BRPI0715129A2 - partÍcula de resina capaz de absorver Água, mÉtodo para produÇço dessa e material absorvente que usa e mesma - Google Patents

partÍcula de resina capaz de absorver Água, mÉtodo para produÇço dessa e material absorvente que usa e mesma Download PDF

Info

Publication number
BRPI0715129A2
BRPI0715129A2 BRPI0715129-2A BRPI0715129A BRPI0715129A2 BR PI0715129 A2 BRPI0715129 A2 BR PI0715129A2 BR PI0715129 A BRPI0715129 A BR PI0715129A BR PI0715129 A2 BRPI0715129 A2 BR PI0715129A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
water
particle
resin particle
absorbing
absorbent material
Prior art date
Application number
BRPI0715129-2A
Other languages
English (en)
Inventor
Kimihiko Kondo
Takayasu Taniguchi
Yasuhiro Nawata
Original Assignee
Sumitomo Seika Chemicals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Seika Chemicals filed Critical Sumitomo Seika Chemicals
Publication of BRPI0715129A2 publication Critical patent/BRPI0715129A2/pt

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/24Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
    • C08J3/245Differential crosslinking of one polymer with one crosslinking type, e.g. surface crosslinking
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61FFILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/15Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/53Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
    • A61F2013/530481Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61FFILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F13/00Bandages or dressings; Absorbent pads
    • A61F13/15Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators
    • A61F13/53Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium
    • A61F2013/530481Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials
    • A61F2013/5307Absorbent pads, e.g. sanitary towels, swabs or tampons for external or internal application to the body; Supporting or fastening means therefor; Tampon applicators characterised by the absorbing medium having superabsorbent materials, i.e. highly absorbent polymer gel materials characterized by the quantity or ratio of superabsorbent material
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/20Coated or impregnated woven, knit, or nonwoven fabric which is not [a] associated with another preformed layer or fiber layer or, [b] with respect to woven and knit, characterized, respectively, by a particular or differential weave or knit, wherein the coating or impregnation is neither a foamed material nor a free metal or alloy layer
    • Y10T442/2484Coating or impregnation is water absorbency-increasing or hydrophilicity-increasing or hydrophilicity-imparting

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

PARTÍCULA DE RESINA CAPAZ D EABSORVER ÁGUA, MÉTODO PARA PRODUÇçO DESSA E MATERIAL ABSORVENTE QUE USA A MESMA. A presente invenção fornece uma partícula de resina capaz de absorver água que é uma partícula de excelente resistência, e na qual mesmo após impacto mecânico, a taxa de retenção de diãmetro de partícula e a taxa de retenção de capacidade de absorção de água sob pressão são altas, um método para produção dessa, e um material absorvente que usa a mesma. Mais particulamente, a presente invenção fornece uma partícula de resina capaz de absorver em água obtida polimerizando-se um monômero etilênico insaturado solúvel em água usando um iniciador de polimerização de radical solúvel em água, se necessário, na presença de um agente de reticulação, para obter um precursor de partícula de resinas capaz de absorver água, adicionando-se um agente pós-reticulação para reticular uma superfície de partícula, e adicionando-se uma partícula de sílica amorfa, na qual o teor de umidade é de 10 a 20%, e uma taxa de retenção de diâmetro de particula após um teste de colisão de partícula é de 90% ou mais, um método para produção dessa, e um material absorvente que usa a mesma

