BRPI0716024B1 - corante capilar de oxidação catalisada em contato com o ar. - Google Patents

Description

“CORANTE CAPILAR DE OXIDAÇÃO CATALISADA EM CONTATO COM O AR” Antecedentes da Invenção Os produtos para coloração capilar oxidantes ou permanentes constituem a maioria das fórmulas usadas atualmente. Esses possuem a capacidade de alterar a cor do cabelo grisalho ou pigmentado, uma vez que alteram a cor dos cabelos. A reaplicação ocorre conforme o crescimento dos novos cabelos se torna visível. Os corantes capilares oxidantes são normalmente vendidos na forma de um kit de dois componentes. Em um recipiente se encontra uma composição alcalina que contem corantes oxidantes e um veículo apropriado. Em outro recipiente se encontra uma composição reveladora que utiliza um agente oxidante, geralmente peróxido de hidrogênio. As duas composições são misturadas imediatamente antes do uso e aplicadas aos cabelos. O pH alcalino da mistura faz com que o eixo do cabe-ço intumesça, permitindo que os precursores de corante penetrem no córtex do cabelo. Esses precursores de corante são então oxidados, os quais combinam para formar moléculas maiores. Essas moléculas maiores contem um nível significativo de ressonância, consequentemente produzindo um produto colorido que é visível do exterior do cabelo. Após um tempo de revelação apropriado, a mistura é enxaguada do cabelo. A cor dos cabelos é então alterada de modo permanente. Dependendo do pH da mistura e da resistência do revelador, esses sistemas podem ter a capacidade de clarear o pigmento natural dos cabelos ou apenas depositar cor com pouca ação clareadora. As assim chamadas “colorações permanentes apenas por depósito” desempenham um papel pequeno nos produtos para mulheres de venda ao consumidor comercializados nos últimos 30 anos, porém compartilham significativamente do mercado profissional. Elas também constituem a maioria das colorações capilares para os homens vendidas atualmente, devido à aparência combinada de grisalho natural que os resultados finais oferecem.

Como os produtos de clareamento mínimo ou “colorações permanentes apenas por depósito” não requerem o efeito de clareamento do pigmento natural produzido com a adição de peróxido de hidrogênio ou tipo semelhante de oxidante, foram realizadas tentativas para substituir ou eliminar a porção reveladora dos produtos corantes apresentando oxida-ção. Com relação à substituição de peróxido de hidrogênio, várias invenções revelam o uso de enzimas ou soluções de cloretos. Esses sistemas ainda requerem composições de dois componentes que são misturadas imediatamente antes da aplicação. Embora as fórmulas reveladoras alternativas sejam mais brandas e produzam menos danos aos cabelos, elas não oferecem quaisquer vantagens significativas em relação à conveniência, desordem, facilidade de uso ou distribuição de cor aperfeiçoadas. Os únicos produtos que podem realizar isso são os assim denominados corantes capilares que oxidam em contato com ar ou de autooxidação que eliminam toda a etapa de mistura. Conforme o nome sugere, essas composições se fiam no oxigênio atmosférico para a revelação da cor. Nenhuma mistura é ne- cessária. As fórmulas são aplicadas ao cabelo por 15-30 minutos e enxaguadas. Infelizmen-te, muito pouca cor se revela dentro da estrutura capilar quando se emprega esse processo. A primeira aplicação prática dessa tecnologia foi discutida primeiro nas Patentes US 3.920.384 e 4.054.413. Os intermediários primários tradicionais foram combinados com a-copladores que tinham um grau alto de grupos doadores de elétron no anel aromático. Esses acopladores são mais reativos que a maioria dos intermediários de corante e foram capazes de produzir uma pequena quantidade de cor na estrutura capilar com exposição limitada. Uma vez que a quantidade de cor revelada era menor, a única aplicação comercial para tais fórmulas foi no campo de coloração capilar gradual ou progressiva. Consequentemente, poucos produtos foram eventualmente comercializados para os homens em uma tentativa de encontrar um dispositivo mais seguro para colorir gradualmente os cabelos. Antes desses produtos, as composições de acetato de chumbo eram o único meio de realizar isso. Ambos os tipos de produtos requerem reaplicação das fórmulas várias vezes por semana, a fim de revelarem e manterem qualquer grau de cobertura do cabelo grisalho. Atualmente, esses corantes graduais para cabelo que oxidam em contato com o ar possuem apenas um pequeno papel, mesmo na área de coloração para cabelos masculinos.

