BRPI0709479A2 - processo para manufaturar produtos de forro para carpetes, mistura de polióis formulada e processo para formar um poliol formulado - Google Patents

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Abstract

PROCESSO PARA MANUFATURAR PRODUTOS DE FORRO PARA CARPETES, MISTURA DE POLIóIS FORMULADA E PROCESSO PARA FORMAR UM POLIOL FORMULADO. A presente invenção está direcionada a um processo para preparar forros para carpetes de poliuretano que usa uma composição formadora de poliuretano com carga que contém uma mistura de certos catalisadores de um acetilecetonato metálico e de organoestanho contendo enxofre. A mistura de catalisadores é particularmente benéfica em casos onde a composição seja processada a temperaturas acima de cerca de 30 a cerca de 500, contanto que a vida trabalhável seja provida juntamente com uma rápida cura termicamente reduzida.

Description

"PROCESSO PARA MANUFATURAR PRODUTOS DE FORRO PARACARPETES, MISTURA DE POLIÓIS FORMULADA E PROCESSO PARAFORMAR UM POLIOL FORMULADO".
A invenção refere-se a métodos para manufaturar produtosde forro para carpetes.
Muitos produtos de carpetes têm um forro de poliuretanoligado. Eles estão comercialmente disponíveis há anos.Métodos para fazer esses carpetes são descritos, porexemplo, nas patentes U.S. nos 3.849.156, 4.296.159,4.336.089, 4.405.393, 4.483.894, 4.611.044, 4.494.849,4.853.054, 4.853.280, 5.104.693, 5.646.195, 6.140.381,6.372.810 e 6.790.873.
O design e a construção desses produtos de carpetespoderão variar significativamente dependendo dasaplicações de uso final específicas e dos segmentos demercado. Forros de poliuretano desempenham diferentesfunções nesses diversos tipos de produtos. Os diferentestipos de forros para carpetes de poliuretano incluem pré-revestimentos, revestimentos unitários, revestimentoslaminados (de amarração), revestimentos de espuma erevestimentos de encapamento de fundo duro.
Um pré-revestimento de poliuretano é o primeirorevestimento que é aplicado a um carpete. Sua função éprover propriedades de resistência de face à fibra,propriedades de barreira a líquidos, e propriedades deretardância de chamas. Um revestimento laminado servepara ligar um reforço de tecido secundário ou tecido devidro. Adicionalmente a servir como adesivo, orevestimento laminado também provê resistência a forçasde delaminação, propriedades de barreira a líquidos eestabilidade dimensional do carpete.
Em alguns produtos de carpete, um revestimento de espumade poliuretano é aplicado ao pré-revestimento e substituio revestimento laminado. Sua função é proveracolchoamento e conforto ao pisar. Revestimentos deamarração e revestimentos de encapamento de fundo durosão usados em produtos de painéis de carpete (modulares).O revestimento de amarração serve para amarrar um tecidode fibra de vidro ao painel pré-revestido. Umrevestimento de encapamento de fundo em painéis decarpete serve como a camada de desgaste para o painel decarpete e prove peso ao produto modular.
0 poliuretano ligado é geralmente preparado aplicando umacomposição formadora de poliuretano ao fundo do carpete epermitindo que a composição cure in loco. Um forro deespuma é geralmente preparado espumando a mistura antesde ela ser aplicada. As características de cura dessascomposições são muito importantes para a operação doprocesso. A viscosidade da composição aumenta à medidaque ela reage, até finalmente a composição curar paraformar um polímero celular. A formulação formadora depoliuretano deverá ser misturada, aplicada sobre ocarpete, espalhada sobre o fundo do carpete e niveladaenquanto a viscosidade da composição estiverrelativamente baixa. Se o sistema reagir e a viscosidadeaumentar muito rapidamente, a composição não poderá serespalhada e nivelada adequadamente, e o produtoresultante terá defeitos que variam desde cosméticos(aparência superficial irregular, estrutura celularpobre) até estruturais (falta de adesão ao substrato,espessura de revestimento desigual, etc.). Por outrolado, uma cura rápida é desejada uma vez que a composiçãotenha sido aplicada e nivelada. Curar é muitofreqüentemente realizado passando o substrato revestidoatravés de um forno, ligado a quadros esticadores(râmolas), ou sobre chapas aquecidas, usando umtransportador de correia. Um meio de cura mais lentosignifica ser necessário um forno mais longo, mais caro,ou chapas adicionais ou maiores, conforme devem serusados com velocidades mais lentas, ou algumascombinações destes serão necessárias. Daí, velocidades decura mais lentas aumentam a demanda de capital ou oscustos, ou combinações de ambos.