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PARTÍCULA DE RESINA CAPAZ DE ABSORVER ÁGUA, MÉTODO PARA PRODUÇÃO DESSA E MATERIAL ABSORVENTE QUE USA A MESMA".
A presente invenção refere-se a uma partícula de resina capaz de absorver água, um método para a produção dessa, e um material absor- vente que usa a mesma. Mais particularmente, a presente invenção refere- se a uma partícula de resina capaz de absorver água que é uma partícula de excelente resistência a impacto mecânico, e na qual a capacidade de absor- ção de água sob pressão mesmo após o impacto mecânico é dificilmente reduzida, um método para produção dessa, e um material absorvente usan- do a mesma.
Antecedentes da Invenção
Recentemente, uma resina capaz de absorver água foi ampla- mente usada em uma variedade de campos tais como produtos de higiene tal como uma fralda descartável e um produto sanitário, materiais agrícolas e de horticultura tais como um agente de retenção de água e um condiciona- dor de solo, e materiais industriais tais como um material de bloqueio de á- gua e captador de orvalho. Dentre esses campos, o uso em produtos de hi- giene, tal como uma fralda descartável e um produto sanitário, tem se torna- do de grande utilidade.
Como a resina capaz de absorver água, por exemplo, um produ- to de neutralização parcial de um ácido poliacrílico, um hidrolisado de copo- límero de enxerto de amido-acrilonitrila, um produto de neutralização de um copolímero de enxerto de amido-ácido acrílico, um produto de saponificação de um copolímero de acetato de vinil-éster de ácido acrílico e seus similares são conhecidos.
Geralmente, como a propriedade desejada de uma resina capaz de absorver água, há uma alta capacidade de absorção de água, uma exce- lente taxa de absorção de água, uma alta resistência de gel após a absorção de água e similares. Particularmente, como a propriedade desejada para uma resina capaz de absorver água usada em um material absorvente que pode ser usado em material higiênico, há uma excelente capacidade de ab- sorção de água sob pressão, um diâmetro de partícula adequado, pequenos retornos de uma substância absorvida para fora um material absorvente, excelente difusibilidade de uma substância absorvida no interior de um mate- rial absorvente e seus similares, em adição a uma alta capacidade de absor- ção de água, uma excelente taxa de absorção de água e uma alta resistên- cia de gel após a absorção de água.
Ademais, recentemente, com o adelgaçamento de um material absorvente utilizado em materiais de higiene tais como uma fralda descartá- vel, um absorvente higiênico e similares, e o aumento da velocidade de uma linha de produção, desde que uma força aplicada à partícula de resina capaz de absorver água se torne maior, as propriedades de uma alta resistência de partícula, e a pequena redução no desempenho mesmo após a fabricação de um material absorvente, estão se tornando necessárias.
Por exemplo, um material absorvente para uma fralda descartá- vel é fabricado através de um método de sucção de uma partícula de resina capaz de absorver água e uma polpa fibrosa em uma malha de metal, en- quanto misturando-os no ar e laminando-se a mistura, em uma instalação geralmente chamada de formador de tambor. Portanto, um material absor- vente é comprimido usando uma prensa rolante de modo a aumentar a resis- tência, e reter uma forma e, particularmente na fabricação de um material absorvente fino, desde que o material seja comprimido com uma alta pres- são, e a quantidade de polpa usada é reduzida, uma força maior é aplicada a uma partícula de resina capaz de absorver água, causando facilmente a destruição de uma partícula. Ademais, aumentando a velocidade da linha de produção de
material absorvente de modo a aumentar a produtividade, no formador de tambor, uma partícula é facilmente destruída também pela colisão de uma partícula de resina capaz de absorver água contra uma tela de metal e uma placa de suporte ao redor em uma alta velocidade. Particularmente, em uma partícula de resina capaz de absorver
água recente, visto que de modo a aperfeiçoar o desempenho de absorção de água, por exemplo, uma densidade de reticulação de uma camada de superfície de uma partícula de resina capaz de absorver água é aumentada, quando ocorre a destruição de uma partícula de resina capaz de absorver água, o interior de uma partícula que tem uma baixa densidade de reticula- ção é exposto em uma superfície, causando facilmente uma redução im- pressionante no desempenho.
Consequentemente, uma partícula de resina capaz de absorver água que tem uma alta resistência a impacto mecânico, e o desempenho de absorção de água dessa não é reduzido, é reivindicada.
Como tal, a partícula de resina capaz de absorver água, por e- xemplo, uma partícula de resina capaz de absorver água que tem a fragili- dade de partícula aperfeiçoada, e que tem um conteúdo de água de 3 a 9%, e uma resistência à ruptura de uma partícula de 30 N/m2 ou mais, é conhe- cida (veja a Literatura de Patente 1). Entretanto, para uso em um material absorvente fino produzido em alta velocidade, essa partícula de resina capaz de absorver água tem uma resistência de partícula insuficiente, o desempe- nho é reduzido por destruição com colisão, e o desempenho do material ab- sorvente pode ser reduzido.
Literatura de Patente 1: JP-A N0 9-124879 Sumário da Invenção Problemas a serem Resolvidos pela Invenção
Um objetivo da presente invenção é fornecer uma partícula de resina capaz de absorver água que tem excelente fluidez de pó em um alto teor de umidade, de excelente resistência de partícula, e de alta taxa de re- tenção de diâmetro de partícula e uma taxa de retenção de capacidade de absorção de água sob pressão mesmo após impacto mecânico, um método para produção dessa, e um material absorvente que usa a mesma. Meio para Resolver os Problemas
Ou seja, a presente invenção refere-se a uma partícula de resi- na capaz de absorver água obtida através da polimerização de um monôme- ro insaturado etilênico solúvel em água que usa um iniciador de polimeriza- ção de radical solúvel em água, se necessário, na presença de uma agente de reticulação, para obter um precursor de partícula de resina capaz de ab- sorver água, adicionando um agente pós-reticulação para reticular uma ca- mada de superfície de uma partícula, e adicionar uma partícula de sílica a- morfa, que tem um teor de umidade de 10 a 20%, e uma taxa de retenção de diâmetro de partícula após um teste de colisão de partícula de 90% ou mais.
A presente invenção refere-se também a um método para pro-
dução de uma partícula de resina capaz de absorver água que tem uma taxa de retenção de diâmetro de partícula após um teste de colisão de partícula de 90% ou mais, compreendendo polimerizar um monômero insaturado eti- lênico solúvel em água usando um iniciador de polimerização de radical so- lúvel em água, se necessário, na presença de um agente de reticulação, pa- ra obter um precursor de partícula de resina capaz de absorver água, adicio- nar um agente pós-reticulação para reticular uma camada de superfície do precursor de partícula, adicionar uma partícula de sílica amorfa, e ajustar um teor de umidade da partícula de resina capaz de absorver água resultante em 10 a 20%.
A presente invenção refere-se adicionalmente a um material ab- sorvente que usa a partícula de resina capaz de absorver água. Efeitos da Invenção
Visto que a partícula de resina capaz de absorver água da pre- sente invenção é uma partícula de resina capaz de absorver água de exce- lente fluidez de pó em um alto teor de umidade, de excelente resistência de partícula, e de alta taxa de retenção de diâmetro de partícula e uma taxa de retenção de capacidade de absorção de água sob pressão mesmo após im- pacto mecânico, e tem excelente taxa de absorção de água, ela é adequada ao uso em um material absorvente fino produzido em alta velocidade, e o material absorvente fino resultante e o produto absorvente têm a caracterís- tica de que a absorção de um líquido a ser absorvido é excelente, e o vaza- mento é pequeno. Breve descrição dos Desenhos A figura 1 é uma vista esquemática que mostra a construção em
contorno de um dispositivo para medir a capacidade de absorção de água sob pressão. A figura 2 é uma vista esquemática que mostra uma construção em contorno de um dispositivo para executar um teste de colisão. Explicação dos Símbolos X - Dispositivo de medição 1 - Parte da bureta
- Bureta
11 - Tubo de introdução a ar
12 - Torneira
13 - Torneira
14 - Plugue de borracha
2 - Duto
3 - Suporte de Medição
4 - Parte de medição 40 - Cilindro
41 - tela de náilon 42 - Peso
- Partícula de resina capaz de absorver água Y - Dispositivo de teste de colisão
101 - Funil
102 - Tubo de introdução de ar pressurizado
103 - Bocal de injeção
104 - Placa de choque de correntes convergentes
105 - Fluxômetro
106 - Partícula de resina capaz de absorver água Descrição Detalhada da Invenção
É preferencial que a partícula de resina capaz de absorver água da presente invenção seja uma partícula de resina capaz de absorver água obtida pela polimerização de um monômero insaturado etilênico solúvel em água que usa um iniciador de polimerização de radical solúvel em água, se necessário, na presença de um agente de reticulação, para obter um precur- sor de partícula de resina capaz de absorver água, adicionar um agente pós- reticulação para reticular uma camada de superfície da partícula, e adicionar uma partícula de sílica amorfa.
O teor de umidade da partícula de resina capaz de absorver á- gua da presente invenção é de 10 a 20%, preferencialmente de 11 a 18%, mais preferencialmente de 12 a 18%. Quanto o teor de umidade da partícula de resina capaz de absorver água é menor que 10%, há uma possibilidade de que a destruição da partícula por impacto mecânico seja facilmente gera- da, e consequentemente não seja obtida uma resistência suficiente. Por ou- tro lado, quando o teor de umidade da partícula de resina capaz de absorver água é maior que 20%, há uma possibilidade de que a fluidez de pó da resi- na capaz de absorver água seja deteriorada, e consequentemente a manipu- lação se torna difícil.
O teor de umidade da partícula de resina capaz de absorver á- gua é um valor medido de acordo com o método de medição descrito poste- riormente no "(1) Teor de umidade". Uma taxa de retenção de diâmetro de partícula após um teste
de colisão de partícula da partícula de resina capaz de absorver água da presente invenção é de 90% ou mais, preferencialmente de 92% ou mais, mais preferencialmente de 94% ou mais. Quando a taxa de retenção de di- âmetro de partícula é menor que 90%, a capacidade de absorção de água sob pressão pode ser deteriorada através da destruição da camada de reti- culação de superfície.