Sistemas de coloração catalisada foram explorados no passado para sistemas de coloração capilar oxidantes de dois componentes, em um esforço de agilizar o tempo de processamento ou produzir tons mais escuros em cabelos muito resistentes. Eles se fiam em algum tipo de pré-tratamento contendo o catalisador (geralmente um sal de metal de transição solúvel em água). A etapa de pré-tratamento extra geralmente torna esses produtos impraticáveis para aplicação comercial. Adicionalmente, a formação de cobre ou ferro dentro da matriz da proteína deixa os cabelos ásperos e danificados. As tentativas de aplicação da tecnologia de catalisador de metal à revelação de cor que oxida em contato com o ar foram realizadas com sucesso limitado. A Patente US 4.004.877 emprega sais de metal complexados com ácido tartárico em um sistema que oxida em contato com o ar. As cores resultantes nos cabelos são ainda muito claras com uma aplicação simples. Adicionalmente, a composição requer o emprego de formamida como solvente. Por razões de segurança, esse material não é mais aceitável para uso em produtos cosméticos. A Patente US número 6.648.925 torna essa tecnologia uma etapa adicional por captura do catalisador de metal dentro de um composto de clatrato ou zeólito em uma composição que oxida em contato com o ar. Esses são complexos de inclusão, onde os íons metálicos são completamente encobertos dentro da estrutura de cristal de outro composto. Essas formulações são difíceis de serem preparadas e não são práticas para aplicação comercial. Também, essas fórmulas não revelam cor suficiente em cabelos grisalhos para produzir uma palheta total para uma população típica. A Patente US 7.060.108 ensina o emprego de sais de ferro quelados com compostos EDTA a fim de melhorar a absorção do corante com danos mínimos. Mesmo sob condições de coloração mais extremas citadas nessa patente (30 minutos de pausa a 30°C); as formulações testadas em amostras de cabelo também não produzem tons comparáveis ao “coloração capilar oxidante apenas por depósito” de duas partes. O objetivo dessa invenção é prover formulações e métodos de fabricação para obtenção do nível de depósito de cor e propriedades de uso equivalentes aquelas do “coloração capilar oxidante apenas por depósito”, porém de um produto que oxida em contato com o ar de componente simples. Essas formulações utilizam intermediários de corante conhecidos e outros ingredientes cosméticos em combinações únicas que produzem um grau inesperado de cobertura do cabelo grisalho. Adicionalmente, devido à ausência de um agente oxidante que não o oxigênio atmosférico, as composições são mais brandas, danificando menos os cabelos e possuindo melhor retenção de cor que os sistemas tradicionais de duas partes.

Sumário da Invenção A invenção inclui uma composição catalisada para colorir os cabelos que oxida em contato com o ar que fornecerá um aumento significativo na cobertura dos cabelos grisalhos, em relação à tecnologia existente, enquanto mantem segurança, boas propriedades em desgaste e facilidade de uso. A consistência das fórmulas pode ser modificada para produzir um gel ou loção ligeiramente viscosa apropriada para dispensa de um recipiente em aerossol. As composições providas por essa invenção são suscetíveis à oxidação prematura em contato com o ar e devem, portanto, ser preparadas e armazenadas sob condições ana-eróbias. A composição conteria os seguintes ingredientes: I. 70-95% de água 2.0. 1-1,0% de um sal de metal solúvel em água 3.0. 03-0,3% de ácido etidrônico 4.0. 1-5% de corantes oxidantes considerados intermediários primários 5.0. 1-3% de um triol aromático 6.0- 3% ou preferivelmente 0,1-3% de corantes oxidantes auxiliares 7.0. 1-0,3% de oxidantes e estabilizadores 8.1- 5% de um agente tensoativo solúvel em água que é aniônico, anfotérico, não iônico ou uma combinação de tais agentes tensoativos. 9.0. 5-2,0% de um polímero solúvel em água, tal como, carbômeros. 10.0. 5-10% de um sistema solvente orgânico, tal côo um consistindo na combinação de isopropanol e acetato isopropílico ou etanol e acetato de etila. II. Uma quantidade suficiente de alcalinizador cosmeticamente aceitável para obter um pH final de 9,0-10,0.