0 desejo por um retardo no aumento inicial da viscosidadetende a conflitar com o desejo de uma cura rápida uma vezque a composição de poliuretano tenha sido aplicada enivelada. Condições que favorecem a velocidade de curarápida tendem a trabalhar contra um surgimento de curaretardado. Por exemplo, tentou-se retardar o surgimentode reação reduzindo os níveis de catalisador, porém estasolução tende a retardar também a velocidade de curaposterior. A melhor abordagem até a presente data temsido a de usar um regime de aquecimento específicocombinado com o uso de certos catalisadores termo-ativados. A composição de poliuretano é mantida emtemperaturas relativamente baixas, tipicamente de, ouabaixo de, cerca de 30°C, até que ela esteja aplicada enivelada. Neste ponto, a composição é aquecida até umatemperatura muito superior, tipicamente de 120 a 150°C,para acionar a cura. O catalisador é do tipo de reaçãoretardada, que é ativo ou ineficiente em temperaturasmais baixas. Catalisadores de organoestanho com ponte deenxofre, tais como sulfeto de dibutilestanho e certosditiaestanoetanos (conforme descritos na patente U.S. n°6.140.381) são exemplos de catalisadores que sãoineficientes (ao invés de ativos) a 30°C, porém tornando-se bastante eficientes em temperaturas de cura maisaltas. Os ditiaestanoetanos não estão comercialmentedisponíveis prontamente e, por esta razão, nãoencontraram muita aceitação comercial. Acetilacetonato deníquel é um catalisador termo-ativado que poderá serusado para aplicações em forros de carpetes. 0acetilacetonato de níquel permanece inativo até queesteja aquecido até acima de 50°C. Esta classe decatalisadores provê um vida trabalhável muito longa, masnão é muito bom catalisador de polimerização.A abordagem catalítica acima funciona bem caso aviscosidade de partida da composição de poliuretano nãoseja demasiadamente alta. Entretanto, a composição depoliuretano na maioria dos casos contém uma quantidadesignificativa de um material de carga. Este material égeralmente incluído para reduzir os custos de formulação,mas também poderá modificar as propriedades físicas daespuma de uma maneira útil e poderá prover atributos taiscomo retardância de chamas. A presença da carga aumenta muito substancialmente a viscosidade da composição. Aviscosidade aumentada cria uma retropressão mais alta etambém torna mais difícil de misturar e/ou espumar (nocaso de um forro de espuma), aplicar, espalhar e nivelara composição enquanto que mantendo suas temperaturas em 30°C ou abaixo. Uma temperatura um tanto quanto mais altaserá necessária em alguns casos de maneira a reduzir aviscosidade suficientemente para que estas etapasprocessuais possam ser realizadas eficientemente. Mesmoaumentos de temperatura relativamente pequenos até na faixa de 35 a 50°C, poderão ter um impacto significativona viscosidade do sistema. Em outros casos, a misturapoderá ser capaz de ser processada nas temperaturas maisbaixas, mas a energia aumentada necessária para realizaras etapas de espumação, aplicação, espalhamento e/ounivelamento (devido à alta viscosidade do sistema) criauma grande quantidade de calor excedente. 0 calorexcedente empurra a temperatura da composição para cima.Infelizmente, a temperatura aumentada também reduzsignificativamente a vida trabalhável. Este efeito évisto com aumentos de temperatura relativamente pequenos,da ordem de 5°C. A composição reage demasiadorapidamente, torna-se rapidamente viscosa demais para serespalhada e nivelada, e ocorrem defeitos cosméticos e/ouestruturais. Conforme mencionado anteriormente, reduções nos níveis de catalisador poderão resolver este problema,mas à custa de tempos de cura maiores.
Seria desejável prover uma composição de poliuretano queexibisse uma longa vida trabalhável em temperaturas de30-50°C e que reagisse rapidamente quando exposta a umatemperatura de cura mais alta.
Esta invenção é um processo compreendendo:
a) formar uma composição formadora de poliuretano, acomposição formadora de poliuretano incluindo um polioltendo um peso equivalente de pelo menos 300 ou umamistura destes, com pelo menos um outro material reativocom isocianato; pelo menos um poliisocianato em umaquantidade suficiente para prover um índice de isocianatode 85 a 130, uma carga inorgânica particulada, de 0,05 a0,5 parte em peso por 100 partes em peso de materiaisreativos com isocianato de um catalisador deacetilacetonato de níquel, cádmio ou cobre, e de 0,001 a0,1 parte em peso por 100 partes em peso de materiaisreativos com isocianato de um catalisador deorganoestanho no qual cada átomo de estanho esteja ligadoa pelo menos um átomo de enxofre;
b) formar uma camada da composição sobre um substrato;sendo que a temperatura da composição é mantida em ouabaixo de 50°C durante as etapas a) e b); e então
c) aquecer a composição até uma temperatura de 90 a 180°Cpara curar a composição e formar uma camada depoliuretano ligada ao substrato.
Em um outro aspecto, esta invenção é uma mistura depolióis formulada tendo um peso equivalente de pelo menos300 ou uma mistura desta com pelo menos um outro materialreativo com isocianato, uma carga inorgânica particulada,de 0,05 a 0,5 parte em peso por 100 partes em peso demateriais reativos com isocianato de um catalisador deacetilacetonato de níquel, cádmio ou cobre, e de 0,001 a0,1 parte em peso por 100 partes em peso de materiaisreativos com isocianato de um catalisador deorganoestanho no qual cada átomo de estanho esteja ligadoa pelo menos um átomo de enxofre.
A formulação de poliol é caracterizada por ter uma vidatrabalhável e um tempo de cura que facilita seu uso emprocessos de forração de carpetes e outros processos nosquais a composição é formada como uma camada em umsubstrato e então curada.
Em ainda outro aspecto, esta invenção é um processocompreendendo formar um poliol formulado tendo um pH de7,0 a 9,25, o poliol formulado contendo pelo menos umpoliol e pelo menos uma carga orgânica particulada,formar uma composição formadora de poliuretano, misturaro dito poliol formulado com pelo menos um poliisocianatoe pelo menos um catalisador de organoestanho, no qualcada átomo de estanho está ligado a pelo menos um átomode enxofre, formando a composição como uma camada sobreum substrato, e então curando a composição de maneira aformar uma camada de poliuretano ligada ao substrato.
A formulação formadora de poliuretano contém pelo menosum poliol que tem um peso equivalente de pelo menos 300.
0 peso equivalente de hidroxila do poliol épreferivelmente de cerca de 500 a cerca de 3000,especialmente de cerca de 500 a cerca de 1500. O poliolvantajosamente tem uma funcionalidade nominal média decerca de 1,8 a cerca de 4, especialmente de cerca de 2 acerca de 3 grupos hidroxila/molécula. Uma mistura de taispolióis poderá ser usada. Polióis adequados incluempoliéter polióis e poliéster polióis. Poliéter polióissão geralmente mais preferidos. Poliéter polióisparticularmente adequados são polímeros de óxido depropileno, que poderão conter até 2 0% em peso de blocosde poli(óxido de etileno) terminais, copolímerosaleatórios de óxido de propileno e até cerca de 15% empeso de óxido de etileno, polímeros de poli(óxido detetrametileno) e polímeros de poli(óxido de butileno).
Poliéster polióis adequados incluem poliéster polióiscontendo grupos hidroximetila. do tipo descrito em WO04/966882 e WO 04/096883. Outros polióis úteis incluempolióis baseados em óleos vegetais "soprados" conformedescritos nos pedidos de patente publicados U.S. nos2002/0121328, 2002/0119321 e 2002/0090488. Polióispreferidos têm principalmente grupos hidroxilasecundários, tal como pelo menos 70%, 80%, 90% ou 98% deseus grupos hidroxila sendo grupos hidroxila secundários.