A taxa de retenção de diâmetro de partícula após o teste de co- lisão de partícula da partícula de resina capaz de absorver água é um valor medido de acordo com o método de medição descrito posteriormente em "(6) Taxa de Retenção de Diâmetro de Partícula após o Teste de Colisão de Partícula".
A taxa de retenção da capacidade de absorção de água sob pressão após um teste de colisão de partícula da partícula de resina capaz de absorver água da presente invenção é preferencialmente de 60% ou mais, mais preferencialmente de 65% ou mais. Quando a taxa de retenção de capacidade de absorção de água sob pressão é menor que 60%, o de- sempenho do material absorvente pode ser deteriorado. A taxa de retenção de capacidade de absorção de água sob pressão após um teste de colisão da partícula de resina capaz de absorver água é um valor medido de acordo com o método de medição descrito pos- teriormente em "(7) Taxa de retenção de capacidade de absorção de água sob pressão após o teste de colisão de partícula".
Um método para produção da partícula de resina capaz de ab- sorver água da presente invenção não é particularmente limitado, mas os exemplos incluem um método para polimerizar um monômero insaturado etilênico solúvel em água que usa um iniciador de polimerização de radical solúvel em água, se necessário, na presença de uma agente de reticulação, para obter um precursor de partícula de resina capaz de absorver água, adi- cionar um agente pós-reticulação para reticular uma camada de superfície da partícula, adicionar uma partícula de sílica amorfa, e ajustar um teor de umidade da partícula de resina capaz de absorver água resultante de 10 a 20%. O método de polimerização não é particularmente limitado, mas os exemplos incluem um método de polimerização de solução aquosa, um mé- todo de polimerização de suspensão de fase reversa e seus similares, os quais são um método de polimerização representativo. Dentre eles, a partir de um ponto de vista de que a fluidez de pó é excelente em um alto teor de umidade, um método de polimerização de suspensão de fase reversa para polimerizar o monômero insaturado etilênico solúvel em água usando um iniciador de polimerização de radical solúvel em água em um solvente orgâ- nico com um tensoativo adicionado a esse é preferencialmente usado.
Exemplos de monômeros insaturados etilênicos solúveis em á- gua incluem o ácido (met)acrílico [,,(met)acri" significa "acri" ou "metacri"; o mesmo a seguir], ácido 2-(met)acrilamida-2-metilpropanossulfônico ou um sal desse; monômeros não tônicos tais como, (met)acrilamida, N,N-dime- tilacrilamida, (met)acrilato de 2-hidroxi etila, N-metilol(met)acrilamida etc.; monômeros insaturados contendo o grupo amino tais como (met)acrilato de dietilamino etila, (met)acrilato de dietilamino propila etc., ou produtos quater- nizados desses. Esses podem ser usados sozinhos, ou podem ser usados misturando dois ou mais tipos deles. Ε, quando ο monômero tem um grupo ácido, exemplos de um composto alcalino usado para neutralizá-lo incluem os compostos de lítio, sódio, potássio, amônio, e similares e, entre eles, o hidróxido de sódio, e hidróxido de potássio são preferenciais a partir do ponto de vista econômico e de desempenho.
E, quando o monômero que tem um grupo ácido é neutralizado, o seu grau de neutralização é preferencialmente de 30 a 90% mol de um grupo ácido de um monômero insaturado etilênico solúvel. Quando o grau de neutralização é inferior a 30%, o grupo ácido é ionizado com dificuldade, e a capacidade de absorção de água é diminuída, não sendo ideal. Quando o grau de neutralização é maior que 90%, no caso de uso de materiais de hi- giene, há uma possibilidade de que um problema com relação à segurança apareça, não sendo ideal.
Exemplos preferenciais de monômeros insaturados etilênicos solúveis em água incluem o ácido (met)acrílico ou um sal desse a partir de um ponto de vista da fácil disponibilidade industrial.
Uma concentração de uma solução aquosa de monômero insa- turado etilênico solúvel em água é preferencialmente de 20% da massa a uma concentração saturada. Exemplos do agente de reticulação que é adicionado ao monô-
mero insaturado etilênico solúvel em água, se necessário, incluem os éste- res de ácido di- ou tri-(met)acrílico de polióis tais como, etileno glicol, propi- Ieno glicol, trimetilol propano, glicerina, polioxietileno glicol, polioxipropileno glicol, poliglicerina, etc.; poliésteres insaturados obtidos pela reação dos po- lióis com ácidos insaturados tais como o ácido maleico, ácido fumárico, etc.; bisacrilamidas tal como a Ν,Ν'-metilenobisacrilamida, etc.; ésteres de ácido di- ou tri-(met)acrílico obtidos pela reação de poliepóxidos com o ácido (met)acrílico, ésteres de carbamil ácido di(met)acrílico obtidos pela reação de poliisocianatos tais como o diisocianato de tolileno, diisocianato de hexa- metileno, etc. e (met)acrilato de hidroxi etila; compostos que tem dois ou mais grupos insaturados polimerizáveis tais como o amido alilado, celulose alilada, ftalato de dialila, isocianato de Ν,Ν',Ν'-trialila, divinilbenzeno, etc.; compostos de diglicidil éter tal como o diglicidil éter de (poli)etileno glicol ["(poli)" significa o caso onde não existe prefixo de "poli", e o caso onde há o prefixo, o mesmo a seguir], diglicidil éter de (poli)propileno glicol, diglicidil éter de (poli)glicerina glicol, etc.; compostos de haloepóxi tais como a epiclo- rohidrina, epibromohidrina, α-metilepiclorohidrina, etc.; compostos que têm dois ou mais grupos funcionais reativos tal como os compostos de isocianato tais como o diisocianato de 2,4-tolileno, diisocianato de hexametileno, etc. Esses podem ser usados sozinhos, ou podem ser usados misturando dois ou mais tipos deles.
Uma quantidade de adição do agente de reticulação é preferen-
cialmente de 3 partes de massa ou menos, mais preferencialmente de 0,001 a 1 parte de massa com base em 100 partes de massa do monômero insatu- rado etilênico solúvel em água. Quando a quantidade de adição é maior que 3 partes por massa, a absorção de água do polímero resultante é reduzida, não sendo o ideal.
Exemplos do iniciador de polimerização de radical solúvel em água usado na presente invenção incluem persulfatos tais como o persulfato de potássio, persulfato de amônio, persulfato de sódio, etc.; compostos azo tais como dicloridrato de 2,2-azo bis(2-amidinopropano), azo bis(ácido cia- novalérico), etc. Esses podem ser usados sozinhos, ou podem ser usados misturando dois ou mais tipos deles.
Alternativamente, usando-se o iniciador de polimerização de ra- dical solúvel em água junto com sulfeto, ácido L-ascórbico, sulfato ferroso ou seus similares, ele pode ser também usado como um iniciador de polimeri-
zação redox.
Dentre eles, o persulfato de potássio, persulfato de amônio e persulfato de sódio são preferenciais a partir de um ponto de vista de fácil disponibilidade e melhor estabilidade de armazenamento.
Uma quantidade de uso do iniciador de polimerização de radical solúvel em água é preferencialmente 0,001 a 1 parte de massa, mais prefe- rencialmente 0,01 a 0,5 parte de massa com base em 100 partes de massa do monômero insaturado etilênico solúvel em água. Quando a quantidade é menor que 0,001 parte de massa, uma reação de polimerização não prosse- gue suficientemente e, quando a quantidade é maior que 1 parte de massa, uma reação de polimerização se torna rápida, e a reação pode não ser con- trolada, não sendo ideal.
Na presente invenção, após o precursor de partícula de resina
capaz de absorver água ser obtido, um agente pós-reticulação tendo dois ou mais grupos funcionais tendo a reatividade com grupos funcionais do mo- nômero insaturado etilênico solúvel em água é adicionado para reticular uma camada de superfície do precursor de partícula. Exemplos de agente pós-reticulação usado incluem os polióis
tais como o etileno glicol, propileno glicol, 1-4-butanodiol, trimetilolpropano, glicerina, polioxietileno glicol, polioxipropileno glicol, poliglicerina, etc; com- postos de diglicidil éter tais como o diglicidil éter de (poli)etileno glicol, digli- cidil éter de (poli)propileno glicol, diglicidil éter de (poli)glicerina, etc.; com- postos de haloepóxi tais como a epiclorohidrina, epibromohidrina, a- metilepiclorohidrina, etc.; compostos que têm dois ou mais grupos funcionais reativos tal como os compostos de isocianato tais como o diisocianato de 2,4-tolileno, diisocianato de hexametileno, etc. compostos de oxetano tais como 3-metil-3-oxetanometanol, 3-etil-3-oxetanometanol, 3-butil-3-oxetano- metanol, 3-metil-3-oxetanoetanol, 3-etil-3-oxetanoetanol, 3-butil-3-oxetano- etanol etc., compostos de oxazolina tal como a 1,2-etilenobisoxazolina etc., compostos de carbonato tal como o carbonato de etileno, etc., compostos de hidroxialquilamida tal como bis[N,N-di(p-hidroxietil)]adipamida. Esses podem ser usados sozinhos, ou podem ser usados misturando dois ou mais tipos deles.
Entre eles, a partir do ponto de vista da excelente reatividade, o diglicidil éter de etileno glicol, diglicidil éter de propileno glicol, diglicidil éter de glicerina, diglicidil éter de polietileno glicol, diglicidil éter de polipropileno glicol, diglicidil éter de poliglicerina são preferenciais. Uma quantidade de adição de agente pós-reticulação é prefe-
rencialmente de 0,01 a 5 partes de massa, mais preferencialmente de 0,03 a 3 partes de massa com base em uma quantidade total de 100 partes de massa de monômero insaturado etilênico solúvel em água sujeito à polimeri- zação. Quando a quantidade de adição de agente pós-reticulação é menor que 0,01 parte de massa, uma resistência de gel da partícula de resina ca- paz de absorver água resultante torna-se fraca e, quando a quantidade de adição é maior que 5 partes de massa, uma densidade de reticulação torna- se excessiva, e a absorção de água suficiente não é exibida, não sendo o ideal.
Um tempo de adição do agente pós-reticulação ao precursor de partícula de resina capaz de absorver água é qualquer tempo contanto que ele seja após uma reação de polimerização, não sendo limitante. A mistura do precursor de partícula de resina capaz de absorver água com o agente pós-reticulação é executada preferencialmente na presença de 200 partes de massa ou menos de água, mais preferencialmente na presença de água em uma faixa de 1 a 100 partes de massa, adicionalmente preferencialmente na presença de água em uma faixa de 5 a 50 partes de massa, com base em 100 partes de massa do precursor de partícula de resina capaz de ab- sorver água. Como este, ajustando-se uma quantidade de água na adição do agente de reticulação, uma camada de superfície da partícula de resina capaz de absorver água pode ser mais adequadamente reticulada, e a exce- lente capacidade de absorção de água sob pressão pode ser alcançada.