Descrição Detalhada da Invenção O veículo usado para transportar os intermediários de corante permite níveis muito altos de água nas fórmulas acabadas. Nessa invenção, a água pode variar de 70-95% da composição. Tons mais claros usando poucos corantes estarão na extremidade maior da faixa, enquanto tons de marrom escuro e preto estão próximos ao nível de 70%. Esse nível alto de água cria um veículo muito eficiente para os sistemas de corante, que normalmente não serão depositados sobre os cabelos grisalhos ao nível que está presente para as fórmulas cobertas por essa invenção.

De modo a obter cobertura máxima em potencial dos cabelos grisalhos das composições corantes capilares que oxidam em contato com o ar cobertas por essa invenção, as fórmulas precisam catalisar o processo de oxidação dentro da estrutura capilar. Os catalisadores preferidos são sais de metal solúveis em água e incluem cobre, cobalto, zinco, prata, níquel e sais de ferro, preferivelmente com anions não tóxicos, tais como, o sulfato, cloreto, nitrato, carbonato, fosfato ou sais de ácido orgânico, tais como o fumarato, citrato, tartrato e semelhantes. Os sais de manganês solúveis em água são preferidos porque eles criam a maior depósito de cor quando adicionados às fórmulas em níveis de 0,1-1,0%. Mais preferivelmente, a concentração do sal anidro seria de 0,3-0,7% com base no peso total do sal na composição. O corante absorvido pelos cabelos grisalhos diminuirá em cada extremidade das faixas mencionadas acima. Os ânions mais preferidos a serem usados em conjunto com manganês são sulfato ou cloreto, embora os nitratos, carbonatos, fosfatos, fluoreto ou brometo sejam aceitáveis. A melhora de cor adicional nos cabelos grisalhos pode ser obtida por adição de um agente quelante específico, denominado ácido etidrônico ou também conhecido como ácido 1-hidroxietano-1,1-difosfônico. A estrutura é indicada a seguir.

Além da cor adicional obtida com o uso de ácido etidrônico, o efeito de quelação com os íons manganês ajuda a limitar a quantidade de manganês que permanece dentro da estrutura capilar após as composições serem removidas por enxágüe e uso de xampu. Alguns íons de metal tais como, cobre ou ferro, deixarão o cabelo áspero e danificado. O efeito do manganês no cabelo não é tão dramático quanto o dos metais de transição mais comuns, porém ainda é prudente limitar a quantidade que permanece no cabelo após um tratamento de coloração. A quantidade de ácido etidrônico necessária trabalha bem de 0,03-0,3% quando usada com o nível prescrito de sal de manganês. Abaixo dessa faixa a saturação de cor cai e acima do nível de 0,3% a estabilidade em longo prazo é comprometida e a distribuição de cor é também impactada negativamente.

Os corantes que oxidam em contato com o ar discutidos nessa invenção utilizam in- termediários primários de corante oxidante convencionais. Os mais utilizados incluem: p-fenilenodiamina, sulfato de N,N-bis(2-hidroxietil)p-fenilenodiamina, p-aminofenol e p-toluenodiamina. Outros podem incluir: 2-cloro-p-fenilenodiamina, N-fenil-p-fenilenodiamina, p-metilaminofenol, 1-amino-4-(2-metoxietil)-aminobenzeno, 2,4,5,6-tetraaminopirirriidina, 2-(hidroximetil)-p-fenilenodiamina, 3-metil-p-aminofenol, 2-(2-hidroxietil)-p-fenilenodiamina, 4,4’-diaminodifenilamina> 1,3-dimetil-2,5-diaminobenzeno, 2-isopropil-p-fenilenodiamina, N-(beta-hidroxipopil)-p-fenilenodiamina, 2-metil-p-aminofenol, 2-propil-p-fenilenodiamina, 2-(2’-hidroxietilaminometil)-p-aminofenol, 2-(metoximetil)-p-aminofenol, 2-metil-4- dimetilaminoanilina, ácido 5-aminossalicíclico e outros compostos correlatos. Dependendo da profundidade do tom para a composição resultante, o nível de uso variará de 0,1% nos tons de louro mais claros a 5% nos tons mais escuros. A invenção inclui o uso de trióis aromáticos, tais como, 1,2,4-benzenotriol, 1,3,5-trietilidroxibenzeno, tris(2-hidroxietil)isocianurato e semelhantes como os acopladores de corante úteis em todas as composições. O acoplador preferido é 1,2,4-benzenotriol. Esse material combinará com os intermediários primários do parágrafo precedente para formar o condensado oxidante que é encapsulado dentro da estrutura capilar. Esses compostos produzem a maior parte da coloração marrom para as fórmulas derivadas dessa tecnologia. A concentração de corante variará de 0,1% a 3% dependendo da profundidade final de cor desejada. Esse material é muito sensível ao oxigênio na forma seca, portanto, todo 1,2,4-benzenotriol usado nas composições ressaltadas por essa tecnologia é formado na solução por hidrólise ácida da versão triacetóxi desse composto. A hidrólise é realizada em etanol ou isopropanol por aquecimento com uma quantidade pequena de ácido sulfúrico a 50°C por até 6 horas. A solução resultante renderá 10-20% de 1,2,4-benzenotriol ou outro triol aromático, dependendo da formulação exata dos materiais de partida.