Grupos secundários tendem a reagir com poliisocianatosmais lentamente que grupos hidroxila primários, e poderãoser selecionados de maneira a manter o retardo nosurgimento da reação à medida que a composição émisturada, espumada e aplicada.
O termo "mistura de polióis" é usado aqui para se referira uma mistura contendo pelo menos um poliol recém-descrito, e pelo menos um outro material tendo pelo menosdois grupos reativos com isocianato. 0 outro materialpoderá ser, por exemplo, outro composto tendo pelo menosdois grupos reativos com isocianato. 0 outro materialpoderá ser, por exemplo, outro composto tendo dois oumais grupos hidroxila/molécula, um composto tendo dois oumais grupos amino primários ou secundários por molécula,ou um composto tendo pelo menos um grupo hidroxila e pelomenos um grupo amino primário ou secundário/molécula.Componentes particularmente adequados de uma mistura depolióis, adicionalmente ao poliol descrito acima, incluemum extensor de cadeia ou reticulante. Para os propósitosdesta invenção, um extensor de cadeia é um material tendodois grupos isocianato por molécula e um peso equivalentepor grupo reativo com isocianato de cerca de 80 a 150.Um reticulante, para os propósitos desta invenção, é umcomposto tendo três ou mais grupos reativos comisocianato de 150 ou menos. Os grupos reativos comisocianato poderão ser grupos hidroxila, amina primáriosou amina secundários. Extensores de cadeia e reticulantestendo grupos hidroxila são preferidos porque os gruposhidroxila reagem mais lentamente e assim provêem maistempo para aplicar e nivelar a camada formadora depoliuretano. Exemplos de extensores de cadeia adequadosincluem etileno glicol, dietileno glicol, trietilenoglicol, propileno glicol, dipropileno glicol,tripropileno glicol, 1,4-dimetilolciclohexano,
dietiltolueno diamina, 1,4-butano diol, 1,6-hexanodiol,1,3-propano diol, poliéteres terminados por amina, taiscomo o Jeffamine D-400 da Huntsman Chemical Company,amino etil piperazina, 2-metil piperazina, 1,5-diamino-3-metil-pentano, isoforona diamina, etileno diamina, hexanodiamina, hidrazina, piperazina, misturas destes esemelhantes. Extensores de cadeia poderão ser bloqueados,encapsulados, ou de outra maneira tornados menos reativosde maneira a reduzir a reatividade da formulação e provermais tempo de trabalho para aplicar e nivelar a camada deespuma. Extensores de cadeia vantajosamente constituematé cerca de 30%, especialmente até cerca de 20% do pesototal da mistura de polióis.
A composição formadora de poliuretano também inclui pelomenos um poliisocianato orgânico, que poderá ser umisocianato aromático, cicloalifático ou alifático.
Exemplos de poliisocianatos adequados incluemdiisocianato de m-fenileno, diisocianato de 2,4-tolileno,2,6-diisocianato de tolileno, 1,6-diisocianato dehexametileno, 1,4-diisocianato de tetrametileno, 1,4-diisocianato de ciclohexano, diisocianato dehexahidrotolileno, 1,5-diisocianato de naftileno, 2,4-diisocianato de metoxifenila, 4,4'-diisocianato dedifenilmetano, diisocianato de 4,4'-bifenileno,diisocianato de 3,3'-dimetoxi-,4,4-bifenila, diisocianatode 3,3'-dimetil-4,4'-bifenila, 4,4'-diisocianato de 3,3'-dimetildifenilmetano, triisocianato de 4,4',4'-trifenilmetano, isocianato de polimetileno polifenila (PMDI),2 , 4 , 6-triisocianato de tolileno, e 2,2',5,5'-tetraisocianato de 4,4'-dimetildifenilmetano.
Preferivelmente, o poliisocianato é 4,4'-diisocianato dedifenilmetano, PMDI, 2,4-diisocianato de tolileno, 2,6-diisocianato de tolileno, ou misturas destes. 4,4'-diisocianato de difenilmetano 2,4'-diisocianato dedifenilmetano e misturas destes são genericamentereferidos como MDI, e todos poderão ser usados. 2,4-Diisocianato de tolileno, 2,6-diisocianato de tolileno emisturas destes são geralmente referidos como TDI e todospoderão ser usados. Compostos de poliisocianato oumisturas desses tendo de cerca de 1,8 a cerca de 2,5grupos isocianato/molécula, em média, são preferidos,especialmente aqueles tendo uma média de cerca de 1,9 a2,3 grupos isocianato/molécula. Prepolímeros feitosreagindo um excesso estequiométrico de qualquer dospoliisocianatos acima com um composto reativo comisocianato tal como aqueles descritos abaixo poderão serusados também. Prepolímeros adequados incluemprepolímeros de segmentos moles conforme descritos napatente U.S. n° 5.104.693 e prepolímeros de segmentosduros conforme descritos na patente U.S. n° 6.372.810.
Quando o forro de poliuretano for substancialmente nãocelular, tal como em um pré-revestimento, unitário oucamada laminada, ele é preferivelmente formulado comcontrole cuidadoso da funcionalidade dos componentes,conforme descrito nas patentes U.S. nos 4.296.159 e4.797.455. Selecionando os componentes tendo umafuncionalidade média efetiva muito próxima de 2,0, umproduto dimensionalmente mais estável poderá ser obtido.
O controle sobre a funcionalidade não necessita ser tãorigoroso quando um acolchoado de espuma de poliuretanofor ligado.
A composição contém uma mistura de dois tipos específicosde catalisadores. O primeiro tipo é acetilacetonato deníquel, acetilacetonato de cádmio, acetilacetonato decobre, ou uma mistura de dois ou mais destes. Este tipode catalisador estará presente em uma quantidade de 0,05a 0,5 parte por 100 partes em peso de poliol ou misturade polióis. Uma quantidade preferida é de 0,1 a 0,3parte, e uma quantidade mais preferida é de 0,1 a 0,25parte, novamente com base em 100 partes em peso de poliolou mistura de polióis. Dentre estes catalisadores,acetilacetonato de níquel é o mais preferido.