A partícula de resina capaz de absorver água assim obtida é se- ca removendo-se a água e um solvente orgânico em uma etapa de seca- gem. E, a etapa de secagem pode ser conduzida sob pressão reduzida.
Na presente invenção, um método de ajustamento de um teor de umidade da partícula de resina capaz de absorver água não é particular- mente limitado contanto que ele seja um método pelo qual um teor de umi- dade final está na faixa de 10 a 20%. Exemplos incluem um método de con- trole de um teor de umidade da partícula de resina capaz de absorver água final em uma faixa de 10 a 20% regulando-se uma temperatura e o tempo de secagem em um estágio de secagem de uma partícula de resina capaz de absorver água hidrosa após a polimerização, um método para controlar um teor de umidade de partícula de resina capaz de absorver água final em uma faixa de 10 a 20% umedecendo-se uma partícula de resina capaz de absor- ver água que foi seca até um teor de umidade de menos de 10%, sob agita- ção, e seus similares.
Um diâmetro médio de partícula de massa da partícula de resina capaz de absorver água assim obtida da presente invenção é preferencial- mente de 200 a 500 μιη, mais preferencialmente de 250 a 400 μιη. Quando o diâmetro médio de partícula de massa é menor que 200 μιη, um espaço entre partículas é pequeno, a permeabilidade de um líquido absorvido é re- duzida, e o bloqueio de gel é gerado facilmente, não sendo ideal. Por outro lado, quando o diâmetro médio de partícula de massa é maior que 500 μιτι, uma taxa de absorção de água torna-se muito lenta e, quando usado em um material absorvente, o vazamento de líquido é facilmente gerado, não sendo ideal.
Ε, o diâmetro médio de partícula de massa da partícula de resi- na capaz de absorver água é um valor medido de acordo com o método de medição descrito posteriormente em "(5) Diâmetro médio de partícula de massa".
De modo a aperfeiçoar a fluidez de pó em um alto teor de umi- dade, uma partícula de sílica amorfa é adicionada e misturada na partícula de resina capaz de absorver água da presente invenção. Um diâmetro médio de partícula da partícula de sílica amorfa, de modo a obter a fluidez de pó eficaz em adição de uma pequena quantidade, é preferencialmente de 20 μιη ou menos, mais preferencialmente de 15 μιη ou menos. Uma área de superfície específica de partícula de sílica amorfa é preferencialmente de 50 a 500 m2/g, mais preferencialmente de 100 a 300 m2/g. E, a partícula de síli- ca amorfa pode ser produzida ou por um método a úmido ou por um método a seco, e pode ser hidrofobizada por tratamento químico com octilsilano ou similar, ou tratamento superficial com um óleo de dimetilsilicone ou similar. Exemplos da partícula de sílica amorfa incluem o Tokuseal NP fabricado pe- Ia Tokuyama Co., Ltda. (Diâmetro médio de partícula de 11 pm, área de su- perfície específica de 195 m2/g), Fineseal T-32 (Diâmetro médio de partícula de 1,5 pm, área de superfície especifica de 202 m2/g), e similares. Uma quantidade de adição de partícula de sílica amorfa é prefe- rencialmente de 0,01 a 2 partes de massa, mais preferencialmente de 0,1 a 1,5 partes de massa, adicionalmente preferencialmente de 0,3 a 1 parte de massa, adicionalmente mais preferencialmente de 0,5 a 0,7 parte de massa com base em 100 partes de massa da partícula de resina capaz de absorver água. Quando uma quantidade de adição de partícula de sílica amorfa é menor que 0,01 parte de massa, o efeito de aperfeiçoar a fluidez de pó é pequeno e, quando a quantidade de adição é maior que 2 partes de massa, um grau de poeira é aumentado, não sendo ideal. A partícula de resina ca- paz de absorver água da presente invenção tem um alto teor de umidade, e a partícula de sílica amorfa pode ser efetivamente aderida a uma superfície de partícula.
Em adição, adicionando-se a partícula de sílica amorfa à partí- cula de resina capaz de absorver água, um espaço é gerado entre as partí- cuias, e a permeabilidade de um líquido absorvido é aperfeiçoada.
Um material absorvente que usa a partícula de resina capaz de absorver água da presente invenção será explicado abaixo. O material ab- sorvente da presente invenção consiste de uma partícula de resina capaz de absorver água, uma fibra hidrofílica e uma lâmina permeável à água. E1 o material absorvente da presente invenção é preferencialmente usado em produtos absorventes descartáveis tais como uma fralda descartável, absor- vente para incontinência, absorvente higiênico, fraldas para animais domés- ticos e similares.
Exemplos da fibra hidrofílica usada no material absorvente in- cluem as fibras de celulose tal como uma polpa similar ao algodão, uma pol- pa mecânica, uma polpa química e similares obtidas a partir de um tronco de árvore, fibras de celulose artificiais tais como raiom, acetato e similares, e a presente invenção não é limitada a tal exemplificação.
Exemplos de uma estrutura do material absorvente da presente invenção incluem uma estrutura onde um laminado no qual uma partícula de resina capaz de absorver água e uma fibra hidrofílica são misturadas, ou um laminado no qual uma partícula de resina capaz de absorver água é espa- Ihada entre as fibras hidrofílicas laminadas em uma lâmina, é embalado com um papel sanitário ou uma lâmina permeável à água tal como um tecido não tecido, mas a presente invenção não é limitada a tal exemplificação.
Uma relação da partícula de resina capaz de absorver água e da fibra hidrofílica no material absorvente é preferencialmente uma relação de massa de 30:70 a 80:20, mais preferencialmente uma relação de massa de 40:60 a 60:70.
A densidade de um material absorvente é preferencialmente de 0,1 a 5,0 g/cm3, mais preferencialmente de 0,2 a 0,4 g/cm3. Em adição, um produto absorvente que usa o material absor-
vente da presente invenção tem uma estrutura na qual o material absorvente é retido entre uma lâmina permeável a líquido com a qual um líquido aquoso é permeável (lâmina de topo), e uma lâmina impermeável a líquido com a qual um líquido aquoso não é permeável (lâmina traseira). A lâmina permeá- vel a líquido é disposta sobre uma lateral em contato com um corpo, e a lâ- mina impermeável a líquido é disposta sobre uma lateral oposta a uma late- ral de contato com um corpo.
Exemplos da lâmina impermeável a líquido incluem um tecido não tecido que consiste de uma resina sintética tal como o polietileno, poli- propileno, poliéster, poliamida e similares, uma lâmina de resina sintética porosa e similares.
Exemplos de lâmina impermeável a líquido incluem um filme que consiste de uma resina sintética tal como o polietileno, polipropileno, cloreto de polivinil e similares, uma lâmina que consiste de um material com- posto dessas resinas sintéticas e de um tecido não tecido. Exemplos
Os seguintes exemplos e exemplos comparativos ilustram a presente invenção, mas a presente invenção não é limitada por estes exem- plos.
Exemplo da Preparação 1
Em um frasco de Erlenmeyer de um volume interno de 500 ml colocou-se 92 g de uma solução aquosa de ácido acrílico de 80% de massa e 154,1 g de uma solução aquosa de hidróxido de sódio de 20% de massa que foi adicionada por gotejamento enquanto se resfriava com gelo para neutralizar o ácido acrílico, desse modo, uma solução aquosa de sal de áci- do acrílico neutralizado parcialmente foi preparada. À solução aquosa de sal de ácido acrílico neutralizado parcialmente, foram adicionados 9,2 mg de Ν,Ν'-metilenobisacrilamida como um agente de reticulação, e 0,11 g de per- sulfato de potássio como um iniciador de polimerização de radical solúvel em água, e esse foi usado como uma solução aquosa de monômero.
Separadamente, um frasco de fundo redondo tipo cilindro com cinco gargalos de um volume interno de 2 litros equipado com um agitador, uma lâmina de pá dupla, um condensador de refluxo, uma funil de adição e um tubo de introdução de gás nitrogênio foi carregado com 340 g de n- heptano, e 0,92 g de éster de ácido esteárico de açúcar (marca da Mitsubi- shi-Kagaku Foods Corporation; Éster de Açúcar Ryoto S-370) como um ten- soativo para dissolvê-los no n-heptano, foi adicionada a solução aquosa de monômero para polimerização, e essa foi suspensa sob agitação enquanto retendo a 35°C. Então, o interior do sistema foi substituído com nitrogênio, e a temperatura foi elevada usando um banho de água a 70°C, seguido pela polimerização de suspensão de fase reversa. Então, separadamente, foram colocados 128,8 g de solução a-
quosa de ácido acrílico com 80% de massa em um frasco de Erlenmeyer de um volume interno de 500 ml, 173,8 g de solução aquosa de hidróxido de sódio com 24,7% de massa foram adicionados por gotejamento enquanto se resfriava com gelo, para neutralizar o ácido acrílico, desse modo, uma solu- ção aquosa de sal de ácido acrílico neutralizado parcialmente foi preparada. À solução aquosa de sal de ácido acrílico parcialmente neutralizado foram adicionados 12,9 mg de N.N-metilenobisacrilamida como um agente de reti- culação, e 0,16 g de persulfato de potássio como um iniciador de polimeriza- ção de radical solúvel em água, e esse foi usado como uma solução aquosa de monômero para uma polimerização de suspensão de fase reversa em
segundo estágio.
Após a finalização da polimerização de suspensão de fase re- versa em primeiro estágio, a pasta aquosa de polimerização foi resfriada, a solução aquosa de monômero para uma polimerização em segundo estágio foi adicionada por gotejamento ao sistema, e uma mistura foi agitada por 30 minutos enquanto retendo a 23°C. Portanto, o interior do sistema foi substitu- ido com nitrogênio, e uma temperatura foi elevada usando um banho de á- gua a 70°C, seguido pela polimerização de suspensão de fase reversa em segundo estágio. Após a finalização da polimerização, a reação foi aquecida com um banho de óleo a 120°C, 266 g de água foram removidos para fora do sistema através da destilação azeotrópica, 8,83 g de uma solução aquosa de diglicidil éter de etileno glicol de 2% de massa foram adicionados, e o tra- tamento pós-reticulação foi conduzido enquanto retendo a 80°C por 2 horas. Ademais, a água e o n-heptano foram removidos por destilação, seguido por secagem para obter 227,2 g de uma partícula de resina capaz de absorver água que tem um diâmetro médio de partícula de massa de 360 pm e um teor de umidade de 5%. Exemplo 1
A 200 g da partícula de resina capaz de absorver água, obtida como no Exemplo de Preparação 1, foi adicionado 1 g de uma partícula de sílica amorfa (Tokuseal NP, fabricado pela Tokuyma Co., Ltd.), os materiais foram misturados, e colocados em um frasco separável de um volume inter- no de 2 litros, o interior do frasco separável foi umedecido com um umidifi- cador (umidificador híbrido, fabricado pela Toyotomi Co., Ltd.) em uma quan- tidade de adição de água de 0,4 L/h em temperatura ambiente por 20 minu- tos sob agitação, para obter uma resina capaz de absorver água que tem um teor de umidade de 11 %. Exemplo 2