As fórmulas podem ser modificadas por adição de outros acopladores de corante. Os mais úteis incluem: resorcinol, 4-clororesorcinol, 2-metílresorcinol, m-aminofenol, 1-naftol, 1,5-naftalenodiol, 2,7-naftalenodiol, 2,4-diaminofenol, hidroxibenzomorfolina, 1-hidróxi-3-dimetilaminobenzeno, 4-amino-2-hidroxitolueno, 2-metil-5-hidroxietilaminofenol, 1-metóxi-2,5-diaminobenzeno, fenil metil pirazolona, HCI 2,4-diaminofenoxietanol, 4-etóxi-m-fenilenodiamina, 1 -hidróxi-3-amino-4,6-diclorobenzeno, 1 -hidróxi-2,5-diamino-4- metoxibenzeno, 4-amino-m-cresol, 6-amino-m-cresol, 2-amino-4-hidroxietilaminoanisol, 5-amino-6-cloro-o-cresol, 6-amino-o-cresol, HCI 4,6-bis(2-hidroxietoxi)-m-fenilenodiamina, 5-amino-4-cloro-o-cresol e outros compostos correlatos. Dependendo da profundidade da cor para a composição resultante, o nível de uso variará de 0,1-3%.

Uma pequena quantidade de antioxidantes ou agentes redutores seria empregada para maximizar a vida útil em prateleira do produto acabado. Um sistema de coloração capilar oxidante de duas partes típico utilizará até 1 % de antioxidantes para garantir a estabili- dade durante a fabricação e no pacote final. Esse nível é muito alto a fim de obter o nível mais alto de depósito de cor sobre os cabelos. Quando os antioxidantes são empregados singularmente ou em combinação nessa composição, a faixa a ser usada nessa invenção seria de 0,1-0,3% da fórmula total. Abaixo desse nível, isso resultará em estabilidade fraca em longo prazo e acima da faixa desejada resultará em fraca depósito de cor. Os agentes redutores mais apropriados podem incluir: sulfito de sódio, sais bissulfito, sais tioglicolato, ácido etórbico, ácido ascórbico, sais tiossulfato e outros materiais correlatos. Níveis baixos de agentes tensoativos são necessários nas fórmulas a fim de umec-tar rapidamente os cabelos, produzir espuma e permitir facilidade de enxágue. A concentração seria restrita a 1-5% da fórmula total. Mantendo-se essa faixa, os produtos conservam seu alto teor de água e a eficiência resultante na distribuição de cor para os cabelos. Esses agentes tensoativos podem ser quaisquer materiais aniônicos, anfotéricos ou não iônicos cosmeticamente aceitáveis que produzirão espuma suficiente. Esses podem ser tão simples quanto sulfatos de alquila, sulfatos éter alquila ou sabões de ácido graxo. Mais preferivelmente, os agentes tensoativos produzirão um efeito mais brando sobre a pele, uma vez que o pH operacional das fórmulas está entre 9 e 10. Esses incluem: anfoacetatos, poliglicosí-deos de alquila, anfodiacetatos, anfoidroxipropilssulfonatos, anfopropionatos, amidopropil betaínas, sultainas, óxidos de alquilaminopropilamina, óxidos de alquilamina, alcanolamidas, sulfosuccinatos e compostos correlatos.

