveis, sapatos, têxteis ou peça
Petição 870180026801, de 03/04/2018, pág. 10/12 de mobília, caracterizados pelo fato de que são produzidos usando substratos tipo folha de múltiplas camadas, como definidos na reivindicação 8 ou 9.
Petição 870180026801, de 03/04/2018, pág. 11/12
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