A 200 g da partícula de resina capaz de absorver água, obtida como no Exemplo de Preparação 1, foi adicionado 1 g de uma partícula de sílica amorfa (Fineseal T-32, fabricado pela Tokuyma Co., Ltd.), os materiais foram misturados, e colocados em um frasco separável de um volume inter- no de 2 litros, e o interior do frasco separável foi umedecido com um umidifi- cador (umidificador híbrido, fabricado pela Toyotomi Co., Ltd.) em uma quan- tidade de adição de água de 0,4 L/h em temperatura ambiente por 30 minu- tos sob agitação, para obter uma resina capaz de absorver água que tem um teor de umidade de 13%. Exemplo 3
A 200 g da partícula de resina capaz de absorver água, obtida
como no Exemplo de Preparação 1, foram adicionados 2 g de uma partícula de sílica amorfa (Tokuseal NP, fabricado pela Tokuyma Co., Ltd.), os materi- ais foram misturados, e colocados em um frasco separável de um volume interno de 2 litros, e o interior do frasco separável foi umedecido com um umidificador (umidificador híbrido, fabricado pela Toyotomi Co., Ltd.) em uma quantidade de adição de água de 0,4 L/h em temperatura ambiente por 45 minutos sob agitação, para obter uma resina capaz de absorver água que tem um teor de umidade de 17%. Exemplo 4
De acordo com a mesma maneira do Exemplo de Preparação 1,
a polimerização de suspensão de fase reversa em primeiro e segundo está- gios foi conduzida. Após a finalização de polimerização, esta foi aquecida com um banho de óleo a 120°C, 255 g de água foram removidos para fora do sistema por destilação azeotrópica, foram adicionados 4,43 g de uma so- lução aquosa de diglicidil éter de etileno glicol de 2% de massa, essa foi reti- da a 80°C por 2 horas para executar o tratamento de reticulação. Ademais, a água e o n-heptano foram removidos por destilação para secar o polímero, e foram adicionados 1,5 g de uma partícula de sílica amorfa (Tokuseal NP, fabricado pela TOKUYAMA Co., Ltd.), seguido pela mistura para obter 233,5 g de uma partícula de resina capaz de absorver água que tem um diâmetro médio de partícula de massa de 370 pm e um teor de umidade de 13%. Exemplo Comparativo 1
De acordo com a mesma forma do Exemplo de Preparação 1, uma partícula de resina capaz de absorver água tendo um teor de umidade de 5% foi obtida.
Exemplo Comparativo 2
Em um frasco separável de um volume interno de 2 litros foram colocados 200 g da partícula de resina capaz de absorver água obtida como no Exemplo de Preparação 1, e o interior do frasco separável foi umedecido com um umidificador (umidificador híbrido, fabricado pela Toyotomi Co., Ltd.) em uma quantidade de adição de água de 0,4 L/h em temperatura ambiente por 15 minutos sob agitação, para obter uma resina capaz de absorver água que tem um teor de umidade de 8%. Exemplo Comparativo 3
Em um frasco separável de um volume interno de 2 litros foram colocados 200 g da partícula de resina capaz de absorver água obtida como no Exemplo de Preparação 1, e o interior do frasco separável foi umedecido com um umidificador (umidificador híbrido, fabricado pela Toyotomi Co., Ltd.) em uma quantidade de adição de água de 0,4 L/h em temperatura ambiente por 45 minutos sob agitação, para obter uma resina capaz de absorver água que tem um teor de umidade de 17%. Esta resina capaz de absorver água tinha pegajosidade, e era inferior em termos de fluidez de pó, e a medição de uma distribuição de tamanho de partícula, um teste de colisão descrito posteriormente, e a formação de um núcleo absorvente foram impossíveis. Exemplo Comparativo 4
Em um frasco separável de um volume interno de 2 litros foram colocados 200 g da partícula de resina capaz de absorver água obtida como no Exemplo de Preparação 1, e o interior do frasco separável foi umedecido com um umidificador (umidificador híbrido, fabricado pela Toyotomi Co., Ltd.) em uma quantidade de adição de água de 0,4 L/h em temperatura ambiente por 60 minutos sob agitação, para obter uma resina capaz de absorver água que tem um teor de umidade de 23%. Essa resina capaz de absorver água tinha pegajosidade, e era inferior em termos de fluidez de pó, e a medição de uma distribuição de tamanho de partícula, um teste de colisão descrito posteriormente, e a formação de um núcleo absorvente foram impossíveis.
As propriedades físicas de partículas de resina capazes de ab- sorver água obtidas em cada Exemplo e em cada Exemplo Comparativo fo- ram avaliadas através dos seguintes métodos. Os resultados são mostrados na Tabela 1 e na Tabela 2. (1) Teor de umidade
Em uma caixa de lâmina de alumínio (N0 8) que foi ajustada pa- ra um peso constante (Wa(g)) foram obtidos antecipadamente 2 g de uma partícula de resina capaz de absorver água, e a partícula de resina foi preci- samente pesada (Wd(g)). A amostra foi seca por 2 horas com um secador de ar quente (fabricado pela ADVANTEC) tendo uma temperatura interna configurada em 105°C, e seu resfriamento foi permitido em um dessecador, e uma massa We(g) após a secagem foi medida. A partir da seguinte equa- ção, o teor de umidade de partícula de resina capaz de absorver água foi calculado.
(%) de Teor de umidade = [(Wd - Wa) - (We -Wa)] / (Wd - Wa)
χ 100
(2) Capacidade de retenção de água em solução salina fisiológica
Em um saco de algodão (Trama de Algodão N0 60, 100 mm transversal χ 200 mm longitudinal) foram colocados 2,00 g de uma partícula de resina capaz de absorver água, e esta foi colocada em um béquer de 500 mL. Nesse saco. de algodão foram derramados 500 g de uma solução salina fisiológica, uma abertura foi presa com tira de borracha, e este ficou em re- pouso por 1 hora. Em seguida, o saco de algodão foi desidratado por 1 mi- nuto usando um desidratador de uma força centrífuga de 167G (Modelo H- 122, fabricado pela Kokusan-enshinki Co., Ltd.), e uma massa Wa (g) do saco de algodão contendo um gel expansível após a desidratação foi medi- da. O mesmo procedimento foi executado sem a adição da resina capaz de absorver água, uma massa vazia Wb(g) na umidificação do saco de algodão foi medida, e a capacidade de retenção de água em solução salina fisiológi- ca foi calculada pela seguinte equação.
Capacidade de retenção de água em solução salina fisiológica (g/g) = [Wa - Wb](g)/2,00(g)
(3) Taxa de absorção de água
Em um béquer de 100 ml foi colocado 50 ± 0,1 g de uma solu-
ção salina fisiológica em uma temperatura de 25 ± 0,2°C, seguida pelo ajus- tamento a 600 rpm usando uma barra de agitador magnético (8 mmct> χ 30 mm). Então, 2,0 ± 0,002 g de uma resina capaz de absorver água foram ra- pidamente adicionados ao béquer e, quando a adição foi finalizada, um cro- nômetro foi iniciado ao mesmo tempo. Um tempo (segundos) até que a resi- na capaz de absorver água absorva a solução salina fisiológica, e um vórtice que desaparece foi medido com o cronômetro, e esta foi adotada como a taxa de absorção de água. (4) Capacidade de absorção de água sob pressão
A capacidade de absorção de água sob pressão da partícula de resina capaz de absorver água foi medida usando um dispositivo de medição X em contorno na figura 1.
O dispositivo de medição X mostrado na figura 1 consiste de uma parte de bureta 1, um duto 2, um suporte de medição 3, e uma parte da medição 4 localizada no suporte de medição 3. A parte de bureta 1 é tal que um plugue de borracha 14 é conectado a uma parte superior de uma bureta 10, e um tubo de introdução de ar por sucção 11 e uma torneira 12 são co- nectados a uma parte inferior desta, e adicionalmente, o tubo de introdução de ar por sucção 11 tem uma torneira 13 em sua ponta. O duto 2 é conecta- do da parte de bureta 1 ao suporte de medição 3, e um diâmetro do duto é de 2 a 6 mm. Existe um furo de diâmetro 2 mm em uma parte central do su- porte de medição 3, e o duto 2 é conectado a essa. A parte de medição 4 tem um cilindro 40, uma tela de náilon 41 conectada a uma base desse cilin- dro 40, e um peso 42. Um diâmetro interno do cilindro 40 é 20 mm. A tela de náilon 41 é formada em 200 mesh (abertura de 75 pm). E, uma quantidade pré-determinada de partícula de resina capaz de absorver água 5 é unifor- memente espalhada na tela de náilon 41. O peso 42 tem um diâmetro de 19 mm, e uma massa de 59,8 g. Esse peso é localizado sobre a partícula de resina capaz de absorver água 5, e uma carga de 2,07 kPa pode ser aplica- da à partícula de resina capaz de absorver água 5.
No dispositivo de medição X que tem tal construção, primeiro, a torneira 12 e a torneira 13 da parte de bureta 1 são fechadas, uma solução salina de 0,9% de massa regulada a 25°C é colocada através de uma parte superior da bureta 10, a parte superior da bureta é tampada com um plugue de borracha 14, e a torneira 12 e a torneira 13 da parte de bureta 1 são aber- tas.
Então, a altura do suporte de medição 3 é ajustada tal que um menisco de uma solução salina com 0,9% de massa saindo do duto em uma parte central do suporte de medição 3, e uma lateral superior do suporte de medição 3 torna-se a mesma altura.
Separadamente, 0,10 g da partícula de resina capaz de absor- ver água 5 é espalhada uniformemente na tela de náilon 41 do cilindro 40, e um peso 42 é localizado na partícula de resina capaz de absorver água 5. A parte de medição 4 é tal que uma parte central dessa é consistente com o duto na parte central do suporte de medição 3.
A redução em uma quantidade de solução salina com 0,9% de massa (isto é, uma quantidade de solução salina com 0,9% de massa ab- sorvida pela partícula de resina capaz de absorver água 5) Wc(mL) é lida continuamente a partir do ponto no tempo em que a partícula de resina ca- paz de absorver água 5 começa a absorver água. A capacidade de absorção de água sob pressão da partícula de resina capaz de absorver água 5 após 60 minutos a partir do início de absorção de água foi obtida pela seguinte equação.
Capacidade de absorção de água sob pressão (ml/g) = Wc +
0,10
(5) Diâmetro médio de partícula de massa
Peneiras de padrão JIS foram combinadas em uma ordem de uma parte superior de uma abertura de 500 pm (30 mesh), uma abertura de 355 pm (42 mesh), uma abertura de 300 pm (50 mesh), uma abertura de 250 pm (60 mesh), uma abertura de 150 pm (100 mesh), uma abertura de 75 pm (200 mesh), e um frasco, com aproximadamente 100 g de resina ca- paz de absorver água foi colocado em uma peneira mais alta, e essa foi agi- tada por 20 minutos usando um agitador Rotap. Então, uma massa de resina capaz de absorver água que per-