Para obter uma viscosidade adequada e propriedades reológicas ideais de modo a permitir facilidade de aplicação do produto e aderência aos cabelos, as fórmulas seriam espessadas com polímeros aniônicos solúveis em água referido como carbômeros. Esses fornecem os parâmetros necessários mencionados acima, permitem alto teor de água nas fórmulas e estabilidade com os intermediários corantes e sal de manganês. Os mais comuns desses são denominados carbômeros, os quais são fabricados pela Noveon Corporation sob a marca registrada carbopol. Esses podem ser descritos como homo e copolímeros de peso molecular alto de ácido acrílico reticulados com um poliéter polialquenila possuindo uma viscosidade, conforme medida em água, a 0,5-1,0% peso/volume de 3.000-60.000 mPa. Exemplos desses incluem: Carbopol Ultrez 10, Carbopol 940, Carbopol 941, Carbopol 980, Carbopol ETD 2050, Carbopol 981, Carbopol 934, Carbopol 2984 e Carbopol 5984. Materiais semelhantes são produzidos por outros fabricantes e podem receber a denominação de carbômero da CTFA. Esses materiais seriam empregados nas formulações a 0,5-2,0% para produzir um líquido moderadamente viscoso a uma forma de gel.

Um sistema solvente solúvel em água é empregado para auxiliar a solubilidade do corante e também no transporte dos intermediários de corante para o córtex do cabelo. Esses solventes estão contidos dentro do triol aromático ou especificamente, a premix de ben-zentriol e são um resultado da reação de benzenotriacetato na forma triol. Tanto isopropanol quanto etanol podem ser empregados como um meio para realizar essa invenção. A solução resultante conterá o triol aromático, tal como, o 1,2,4-triidroxibenzeno, mais o álcool, mais o composto de acetato correspondente (tanto acetato de etila quanto acetato de isopropila) dependendo do triol aromático específico. A formulação final conterá 0,5-10% desses sistemas solventes dependendo do nível de triol aromático, tal como, benzenotriol, que é necessária para tom específico. A melhor depósito de cor das fórmulas contidas nessa invenção ocorre em pH de 9- 10. É necessária uma quantidade suficiente de alcalinizador cosmeticamente aceitável para obter esse pH. O alcalinizador pode tanto ser de natureza orgânica quanto inorgânica. Esses incluem etanolamina, trietanolamina, aminometil propanol, hidróxido de amônio, carbo-natos, bicarbonatos e outros materiais semelhantes.

Procedimentos Experimentais e Resultados O que se segue é uma lista dos vários tons que podem ser produzidos por emprego da tecnologia discutida nessa invenção. O descritor de tom é combinado em 90% de cabelo grisalho combinado como colorido em laboratório e em clientes conforme listado na Tabela 11. Em todos os exemplos, o tempo de pausa foi de 10 minutos, seguido por enxágue, aplicação de shampoo e secagem.

Tabela 1 Fórmulas catalisadas que oxidam em contato com o ar As colorações dos exemplos 1 a 5 e através de todo esse documento foram medidas usando um espectrofotômetro Minolta 508d empregando a escala Hunter L,a,b. É típico na indústria a utilização dessa escala para medir cores. Em geral, as medições são reproduzidas e visualmente observadas em + ou - “0,5” para qualquer parâmetro.

Medição de Cor “L” = clareamento, + é mais claro e - é mais escuro “a” = quantidades relativas de vermelho e verde, + é mais vermelho e - é mais verde “b” = quantidades relativas de amarelo e azul, + é mais amarelo e - é mais azul.

As mesmas fórmulas indicadas nos exemplos 1 a 5 foram testadas em clientes de salão por um período de seis meses. As reaplicações foram feitas a cada 5 semanas. Quando do retorno, nenhuma descoloração incomum foi observada. Todos os tons estavam dentro do nível de cor original que foi aplicada anteriormente. As cores produzidas para todas as fórmulas indicaram uma coloração apenas de depósito, típica, com o mesmo descri-tor de tons.

Tabela II

Estudo da oxidação catalisada em contato com o ar realizado em clientes (janeiro-julho de 2006) Nível 10 = louro extra claro Nível 9 = louro claro Nível 8 = louro médio Nível 7 = louro escuro Nível 6 = marrom claro Nível 5 = marrom médio Nível 4 = marrom médio/escuro Nível 3 = marrom escuro Nível 2 = marrom escuro/preto Nível 1 = preto BV = azul violeta O tom marrom médio no exemplo 3 foi usado como o controle para o restante dos experimentos, enquanto outros parâmetros variaram para confirmar as ótimas faixas fornecidas nas reivindicações para essa invenção.