O segundo componente do pacote catalisador é umcatalisador de organoestanho contendo enxofre. Cada átomode estanho no catalisador estará ligado a um ou maisátomos de enxofre. Daí, os átomos de enxofre formam"pontes" entre um átomo de estanho e outro átomo, talcomo um átomo de carbono ou outro átomo de estanho.Exemplos de catalisadores de organoestanho contendoenxofre adequados incluem sulfetos de dialquilestanho,sendo que os grupos alquila contêm de 1 a 12 átomos decarbono, preferivelmente de 1 a 8 átomos de carbono, epoderão ser lineares ou ramificados. Esses materiaispoderão existir pelo menos parcialmente na forma dedímeros e/ou trímeros que contenham um anel de 4 ou 6membros tendo átomos de enxofre e estanho alternantes. Osulfeto de di-n-butilestanho é um exemplo preferido destetipo de catalisador. Outros exemplos de catalisadores de organoestanho contendo enxofre incluem mercaptídeos dedialquilestanho, e mercaptoacetatos de dialquilestanho,onde os grupos alquila novamente conterão de 1 a 22átomos de carbono, preferivelmente de 1 a 8 átomos decarbono. Grupos mercaptídeo têm a estrutura geral -S-R,onde R um alquila linear ou ramificado adequadamentecontendo de 1 a 12, especialmente de 1 a 8 átomos decarbono. Os grupos mercaptoacetato têm a estrutura geral-S-CH2-C (O)-OR1, onde R1 é alquila tendo de 1 a 12 átomosde carbono. Grupos R1 preferidos são metila, n-butila,isobutila, n-octila, e isooctila. Catalisadores demercaptoacetato de dialquilestanho de interesseparticular incluem diisooctilmercaptoacetato dedimetilestanho, diisooctilmercaptoacetato de di-n-butilestanho, e diisooctilmercaptoacetato dedioctilestanho, que estão comercialmente disponíveis daGE Silicone-OSi Specialties sob a designação comercialFomrex"MR UL-24, UL-6 e UL-29, respectivamente. Outro tipoútil de catalisador de organoestanho contendo enxofre éum catalisador de ditiaestanoato conforme descrito napatente U.S. n° 6.140.381.
o catalisador de organoestanho contendo enxofre éadequadamente usado em uma quantidade de 0,001 a cerca de0,1 parte por 100 partes em peso de poliol ou mistura depolióis. Uma faixa preferida é de 0,002 a 0,05 partes euma faixa mais preferida é de 0,005 a 0,025 partes,novamente por 100 partes de poliol ou mistura de polióis.0(s) catalisador(es) poderá(ão) ser encapsulado(s) emcera ou outro material de baixo ponto de fusão de maneiraa prover uma reação mais retardada.
A composição formadora de poliuretano contém uma películaque reduz o custo global e poderá melhorar a resistênciaa chamas, a firmeza e outras propriedades físicas. Acarga poderá estar presente em uma quantidade de cerca de5 a cerca de 1000 partes em peso por 100 partes em pesode materiais reativos com isocianato. Cargas adequadasincluem talco, mica, montmorilonita, mármore, sulfato debário (baritas), granito, vidro moído, carbonato decálcio, trihidrato de alumínio, carbono, aramida, sílica,sílica-alumina, zirconita, talco, bentonita, trióxido deantimônio, caulim, cinza volante baseada em carvão, enitreto de boro. A carga estará presente na forma departículas finamente divididas. O tamanho de partículapoderá variar amplamente de tão pouco quanto 10 nm atétanto quanto 250 micra.
Uma vantagem particular desta invenção é que composiçõesformadoras de poliuretano mais viscosas poderão serprocessadas prontamente uma vez que temperaturas maisaltas poderão ser usadas durante as etapas de espumação,aplicação e nivelamento. Descobriu-se que o nível decarga impacta as viscosidades significativamente,particularmente com carregamentos mais altos. Portanto,concretizações da invenção nas quais o nível de cargaseja relativamente alto são de particular interesse.
Níveis de carga preferidos são de 130 a 600,especialmente de 250 a 400 partes em peso de carga por100 partes em peso de materiais reativos com isocianato.
Descobriu-se que o pH da mistura de poliolformulado/carga poderá afetar significativamente a vidatrabalhável e a cura da composição. Apesar de a invençãonão estar limitada a nenhuma teoria, acredita-se quecertas cargas ou espécies ácidas ou básicas que poderãoabaixar ou elevar o pH do composto. Por exemplo, algumascargas de cinza volante baseadas em carvão reduzem o pHenquanto outras o aumentam, dependendo da fonte do carvãosendo convertido em energia. Isto poderá ser devido àpresença de espécies tais como MgO e CaO, que podem serconvertidos em hidróxidos e elevar o pH. Constatou-se queum pH de composto de mais que 9,25 reduzsignificativamente a vida trabalhável e a cura.
Contrariamente, um pH de composto de menos que 7,0 tendea aumentar a vida trabalhável à custa de longos tempos decura.
Por este motivo, é preferido ajustar o pH da mistura depoliol formulado/carga para a faixa de 7,0 a 9,25, maispreferivelmente de 7,5 a 8,0 e especialmente de 7,5 a8,5. O ajuste de pH poderá ser feito adicionando ácidos(para baixar o pH) ou bases (para elevar o pH) . Ácidosadequados incluem ácidos inorgânicos, tais como ácidofosfórico, sulfúrico, bórico ou clorídrico. Ácidosorgânicos, tais como ácido acético, fórmico, benzóico,cítrico e láctico também poderão ser úteis. Bases quepoderão ser usadas para ajustar o pH para cima incluemNaOH, KOH, CaOH, NaBO3, fosfato trissódico, silicato desódio, e semelhantes. CaOH é a base preferida.
O pH do composto é determinado dissolvendo 10 gramas docomposto em 60 mililitros de uma solução de 1 parte deágua e 10 partes de metanol. A carga insolúvel é deixadaassentar. A fase líquida é deixada em repouso por cercade 10 minutos, e o pH é então medido usando qualquersonda adequada.
Caso um acolchoado ligado deva ser aplicado ao substrato,a composição formadora de poliuretano incluirá tambémpelo menos um tensoativo, que serve para estabilizar asbolhas de espuma até a composição estar curada.
Tensoativos de organossilicone, tais como aquelesdescritos na patente U.S. n° 4.483.894, são preferidos.Tipicamente cerca de 0,5 a cerca de 3 partes detensoativo são usadas por 100 partes em peso de poliol oumistura de polióis.