manece em cada peneira foi calculada como uma porcentagem de massa em relação a uma quantidade total, e a massa foi acumulada em uma ordem de um diâmetro de partícula maior, desse modo, uma relação entre uma a- bertura de uma peneira e um valor acumulado de uma porcentagem de massa que permanece em uma peneira foi projetada em um papel de pro- babilidade logarítmica. As projeções no papel de probabilidade foram conec- tadas com uma linha reta, desse modo, um diâmetro de partícula que cor- responde a uma porcentagem de massa acumulada de 50% de massa foi adotado como um diâmetro médio de partícula de massa. (6) Taxa de retenção de diâmetro de partícula após o teste de colisão de partícula
Uma taxa de retenção de diâmetro de partícula em um teste de
colisão de partícula da partícula de resina capaz de absorver água foi obtida medindo-se uma distribuição de diâmetro de partícula quando a partícula de resina capaz de absorver água foi colidida contra uma placa choque, usando um dispositivo de teste Y em contorno na figura 2. O dispositivo de teste Y mostrado na figura 2 consiste de um fu-
nil 1, um tubo de introdução de ar pressurizado 2, um bocal de injeção 3, uma placa de choque 4, e um fluxômetro 5. O tubo de introdução de ar pres- surizado 2 é introduzido no interior do funil 1, e o bocal de injeção 3 é conec- tado ao funil 1. Um diâmetro externo do tubo de introdução de ar pressuriza- do 2 é de 3,7 mm, e um diâmetro interno deste é de 2,5 mm, um diâmetro externo do bocal de injeção 3 é de 8 mm, um diâmetro interno deste é de 6 mm, e o comprimento deste é de 300 mm. O material da placa de choque 4 é o SUS304, com espessura de 4 mm, e uma distância entre uma ponta do bocal de injeção 3 e a placa de choque 4 é fixada em 10 mm. O fluxômetro 5 é ajustado tal que uma taxa de fluxo do ar pressurizado é de 50 m/s em uma ponta do bocal de injeção 3.
No dispositivo de teste Y que tem a tal construção, primeiro, 100 g de partícula de resina capaz de absorver água 6, um diâmetro médio de partícula de massa (A1) antes da colisão da qual foi medido antecipadamen- te, são colocados no funil 1. Então, o ar pressurizado tendo uma pressão ajustada é introduzido através do tubo de introdução de ar pressurizado 2, e a partícula de resina capaz de absorver água 6 é injetada na placa de cho- que 4 através do bocal de injeção 3. A partícula de resina capaz de absorver água após a injeção e a colisão de uma quantidade total é coletada, e a dis- tribuição de diâmetro de partícula é medida, desse modo, um diâmetro mé- dio de partícula de massa (A2) após a colisão é obtido.
Usando o valor medido resultante, uma taxa de retenção de di-
âmetro de partícula após um teste de colisão de partícula foi obtida pela se- guinte equação.
Taxa de retenção de diâmetro de partícula após um teste de co- lisão de partícula (%) = [A2 + A1] χ 100 (7) Taxa de retenção de capacidade de absorção de água sob pressão após o teste de colisão de partícula
De acordo com o método descrito em "(6) Taxa de retenção de diâmetro de partícula após o teste de colisão de partícula", 100 g da partícu- la de resina capaz de absorver água foram submetidos a um teste de colisão de partícula.
Usando a partícula de resina capaz de absorver água recupera- da, a capacidade de absorção de água sob pressão foi medida de acordo com o método previamente mencionado, e a capacidade de absorção de água sob pressão (B2) após um teste de colisão de partícula foi obtida. A partir da capacidade de absorção de água sob pressão (B1)
medida antes de um teste de colisão de partícula antecipadamente, e a ca- pacidade de absorção de água sob pressão (B2) após um teste de colisão de partícula, uma taxa de retenção de capacidade de absorção de água sob pressão após um teste de colisão de partícula foi obtida pela seguinte equa- ção.
Taxa de retenção da capacidade de absorção de água sob pressão após o teste de colisão de partícula (%) = [B2 + B1] χ 100. ο ■ο ο
Ό Ό
ε
2 ω e
«çd b
co (/) ω η
ε
φ -ρ τ3 e
J2 3
o
ΐτ co ο.
co co co
cd co co
φ φ > > co 'co ι_ λ— ZS (0 ca c c φ φ E ε
o <λ .ω co
φ XD
φ -σ co
•α ο co q. co
o
(0 α)
cl co 3
σ) 2
φ ■σ
ο
ico
ο
co cm
co cm
cm cm
o cm
φ
τ3 ^ o w
>ω ο
ο τ3
δ i « ο)
-9 ©
co ffí
α> "τ"
"ο co σ)
00
5
00 co
o co
o ico o
c φ
-*-»
2 φ
τ3
φ ■σ co
■σ ο co q- co
o
o ico o
o
e φ
co 3
σ>
'co
φ υ
r-
co
ιο
co
co co
ο
co
φ
tj co -O
'ε φ
o φ
co
co
io
00
co cm
o α.
ε φ
x Lii
ε ο υ τ- ο Ο Ω. > ε Φ CO ι— χ CO UJ α.
cm
o >
ο 2
q. co
ε P
Iil O
co
I
ο 2
q. co
ε Pj
φ c
χ ,9
LU O
o >
o e
q. co
e i
8 I
LU O ο CO Q. CO
υ φ
Ό O
ico
O
C φ
ω φ
Ό
ω χ ω Ι-
ω
=J Ο)
'OJ φ
Ό
O «Ο
ΰτ
O CO jO CO
Φ Τ3
Φ
■σ
CO
-ο
φ
Ό ^
B <β
CO
ω ro
3 O
t CO Qj
Φ Ό
O «C0 CO
Q-1S
O CO -O Q. CO
O ICO CO CO Φ
SZ O CO
CO
00 Ti-
φ
Ό
Φ Ό CO
-ο
O CO Q. CO
O
-Ω O CO
CO 3 Ο) 'CO
Φ
-σ ο
ICO
Β" ο
CO JD CO
Φ Ό
Φ
CO φ
O CO Ό Ω. CO
O ICO CO CO Φ
σι
D3
ω
3 O
t co
QlI Φ Ό
0 ICO CO
1
IO
φ JS ο
ico -e ο* co
C Q. Φ
+S m
2 -σ φ E
"Ο -ί= m ®
CO C
χ E
co <co I- =õ
ο
1C0 CO
Φ CO
■σ 3
B £
w -C Φ CO QJ
° Φ co -σ •ο ο.
CO
ο οο
^ί-
οο
co ο. φ
-ο ο
E
2 <
φ E «co
Q
CO O ο.
CO
CO CO CO CO
E φ
-σ JS
3
O
Φ Ό
° E
ICO CO
Õ CO
° 3
φ O
-O '-E
ω co w φ
ο
Ο) CN
h- O
CO
CO O
N ICO
= CO
CO =
s> 8
φ φ
> -ο
CO Φ
E
CO ο
N ICO
= CO
CO =
φ O
C- O
φ φ
> -ο
CÕ Φ CO
CO φ
CNJ
_ço φ
JD CO
O Ο.
E φ χ UJ
CM O Ω.
E φ χ Iii
CO O QJ E φ χ LU
* έ
ο ο 2
CL CL TO
EE?
ο φ C XXO
LU LU O
CM O
ο 2
Ql CO
E &
So
LLl O
CO
.1 ο 2
Q. CO
E Ij
UJ O
ο >
V-»
ο 2
Q. CO
E £ UJ O A partir dos resultados mostrados na Tabela 2, observa-se que todas as partículas de resina capazes de absorver água, obtidas nos respec- tivos exemplos, têm excelentes taxas de retenção de diâmetro de partícula após um teste de colisão de partícula, e uma taxa de retenção de capacida- de de absorção de água sob pressão. Exemplo 5
Usando 8 g de partícula de resina capaz de absorver água após um teste de colisão de partícula do Exemplo 1, e 12 g de uma polpa tr+»™He (Rayfloc fabricada pela Rayoneir), os mesmos foram misturados uniforme- mente através da fabricação de lâmina de ar para produzir um núcleo de material absorvente similar a uma lâmina de tamanho 42 cm χ 12 cm.
Então, uma lateral superior e uma lateral inferior do núcleo de material absorvente foram comprimidas usando uma prensa rolante no esta- do onde elas foram mantidas com um papel sanitário com peso base de 16 g/m2, para produzir um material absorvente com uma densidade de 0,2 g/cm3.
Ademais, uma lâmina de topo de um tecido não tecido de polieti- Ieno (fabricado por Rengo Co., Ltd.) que tem um peso base de 22 g/m2 foi localizada sobre uma lateral superior do material absorvente, que foi usado como um material absorvente para um teste. Exemplo 6
De acordo com a mesma forma do Exemplo 5, exceto que a par- tícula de resina capaz de absorver água após um teste de colisão de partícu- la do Exemplo 2 foi usada no Exemplo 5, foi obtido um material absorvente para um teste. Exemplo Comparativo 5
De acordo com a mesma forma do Exemplo 5, exceto que a par- tícula de resina capaz de absorver água após um teste de colisão de partícu- la do Exemplo Comparativo 1 foi usada no exemplo 5, foi obtido um material absorvente para um teste. Exemplo 7
Usando 12 g de partícula de resina capaz de absorver água a- pós um teste de colisão de partícula do Exemplo 3, e 8 g de uma polpa tritu- rada (Rayfloc fabricada pela Rayoneir), os mesmos foram misturados uni- formemente através da fabricação de lâmina de ar para produzir um núcleo de material absorvente similar a uma lâmina de tamanho 42 cm χ 12 cm.
Então, uma lateral superior e uma lateral inferior do núcleo de material absorvente foram comprimidas usando uma prensa rolante no esta- do onde elas foram mantidas com um papel sanitário tendo um peso base de 16 g/m2, para produzir um material absorvente com uma densidade de 0,4 g/cm3.
Ademais, uma lâmina de topo de um tecido não tecido de polieti- Ieno (fabricado pela Rengo Co., Ltd.) tendo um peso base de 22 g/m2 foi lo- calizada sobre uma lateral superior do material absorvente, que foi usado como um material absorvente para um teste. Exemplo 8
De acordo com a mesma forma do Exemplo 7, exceto que a par- tícula de resina capaz de absorver água após um teste de colisão de partícu- la do Exemplo 4 foi usado no Exemplo 7, foi obtido um material absorvente para um teste. Exemplo Comparativo 6
De acordo com a mesma forma do Exemplo 7, exceto que a par- tícula de resina capaz de absorver água após um teste de colisão de partícu- la do Exemplo Comparativo 2 foi usada no exemplo 7, foi obtido um material absorvente para um teste.
Os materiais absorventes para um teste, obtidos em cada e- xemplo e em cada Exemplo Comparativo, foram avaliados pelos seguintes métodos. Os resultados são mostrados na Tabela 3. (8) Densidade do material absorvente
A densidade do material absorvente foi calculada a partir da massa e da espessura de um material absorvente pela seguinte equação matemática.
Uma espessura do material absorvente foi medida usando um medidor de espessura (PEACOCK J-B fabricado pela Ozaki Mfg Co., Ltd.). Densidade do material absorvente (g/cm3) = massa do material absorvente (g) / área χ espessura (cm) do material absorvente (cm2)) (9) Teste de Vazamento sobre uma bancada com inclinação de 45°
Um material absorvente para um teste é aplicado a uma banca- da dom inclinação de 45°, e 70 ml de uma urina artificial são adicionados por gotejamento com uma bureta disposta de 2 cm acima do material absorvente por 10 segundos para um teste, em uma localização central entre a direita e a esquerda, 10 cm a partir de uma extremidade superior do material absor- vente aplicado para um teste. Um cronômetro foi iniciado simultaneamente à adição e, após 10 minutos, 70 ml de uma urina artificial foram adicionados por gotejamento novamente com a bureta. Esse procedimento foi repetido, e uma quantidade de absorção de líquido até que um líquido de teste vazasse a partir de uma extremidade inferior foi medida. Tabela 3
Quantidade de absorção de líquido no teste de vazamento de líquido do
material absorvente (ml)
Tempo de injeção do líquido de teste Primeiro Segundo Terceiro Quarto Quinto Sexto Exemplo 5 70 140 210 280 335 - Exemplo 6 70 140 210 280 345 - Exemplo Comparativo 5 70 140 210 265 - - Exemplo 7 70 140 210 280 350 405 Exemplo 8 70 140 210 280 340 - Exemplo Comparativo 6 70 140 210 275 - -
A partir dos resultados mostrados na tabela 3, observa-se que
todos os materiais absorventes obtidos nos respectivos Exemplos exercem uma excelente capacidade de absorção. Aplicabilidade Industrial
De acordo com a presente invenção, a redução no desempenho de absorção de água devido à colisão de uma resina absorvente em prepa- ração de um material absorvente é pequena, e o produto absorvente resul- tante é também excelente em termos de capacidade de absorção sob pres- são, e a presente invenção pode ser adequadamente usada em um material absorvente de materiais de higiene como uma fralda descartável, um produ- to sanitário e seus similares.