Tabela 3 ρΗ = 6,9 ρΗ= 8,8 ρΗ = 10,3 Ο teor de água das fórmulas desses corantes que oxidam em contato com o ar possui um impacto significativo na quantidade de depósito de cor nos cabelos e outras fibras de queratina. Um teor de água mínimo de 70% é necessário, a fim de maximizar a absorção de cor. Mesmo com fórmulas que possuem ligeiramente menos água, como com o exemplo 6, a profundidade da cor nos cabelos grisalhos começa a diminuir. O exemplo 6 de coloração pausou por 10 minutos sobre cabelos 90% grisalhos e foi comparado ao tom de marrom médio de controle usado no exemplo 3. A aparência da amostra do exemplo 6 era mais parecido com o tom entre o louro escuro e o marrom claro. Leituras L.a.b confirmam essa observação.

Colorações em cabelos 90% grisalhos por 10 minutos Ο ρΗ das composições requer uma restrição de pH 9 a pH 10. As formulações em cada extremidade dessa faixa mostram depósito de cor mais leve em relação ao tom de marrom médio de controle do exemplo 3. Essa fórmula possui um pH de 9,3. Os exemplos 7, 8 e 9 foram preparados em pH 6,9, 8,8 e 10,3; respectivamente. Mesmo os produtos que estão próximos da faixa desejada mostram alguma indicação de depósito de cor mais leve em relação ao controle. Todas as fórmulas de coloração pausaram por 10 minutos sobre cabelos 90% grisalhos e foram comparadas ao tom de marrom médio de controle usado no exemplo 3. As leituras L.a.b são ilustradas na tabela a seguir.

Coloração em cabelos 90% grisalhos por 10 minutos Tabela 4 A concentração de sal de manganês tem melhor desempenho em relação à distribuição de cor nos cabelos quando usada em um nível de 0,1-1,0%. A fórmula de controle de tom marrom médio mostrada no exemplo 3 contém 0,5% de sulfato de manganês. Os e-xemplos 10, 11 e 12 utilizam 0,05%, 0% e 2% de sulfato de manganês, respectivamente. Essas composições que já estão fora da faixa da invenção indicam depósito de cor mais baixa, conforme ilustrado pelas colorações e medições de cor apresentadas no gráfico a seguir. Todas as fórmulas pausaram por 10 minutos sobre cabelos 90% grisalhos e comparadas ao tom de marrom médio de controle usado no exemplo 3. Leituras de L.a.b foram realizadas para cada amostra.

Colorações em cabelos 90% grisalhos por 10 minutos O ácido etidrônico usado dentro do contexto dessa invenção tem melhor desempenho em concentrações de 0,03-0,300. Nos limites superiores, a depósito de cor nos cabelos começa a diminuir porém ainda é útil. O tom de marrom médio de controle utiliza 0,03% de ácido etidrônico. Os exemplos 13 e 14 utilizam 0,3% e 0% de ácido etidrônico, respectivamente. Todas as fórmulas pausaram por 10 minutos nos cabelos 90% grisalhos e foram comparadas ao tom de marrom médio de controle usado no exemplo 3. As leituras de L.a.b são ilustradas na tabela que se segue.

Colorações em cabelos 90% grisalhos por 10 minutos Existem muitos exemplos de publicações e patentes que não utilizam benzenotriol ou acopladores de corante semelhantes nas fórmulas que oxidam em contato com o ar. Contudo, o grau de cor absorvida e a cobertura do cabelo grisalho são gravemente impacta-das pela ausência desses materiais. O tom de marrom médio de controle no exemplo 3 foi obtido sem o 1,2,4-benzenotriol. O pacote solvente correspondente que é usado na preparação do corante triol não é necessário e também foi removido da fórmula. O exemplo 15 ilustra essa alteração. Empregando o exemplo 3 como um controle, as fórmulas pausaram 10 minutos em cabelos 90% grisalhos. As leituras La.b são mostradas na tabela que se segue.

Colorações em cabelos 90% grisalhos por 10 minutos Uma fórmula típica para converter benzenotriacetato em benzenotriol é mostrada no exemplo 16. Contudo, as quantidades podem variar significativamente estando limitadas apenas pela solubilidade do triol. O exemplo 16 rende uma solução de benzenotriol de cerca de 10%.