Semelhantemente, a composição formadora de poliuretanopoderá incluir água ou um agente de sopro físico, demaneira a prover algum sopro suplementar e expansãoadicional, em casos onde um acolchoado ligado deva seraplicado. A água é preferida e, caso usada, estaráadequadamente presente em uma quantidade de pelo menos0,25 partes em peso por 100 partes em peso do poliol.Quantidades adequadas são de 0,5 a cerca de 3,0 partes deágua por 100 partes em peso de poliol, especialmente de0,6 a 2,5 partes em peso de água por 100 partes em pesode poliol.
Outros aditivos poderão ser usados, incluindo retardantesde chamas, pigmentos, agentes antiestáticos, fibras dereforço, antioxidantes, preservativos, expurgadores deágua, tixotropantes, e semelhantes.
A composição formadora de poliuretano é vantajosamenteformulada de maneira tal a exibir um tempo de cura demenos que 150 segundos. 0 tempo de cura é medido para ospropósitos desta invenção para trazer todos oscomponentes para 37,7°C, misturando-os a esta temperaturae medindo o tempo requerido para que a mistura reagentecure. No caso de um material não celular, uma porção damistura é depositada sobre uma folha de TeflonMR paraformar uma camada com 1/8 de polegada de espessura. Estaé colocada em uma estufa e curada a 12 9°C. 0 tempo decura é o tempo requerido para que a temperatura produzaum polímero não pegajoso. Um polímero é considerado comonão pegajoso se, quando contatado com um depressorlingual, o polímero libera limpamente da sonda. No casode um polímero celular, uma camada de 3 mm (1/8 depolegada) é formada na folha de TeflonMR como antes, ecolocada em uma estufa de ar forçado a 121°C. 0 tempo decura é o tempo requerido naquela temperatura paraalcançar a total recuperação da espuma de uma forçacompressiva aplicada. A recuperação total da espuma éindicada quando, após sondar a espuma com um depressorlingual, a espuma se recupera totalmente da depressãofeita com a sonda. Uma composição preferida tem um tempode cura de mesmo que 150 segundos. Pref erivelmente, amistura exibirá um tempo de cura de 75 a 135 segundos eespecialmente de 75 a 120 segundos.
A composição também exibe vantajosamente uma vidatrabalhável de pelo menos 8 minutos a 3 8°C. Vidatrabalhável, para os propósitos desta invenção, é otempo, após todos os polióis, isocianatos, ecatalisadores terem sido reunidos, para que a composiçãoreaja suficientemente para desenvolver uma viscosidade de100.000 cps. A vida trabalhável é avaliada juntando todosos componentes exceto o catalisador e aquecendo até 3 8°C.O catalisador é então adicionado com agitação lenta. Após30 segundos, a mistura é colocada em um tubo de ensaio emum banho a 3 8°C. A viscosidade da mistura é então medidausando um viscosímetro Brookfield com um fuso #7 a 20rpm, e o tempo requerido para a composição atingir umaviscosidade de 100.000 é medida. 0 tempo requerido émaior que 8 minutos, mais pref erivelmente maior que 10minutos e o mais preferivelmente maior que 12 minutos.Métodos gerais para aplicar uma composição de poliuretanoa um substrato são bem conhecidos e descritos, porexemplo, nas patentes U.S. nos 3.849.156, 4.296.159,4.336.089, 4.405.393, 4.483.894, 4.611.044, 4.696.849,4.853.054, 4.853.280, 5.104.693, 5.646.195, 6.140.381,6.372.810, e 6.790.872. Os métodos gerais descritosnestes são aplicáveis a esta invenção. As etapasprocessuais principais são misturar todos os componentesincluindo tensoativos (caso usados) e os catalisadores;espumar, aplicar e nivelar.
É geralmente conveniente formar um componente poliolparcialmente formulado de antemão. 0 pacote decatalisador poderá ser adicionado ao poliol formulado,adicionado simultaneamente com o poliisocianato, ouadicionado durante ou após a etapa de espumação. Égeralmente desejado retardar adicionar o catalisador otanto quanto possível de maneira a maximizar o tempo queesteja disponível para completar as etapas processuaisremanescentes. Quando o catalisador for adicionado após aetapa de espumar, a espuma e o catalisador sãovantajosamente passados através de um dispositivomisturador estático (tal como um misturador Chemineer-Kanice, misturador TAH ou outro dispositivo misturadorestático), de maneira a mais uniformemente misturar oscomponentes. Um misturador estático ou imóvel tende a nãodegradar significativamente a espuma ou a distribuição dogás espumador dentro da espuma.
É preferido espumar a composição formadora de poliuretanoantes de aplicá-la e nivelá-la, mesmo quando for aplicadoum forro substancialmente não celular. A espuma aumenta ovolume da composição e assim torna mais fácil aplicar enivelar precisamente. Nestes casos, a composiçãopreferivelmente contém muito pouco ou nenhum tensoativoque possa estabilizar as bolhas de gás que são formadasna etapa de espumar. Isto permite que as bolhas colapseme o gás de espumação escape durante ou após a etapa denivelamento, de maneira tal a se produzir um poliuretanonão celular.
Caso um acolchoado ligado deva ser formado, a composiçãoformadora de poliuretano deverá ser soprada ou espumada.
A espumação é de longe o método preferido, uma vez quesistemas soprados tendem a não ser reativos. É possívelusar uma combinação de técnicas de soprar e espumar.
A composição é espumada batendo, ar, nitrogênio, argônio,ou outro gás para dentro da mesma antes de ela serliberada e aplicada, usando qualquer aparelhagemconveniente, tal como um misturador Oakes, um misturadorLessco, ou uma Hansa Frothing Unit. Métodos para prepararuma tal mistura mecanicamente espumada são descritos naspatentes U.S. nos 4.853.054, 5.104.693, 5.908.701,6.040.381, 6.096.401, e 6.555.199, todas aquiincorporadas por referência. A composição formadora depoliuretano é geralmente espumada até uma densidade deespuma de cerca de 300 a 600, especialmente de 400 a 500,gramas/litro antes da aplicação.