Claims (6)

1. Partícula de resina capaz de absorver água obtida pela poli- merização de um monômero insaturado etilênico solúvel em água que usa um iniciador de polimerização de radical solúvel em água, se necessário, na presença de um agente de reticulação, para obter um precursor de partícula de resina capaz de absorver água, adicionar um agente de pós reticulação para reticular uma camada de superfície da partícula, e adicionar uma partí- cula de sílica amorfa, que tem um teor de umidade de 10 a 20%, e uma taxa de retenção de diâmetro de partícula após um teste de colisão de partícula de 90% ou mais.
2. Partícula de resina capaz de absorver água, de acordo com a reivindicação 1, onde a taxa de retenção de capacidade de absorção de á- gua sob pressão após um teste de colisão de partícula é 60% ou mais.
3. Método para a produção de uma partícula de resina capaz de absorver água tendo uma taxa de retenção de diâmetro de partícula após um teste de colisão de partícula de 90% ou mais, compreendendo polimeri- zar um monômero insaturado etilênico solúvel em água que usa um iniciador de polimerização de radical solúvel em água, se necessário, na presença de um agente de reticulação, para obter um precursor de partícula de resina capaz de absorver água, adicionar um agente pós-reticulação para reticular uma camada de superfície da partícula, e adicionar uma partícula de sílica amorfa, e ajustar um teor de umidade da partícula de resina capaz de absor- ver água resultante de 10 a 20%.
4. Material absorvente que consiste da partícula de resina capaz de absorver água, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, uma fibra hidrofílica e uma lâmina permeável à água.
5. Material absorvente, de acordo com a reivindicação 4, onde uma densidade no material absorvente é de 0,1 a 0,5 g/cm .
6. Material absorvente, de acordo com a reivindicação 4 ou 5, onde a relação da partícula de resina capaz de absorver água e da fibra hi- drofílica no material absorvente é uma relação de massa de 30:70 a 80:20.
BRPI0715129-2A 2006-08-04 2007-07-27 partÍcula de resina capaz de absorver Água, mÉtodo para produÇço dessa e material absorvente que usa e mesma BRPI0715129A2 (pt)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006-213268 2006-08-04
JP2006213268 2006-08-04
PCT/JP2007/064791 WO2008015980A1 (en) 2006-08-04 2007-07-27 Water-absorbable resin particle, method for production thereof, and absorber material using the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BRPI0715129A2 true BRPI0715129A2 (pt) 2013-06-04