Exemplo 16 Procedimento para preparação da solução de benzenotriol: 1) Adicione os ingredientes em um recipiente de mistura e aço inoxidável com agitação na seguinte ordem: água, isopropanol, 1,2,4-triacetoxibenzeno e ácido sulfúrico. 2) Aqueça com um aparelho de refluxo anexado à parte superior do recipiente a 50°C, por 4 a 6 horas. 3) Término da reação é sinalizado por solubilidade de todas as partículas de corante. 4) Resfrie da batelada para temperatura ambiente e armazenamento em um recipiente vedado.

Procedimento para preparação das composições corantes: 1) A um recipiente de batelada de aço inoxidável enjaquetado, ajustado com um misturador de creme girando com contador ou misturador de pá, adicione 90% de água e disperse o Ultrez 10 com agitação. Aqueça a batelada para 60-65°C. 2) Dissolva os antioxidantes, ácido etidrônico e corantes com mistura. 3) Prepare uma premix usando 10% de água e sulfato de manganês. Aqueça a batelada a 50°C. 4) Adicione os agentes tensoativos à batelada. 5) Resfrie a batelada para 40-45°C e adicione a premix de benzenotriol. 6) Adicione o alcalinizador e a fragrância à batelada com agitação. 7) Adicione a premix de sulfato de manganês à batelada. Misture até homogeneidade. Encha em tubos e vede imediatamente.

Observação: Toda a batelada e enchimento do produto devem ser realizados em baixos níveis de oxigênio. A composição é aplicada aos cabelos sem mistura com um agente oxidante e deixada pausar por 5-15 minutos, enxaguada seguido por aplicação de shampoo.

No relatório descritivo e nas reivindicações, todas as porcentagens são em peso, com base no peso total de todos os componentes da composição. Conforme usado aqui, “moderadamente viscosa” significa uma viscosidade de 500-5.000 cps conforme determina- do pelo Viscosímetro Broockfield, número do modelo DV-E usando fuso T-C em 6 rpm a uma temperatura de 23°C.

Claims (13)

1. Composição para colorir os cabelos de um único componente que oxida em con-tato com o ar, CARACTERIZADA pelo fato de que compreendei a) água; b) Um sal de manganês solúvel em água como um catalisador; c) ácido etidrônico (ácido 1 -hidroxietano-1,1 -difosfônico) como um agente quelante e melhorador de depósito de cor; d) intermediários de corantes primários oxidantes; e) 1,2,4-benzenotríol; f) acopladores auxiliares de corante oxidante; g) antioxidantes de corante e estabilizantes; h) opcional mente, um agente tensoativo solúvel em água; i) opcionalmente, um polímero aniônico solúvel em água; j) um solvente solúvel em água; e k) Um aloalinizador.

2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor de água é de 70-95% em peso.

3. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor de sal de manganês solúvel em água é de 0,1-1,0% em peso.

4. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o sal de manganês solúvel em água é sulfato de manganês ou cloreto de manganês.

5. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor de ácido etidrônico é de 0,03-0,30% em peso.

6. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor de intermediários de corante primário oxidante é de 0,1-5% em peso.

7. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor de 1,2,4-benzenotríol é de 0,1-3,0% em peso.

8. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor de acoplador auxiliar de corante oxidante é de 0,1-3,0% em peso.

9. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor de antioxidante de corante e estabilizador é de 0,1-0,3% em peso.

10. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o agente tensoativo solúvel em água consiste em um agente tensoativo aniônico, anfo-téríco ou não iônico cosmetícamente aceitável, cujo teor é de 1-5% em peso,

11. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor de polímero aniônico solúvel em água é suficiente para produzir um líquido moderadamente viscoso a um gel, em concentrações de 0,5% a 2% em peso de sólidos totais.

12. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o sistema solvente é selecionado a partir do grupo consistindo em isopropanol e acetato de isopropila ou etanol e acetato de etila e o teor do sistema solvente total é de 0,5-10% em peso da composição total.

13. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o alcalinizador é selecionado a partir do grupo consistindo em aminometil propanol, trie-tanolamina, monoetanolamina, amônia, carbonatos, bicarbonatos ou outros materiais cos-meticamente aceitáveis, usados a uma concentração suficiente para trazer a faixa de pH da composição para 9,0-10,0.