A composição formadora de poliuretano resultante, querespumada, quer não, é liberada para formar uma poça de umlado do substrato. A poça é formada como uma camada depeso ou espessura de revestimento desejado, e o conjuntoé então batido para completar a cura. Uma variedade detipos de equipamentos é adequada para aplicar acomposição formadora de poliuretano e conformá-la comouma camada. Um método preferido para aplicar a composiçãoé um bocal, mangueira ou cabeçote aplicador em vaivém,que se desloca em ziguezague ao longo do substrato paraaplicar a composição mais ou menos uniformemente ao longoda superfície do substrato. A composição é adequadamenteaplicada a jusante de uma lâmina raspadora, que nivela acomposição com uma dada espessura e auxilia em forçar acomposição sobre a superfície do substrato. Outroaparelho adequado para conformar a composição formadorade poliuretano como uma camada e nivelá-la é uma facapneumática.
A composição é adequadamente aplicada segundo um peso derevestimento de cerca de 0,33 a cerca de 2,31 kg/m2 (10-70 onças/jarda quadrada) e em particular de cerca de 0,49a cerca de 0,99 kg/m2 (15-30 onças/jarda quadrada). Aespessura da camada aplicada, quando aplicada como umaespuma, é geralmente de cerca de 0,13 a cerca de 1,3 cm(0,05-0,5 polegada), preferivelmente de cerca de 0,26 acerca de 0,65 cm (0,1-0,25 polegada). Se as células deuma espuma não estiverem estabilizadas, a camada aplicadageralmente irá colapsar enquanto ou após passar sob alâmina raspadora ou a faca de ar para formar uma camadamais delgada. Quando a composição contiver um tensoativo,a espessura da camada após nivelar será próxima da ouigual à espessura da camada conforme aplicada e nivelada.
Uma vez que a composição formadora de poliuretanodesenvolve viscosidade tão lentamente em temperaturas tãoaltas quanto 50°C, o controle da temperatura durante asetapas de misturação, espumação, aplicação e nivelamentonão necessitam ser tão rigorosas quanto necessário quandooutros pacotes de catalisadores são usados. Comoresultado, a composição poderá alcançar uma temperaturatão alta quanto 50°C na presença do(s) poliol(óis),poliisocianato(s) e catalisador à medida que qualquer umaou todas estas etapas sejam realizadas. Uma temperaturapreferida é até 45°C e uma temperatura mais preferida éaté 38°C. Esta latitude maior na temperatura deprocessamento permite que se use essas temperaturas maisaltas para reduzir a viscosidade da composição de maneiraa tornar mais fácil a espumação, a aplicação e onivelamento. Ela também reduz ou elimina a necessidade deremover calor excedente do sistema ou resfriar oscomponentes, conforme pode ser necessário em ambientesquentes ou nos meses de verão.
Temperaturas de processamento misturação, espumação,aplicação e nivelamento) mais baixas poderão,evidentemente, ser usadas com esta invenção, casodesejado. As temperaturas de processamento poderão serquaisquer temperaturas mais baixas nas quais a composiçãoseja um fluido, porém temperaturas abaixo de 18°C não sãopreferidas devido às viscosidades aumentadas dacomposição. Uma temperatura preferida é de pelo menos24°C. Uma temperatura máxima de processamento típica parauma composição plenamente formulada durante as etapas demisturação, espumação, aplicação e nivelamento é de 31 a50°C, especialmente de 31 a 45°C e mais especialmente de31 a 3 8°C .
Quando altos níveis de carga (conforme descritas acima)forem usados, a composição será mais preferivelmenteespumada, aplicada e nivelada enquanto dentro de umafaixa de 32 a 45°C, especialmente de 35 a 42°C. Acomposição poderá ser aquecida antes de espumar, aplicare nivelar. 0 calor excedente daquelas etapas processuais(em particular a etapa de espumar) poderá ser usado paraaquecer a composição até dentro dessas faixas.
A composição formadora de poliuretano é curada após aetapa de nivelar. A curar é preferivelmente efetuadasubmetendo a camada aplicada de composição formadora depoliuretano a uma temperatura elevada. A temperatura decura é selecionada de maneira a prover uma cura rápidasem degradar nenhum dos componentes da composição ou dosubstrato. Uma faixa de temperatura de 80 a 18 0°C,especialmente de 120 a 150°C, é adequada. A composiçãopreferivelmente fica curada em menos que 3 minutos, emais preferivelmente menos que 2,5 minutos eespecialmente menos que 2,0 minutos.
Após o poliuretano estar suficientemente curado, o produto é vantajosamente resfriado até abaixo de 40°C,especialmente abaixo de 3 5°C, antes de ser flexionado oucurvado (tal como enrolando ou depositando-o dentro de umdispositivo acumulador). Este resfriamento antes deflexionar ou curvar é especialmente preferido em casosonde o produto é pretendido para ser cortado em matriz ouprojetado para funcionar como módulos independentes,conforme é o caso com painéis de carpete.
Uma ampla variedade de materiais poderá funcionar comosubstrato, incluindo, por exemplo, películas ou folhaspoliméricas, carpetes (incluindo carpetes de fiostufados), telas texteis, folhas de papel, materiaisrígidos tais como madeiras, compensados, folhas oulaminados metálicos, ou compósitos, dentre muitos outros.
Um substrato de particular interesse é um material decarpete tufado ou tecido. O carpete inclui um forroprimário que define múltiplas aberturas através das quaisuma fibra de revestimento é tufada ou tecida de maneira aproduzir um revestimento de carpete. O forro primário égeralmente na forma de uma talagarça tecida ou nãotecida, e poderá ser feito de qualquer materialconveniente, tal como, por exemplo, juta, polipropileno,náilon, um poliéster, um poliacrilato, algodão, náilon,um poliéster, uma fibra acrílica, polipropileno,polietileno, uma mistura de quaisquer dois ou maisdestes, ou semelhantes. A fibra de revestimento étipicamente na forma de amarrados de fibras que sãotufados ou tecidos através do forro primário paraproduzir um revestimento de carpete e um lado inferioroposto. Em uma concretização, um poliuretano não celularé aplicado de acordo com a invenção para formar um forronão celular, tal como um pré-revestimento, laminado,unitário, revestimento de amarração ou um revestimento deencapamento de fundo duro. Alternativamente ouadicionalmente, um acolchoamento de poliuretano celularpoderá ser ligado ao carpete de acordo com a invenção.