Family

ID=38997160

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0715129-2A BRPI0715129A2 (pt) 2006-08-04 2007-07-27 partÍcula de resina capaz de absorver Água, mÉtodo para produÇço dessa e material absorvente que usa e mesma

Country Status (5)

Country Link
US (2) US20090186542A1 (pt)
EP (1) EP2048184B1 (pt)
JP (1) JP5289955B2 (pt)
BR (1) BRPI0715129A2 (pt)
WO (1) WO2008015980A1 (pt)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI344469B (en) 2005-04-07 2011-07-01 Nippon Catalytic Chem Ind Polyacrylic acid (salt) water-absorbent resin, production process thereof, and acrylic acid used in polymerization for production of water-absorbent resin
TWI394789B (zh) 2005-12-22 2013-05-01 Nippon Catalytic Chem Ind 吸水性樹脂組成物及其製造方法、吸收性物品
EP1837348B9 (en) 2006-03-24 2020-01-08 Nippon Shokubai Co.,Ltd. Water-absorbing resin and method for manufacturing the same
JP5006675B2 (ja) * 2006-03-27 2012-08-22 株式会社日本触媒 吸水性樹脂組成物およびその製造方法
CN105771945A (zh) 2009-09-29 2016-07-20 株式会社日本触媒 颗粒状吸水剂及其制造方法
CN102711698A (zh) * 2010-01-13 2012-10-03 住友精化株式会社 吸水片材构成体
AU2010342025B2 (en) * 2010-01-13 2015-05-28 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Water-absorbent sheet structure
US20120328862A1 (en) * 2010-01-13 2012-12-27 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Water-absorbent sheet structure
JP2012012469A (ja) * 2010-06-30 2012-01-19 San-Dia Polymer Ltd 吸収性樹脂粒子、これを含有してなる吸収体及び吸収性物品
SG187061A1 (en) * 2010-08-19 2013-02-28 Sumitomo Seika Chemicals Water-absorbing resin
WO2012033025A1 (ja) * 2010-09-06 2012-03-15 住友精化株式会社 吸水性樹脂、及びその製造方法
NZ609491A (en) 2010-10-29 2015-01-30 Buckman Lab Int Inc Papermaking and products made thereby with ionic crosslinked polymeric microparticle
JP6412298B2 (ja) 2012-07-27 2018-10-24 株式会社リブドゥコーポレーション 吸収性物品
KR102195097B1 (ko) 2012-12-03 2020-12-24 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 폴리아크릴산(염)계 흡수성 수지 및 그의 제조 방법
US9375507B2 (en) 2013-04-10 2016-06-28 Evonik Corporation Particulate superabsorbent polymer composition having improved stability
US9302248B2 (en) 2013-04-10 2016-04-05 Evonik Corporation Particulate superabsorbent polymer composition having improved stability
EP2995639B1 (en) 2013-05-10 2017-12-27 Nippon Shokubai Co., Ltd. Method for producing polyacrylic acid (salt)-based water-absorbent resin
KR102075737B1 (ko) 2016-03-11 2020-02-10 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법, 및 고흡수성 수지
US11420184B2 (en) 2017-03-31 2022-08-23 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Water-absorbent resin particle
WO2020122211A1 (ja) * 2018-12-12 2020-06-18 住友精化株式会社 吸水性樹脂粒子
CN113166441B (zh) * 2018-12-12 2024-04-23 住友精化株式会社 吸水性树脂颗粒、吸收性物品及其制造方法
EP3896121A4 (en) * 2018-12-12 2022-10-05 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. WATER-ABSORBENT RESIN PARTICLES AS WELL AS WATER-ABSORBENT PRODUCT AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
WO2020122215A1 (ja) * 2018-12-12 2020-06-18 住友精化株式会社 吸水性樹脂粒子並びに吸収性物品及びその製造方法
CN116178612B (zh) * 2022-12-27 2023-09-19 湖北九联汇博科技有限公司 吸水树脂及其制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5980459A (ja) * 1982-10-29 1984-05-09 Arakawa Chem Ind Co Ltd 吸水性樹脂粉末組成物
JPS60163956A (ja) * 1984-02-04 1985-08-26 Arakawa Chem Ind Co Ltd 吸水性樹脂の製法
JPS61101536A (ja) * 1984-10-23 1986-05-20 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd 高吸水性樹脂粉末の造粒法
JPS6197333A (ja) * 1984-10-17 1986-05-15 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd 高吸水性樹脂粉末の造粒方法
EP0480031B1 (en) * 1990-04-27 1995-09-20 Nippon Shokubai Co., Ltd. Method and apparatus for continuous granulation of high water absorbing resin powder
JPH0698306B2 (ja) * 1990-09-05 1994-12-07 株式会社日本触媒 吸水性複合体の製法
SE508961C2 (sv) * 1992-11-17 1998-11-23 Sca Hygiene Prod Ab Absorberande struktur och absorberande alster innehållande strukturen ifråga
JP3205168B2 (ja) * 1993-06-18 2001-09-04 三洋化成工業株式会社 紙おむつ用吸収剤組成物
JPH08157531A (ja) * 1994-12-07 1996-06-18 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The 高吸水性樹脂の製造法
JP3103754B2 (ja) * 1995-10-31 2000-10-30 三洋化成工業株式会社 改質された吸水性樹脂粒子およびその製法
JP2003225565A (ja) * 2001-11-20 2003-08-12 San-Dia Polymer Ltd 吸水剤、その製法、吸水剤を用いた吸収体並びに吸収性物品
TW200621868A (en) * 2004-12-10 2006-07-01 Nippon Catalytic Chem Ind Method for surface-treatment of water absorbent resin

Also Published As

Publication number Publication date
US20090186542A1 (en) 2009-07-23
US20120298913A1 (en) 2012-11-29
JP5289955B2 (ja) 2013-09-11
WO2008015980A1 (en) 2008-02-07
EP2048184B1 (en) 2018-09-05
EP2048184A4 (en) 2014-10-08
EP2048184A1 (en) 2009-04-15
JPWO2008015980A1 (ja) 2009-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0715129A2 (pt) partÍcula de resina capaz de absorver Água, mÉtodo para produÇço dessa e material absorvente que usa e mesma
US6689934B2 (en) Absorbent materials having improved fluid intake and lock-up properties
JP4261853B2 (ja) 吸水性樹脂、吸水性樹脂粒子、およびその製造方法
EP1473010A1 (en) Absorptive material, method for producing the same and absorptive article using the same
JPH08508527A (ja) 超吸収性重合体フォーム
US20030139712A1 (en) Absorbent materials having improved fluid intake and lock-up properties
JP2011038102A (ja) 高分子量体含有粘性液の吸収に適した吸水性樹脂、並びにそれを用いた吸収体および吸収性物品
WO2006121148A1 (ja) 吸収性複合体及びその製造方法
BRPI0509064B1 (pt) Agente de absorção d&#39;água particulado e artigo de absorção
BRPI0407342B1 (pt) Agente absorvente de água
WO2003092757A1 (en) Plasticized superabsorbent polymer sheets and use thereof in hygienic articles
JPS5913215B2 (ja) フンマツジヨウグラフトセルロ−ス
BRPI0410042B1 (pt) Processo para produqao de uma resina hidrofila, resina hidrofila obtida pelo dito processo e artigo absorvente para absorqao de produtos de excreqao e sangue compreendendo a dita resina
EP3896096A1 (en) Water absorbent resin particles
EP3896095A1 (en) Water-absorbent resin particles, absorbent body, and absorbent article
WO2020122218A1 (ja) 吸水性樹脂粒子、吸収体及び吸収性物品
JP5153975B2 (ja) 吸収体
JPH09157534A (ja) 吸水性樹脂組成物および吸収体
JP3548651B2 (ja) 吸収体
JP6681495B1 (ja) 吸水性樹脂粒子、吸収体及び吸収性物品
US20230049825A1 (en) Superabsorbent polymer and method of producing the same
WO2021049466A1 (ja) 架橋重合体粒子の製造方法、吸水性樹脂粒子の製造方法、及び、荷重下吸水量の向上方法
WO2022124143A1 (ja) 吸水性樹脂粒子、吸収体及び吸収性物品
WO2021049465A1 (ja) 荷重下吸水量の向上方法、架橋重合体粒子の製造方法、及び、吸水性樹脂粒子の製造方法
WO2021187501A1 (ja) 吸水シート及び吸収性物品

Legal Events

Date Code Title Description
B07A Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette]
B15K Others concerning applications: alteration of classification

Ipc: C08L 23/04 (1974.07), C08J 3/00 (1974.07), C08J 3/

B06A Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette]
B11B Dismissal acc. art. 36, par 1 of ipl - no reply within 90 days to fullfil the necessary requirements