Os forros para carpetes da invenção têm aplicabilidadeparticular na indústria de carpetes residenciais ecomerciais, bem como em acarpetamentos para usorecreacional, tais como para barcos, automóveis, pátios,tufo sintético, etc.
Os seguintes exemplos ilustram a presente invenção, masnão são pretendidos para limitar sua abrangência. Todasas partes e percentagens são em peso, salvo indicação emcontrário. Salvo indicação em contrário, todos os pesosmoleculares expressados aqui são pesos moleculares médiosponderais.
Exemplo 1 e Amostras Comparativas A-C
Uma mistura de polióis é formada misturando 46 partes deum copolímero aleatório nominalmente trifuncional, depeso molecular 3000 de 8% p/p de OE e 92% p/p de OP, 46partes de um poli(óxido de propileno) capeado com OE a12% p/p nominalmente difuncional, de peso molecular 2000e 8,0 partes de dietileno glicol. A mistura de polióis,190 partes de partículas de carbonato de cálcio, 0,5parte de um agente redutor de viscosidade e 1,0 parte deuma solução de acetilacetonato de níquel a 10%(comercialmente disponível como Niax LC5615 da GeneralElectric) são formulados em conjunto usando uma lâminaCowles girando a 2000 rpm até que a temperatura docomposto atinja 49°C pela geração de calor excedente. Amistura é deixada chegar à temperatura ambiente. 0composto é misturado com 3 9,4 partes de uma misturapolimérica de prepolímeros de segmento duro de MDI/MDI(isocianato ISONATE (RTM) 7594) até um índice deisocianato de 10,5. e a mistura é misturada com umalâmina Cowles até que a temperatura do composto atinja38°C. Uma parte de uma solução a 0,5% de sulfeto de di-n-butilestanho é adicionada àquela temperatura e misturadadurante 30 segundos para produzir o exemplo de formulação1.
Uma porção da composição formadora de poliuretanoresultante é transferida para um tubo de ensaio que éimerso em um banho a 38°C. A viscosidade Brookfield édeterminada periodicamente usando um fuso #7 a 20 rpm. Avida trabalhável (tempo para alcançar uma viscosidade de100.0 00 cps) é de 30 minutos.
Uma outra porção da composição formadora de poliuretanoresultante é colocada em uma estufa a 121°C e avaliadapara tempo de cura conforme descrito anteriormente. 0tempo de cura para esta composição é de 2 minutos e éideal para a obtenção de velocidades de processamentoeconômico rápidas.
A amostra comparativa A é feita e testada da mesmamaneira, exceto que contém 0,01 parte de sulfeto de di-n-butilestanho como o único catalisador (i. é, ocatalisador de acetilacetonato de níquel é omitidodurante a formulação). A vida trabalhável destaformulação é de 15 minutos, sendo aceitável. Entretanto,o tempo de cura para este sistema é de 2,5 minutos, que élento para velocidades de processamento ótimas.
A amostra comparativa B é feita da mesma maneira que oexemplo 1, exceto que o catalisador é sulfeto de di-n-butilestanho em uma concentração de 0.005 parte por 100partes de mistura de polióis e nenhum acetilacetonato deníquel está presente. A vida trabalhável deste sistema éde 20 minutos, mas o sistema requer 3 minutos para acura.
As amostras comparativas AeB ilustram a interrelaçãoentre a vida trabalhável e o tempo de cura usando ocatalisador sulfeto de di-n-butilestanho isoladamente.
A amostra comparativa C é feita da mesma maneira que oexemplo 1, exceto que nenhum catalisador sulfeto de di-n-butilestanho está presente. A vida trabalhável para estesistema é de 58 minutos, mas o tempo de cura é agora de3,5 minutos, que é demasiadamente lento para um processoeconômico.
Exemplo 2 e Amostra Comparativa D
Uma mistura de polióis é formada misturando 67 partes deum poli(óxido de propileno)poliol nominalmentedifuncional, de peso molecular 2 000, 15 partes de umcopolímero aleatório nominalmente trifuncional, de pesomolecular 3000, de 8% p/p de óxido de etileno e 92% p/p,18 partes de dipropileno glicol e 5 partes de um aduto deanilina e dois moles de óxido de propileno. A mistura depolióis, 0,06 parte de H3PO4 a 85%, 5 partes de peneirasmoleculares 5A (comercialmente disponível da UPO), 1,5parte de agente redutor de viscosidade Código 502 7(comercialmente disponível da Fibro Chem, Inc.), 400partes de uma cinza volante de revestimento particulada(comercialmente disponível da Boral como carga CelceramMRPV20A) e 1,0 parte da solução de catalisador LC5615) sãoformulados em conjunto usando uma lâmina Cowles girando a2 000 rpm até que a temperatura do composto atinja 49°Cpela geração de calor excedente. 0 composto é deixadochegar à temperatura ambiente e é misturado com 60 partesde uma mistura polimérica de prepolímeros de segmentoduro de MDI/MDI (comercialmente disponível da The DowChemical Company como isocianato ISONATE® 7560) até umíndice de isocianato de 117. A mistura é misturada comuma lâmina Cowles até que a temperatura do compostoatinja 38°C por meio da geração de calor excedente.Sulfeto de di-n-butilestanho (0,015 parte) é adicionado emisturado durante 3 0 segundos para produzir o exemplo deformulação 2.
O pH do poliol formulado é 8,3.
Uma porção da composição formadora de poliuretanoresultante é transferida para um tubo de ensaio que éimerso em um banho a 3 8°C. A viscosidade Brookfield édeterminada periodicamente usando um fuso #7 a 20 rpm. Avida trabalhável é de 12,5 minutos.
Uma outra porção da composição formadora de poliuretanoresultante é colocada em uma estufa a 129°C e avaliadapara tempo de cura conforme descrito anteriormente. 0tempo de cura para esta composição é de 2 minutos, o quepermite que a composição seja processada em velocidadesde processamento econômico rápidas ou em uma escalacomercial.
A amostra comparativa D é feita da mesma maneira, excetoque o ácido fosfórico é omitido e o nível de sul feto dedi-n-dibutilestanho é reduzido para 0,005 parte. 0 poliolformulado tem um pH de 9,43; neste pH, a vida trabalhávelda composição é de apenas 8,33 minutos, a despeito donível reduzido de sulfeto de di-n-butilestanho. Devido aonível reduzido de catalisador, o tempo de cura para estesistema é de 2,73 minutos, que é demasiadamente longopara operar economicamente em uma escala comercial.
Exemplo 3 e Amostras Comparativas E
Uma mistura de polióis é formada misturando 88 partes deum poli(oxido de propileno)poliol nominalmentetrifuncional, de peso molecular 4800, capeado com 13% p/pde óxido de etileno com 12 partes de dipropileno glicol e5 partes de um aduto de anilina e dois moles de óxido depropileno. A mistura de polióis, 5 partes de H3PO4 a 85%,5 partes de peneiras moleculares 5A, 1,5 parte de agenteredutor de viscosidade Código 5027, 300 partes deCelceramMR PV2 0A e 1,0 parte da solução de catalisadorLC5615 são formulados em conjunto usando uma lâminaCowles girando a 2000 rpm até que a temperatura docomposto atinja 49°C pela geração de calor excedente. Ocomposto é deixado chegar à temperatura ambiente e émisturado com 46,8 partes de uma mistura polimérica deprepolímeros de segmento duro de MDI/MDI (comercialmentedisponível da The Dow Chemical Company como isocianatoISONATE® 7045) até um índice de isocianato de 105. Amistura é misturada com uma lâmina Cowles até que atemperatura do composto atinja 38°C. Sulfeto de di-n-butilestanho (0,005 parte) é adicionado e misturadodurante 30 segundos para produzir o exemplo de formulação 8.
O pH do poliol formulado é 8,3. A vida trabalhável dacomposição é de 8,75 minutos. 0 tempo de cura é de 2minutos a 121°C.
A amostra comparativa E é feita da mesma maneira, excetoque o ácido fosfórico é omitido e o nível de sul feto dedi-n-dibutilestanho é reduzido para 0,005 parte. O poliolformulado tem um pH de 9,43; neste pH, a vida trabalhávelda composição é de apenas 3,6 minutos, a despeito donível reduzido de sulfeto de di-n-butilestanho. Devido aonível reduzido de catalisador, o tempo de cura para estesistema é de 2,0 minutos a 121°C.
Do acima, poderá ser observado que numerosas variações emodificações poderão ser efetuadas sem partir dosverdadeiros espírito e abrangência dos novos conceitos dainvenção.

Claims (27)

1. Processo para manufaturar produtos de forro paracarpetes, caracterizado pelo fato de compreender:a) formar uma composição formadora de poliuretano, acomposição formadora de poliuretano incluindo um polioltendo um peso equivalente de pelo menos 3 00 ou umamistura deste, com pelo menos um outro material reativocom isocianato; pelo menos um poliisocianato em umaquantidade suficiente para prover um índice de isocianatode 85 a 130, uma carga inorgânica particulada, de 0,05 a-0,5 parte em peso por 100 partes em peso de materiaisreativos com isocianato de um catalisador deacetilacetonato de níquel, cádmio ou cobre, e de 0,001 a-0,1 parte em peso por 100 partes em peso de materiaisreativos com isocianato de um catalisador deorganoestanho no qual cada átomo de estanho esteja ligadoa pelo menos um átomo de enxofre;b) formar uma camada da composição sobre um substrato;sendo que a temperatura da composição é mantida em ouabaixo de 50°C durante as etapas a) e b); e entãoc) aquecer a composição até uma temperatura de 90 a 180°Cpara curar a composição e formar uma camada depoliuretano ligada ao substrato.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de a composição formadora depoliuretano conter um catalisador de acetilacetonato deníquel.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de o catalisador de organoestanhoser sulfeto de di-n-butilestanho.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3,caracterizado pelo fato de a temperatura máxima à qual acomposição é exposta durante as etapas a) e b) ser de 31a 50°C.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 4,caracterizado pelo fato de a composição formadora depoliuretano conter de cerca de 250 a cerca de 400 partesde carga por 100 partes em peso materiais reativos comisocianato.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5,caracterizado pelo fato de a vida trabalhável dacomposição formadora de poliuretano ser de pelo menos 8minutos.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6,caracterizado pelo fato de o tempo de cura da composiçãoformadora de poliuretano ser de 75 a 135 segundos.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 7,caracterizado pelo fato de a composição formadora depoliuretano conter 0,1 a 0,3 parte em peso deacet ilacetonato de níquel por 100 partes em peso demateriais reativos com isocianato.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8,caracterizado pelo fato de a composição formadora depoliuretano conter 0,05 a 0,025 parte de sulfeto dedibutilestanho por 100 partes em peso de materiaisreativos com isocianato.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9,caracterizado pelo fato de o substrato ser um carpete.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 10,caracterizado pelo fato de a temperatura máxima na qual acomposição é exposta durante as etapas a) e b) ser de 31a 50°C.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 10,caracteri zado pelo fato de a composição formadora depoliuretano conter pelo menos um tensoativo.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 12,caracterizado pelo fato de a composição formadora depoliuretano ser espumada antes da etapa b).
14. Processo, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado pelo fato de a camada de poliuretano sercelular.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 10,caracterizado pelo fato de a camada de poliuretano sernão celular.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 15,caracterizado pelo fato de uma fibra de vidro ou telasecundária ser posta em contato com a camada decomposição formadora de poliuretano durante ou após aetapa b), e a etapa c) ser conduzida com a fibra de vidroou tela secundária em contato a camada de poliuretano demaneira a formar um laminado tendo a fibra de vidro outela secundária aderida à camada de poliuretano.
17. Mistura de polióis formulada, caracterizada pelo fatode compreender pelo menos um poliol tendo um pesoequivalente de pelo menos 3 00 ou uma mistura deste compelo menos um outro material reativo com isocianato, umacarga inorgânica particulada, de 0,05 a 0,5 parte em pesopor 100 partes em peso de materiais reativos comisocianato de um catalisador de acetilacetonato deníquel, cádmio ou cobre, e de 0,001 a 0,1 parte em pesopor 100 partes em peso de materiais reativos comisocianato de um catalisador de organoestanho no qualcada átomo de estanho esteja ligado a pelo menos um átomode enxofre.
18. Mistura de polióis, de acordo com a reivindicação 17,caracterizada pelo fato de ter um pH de 7,0 a 9,25.
19. Mistura de polióis, de acordo com a reivindicação 18,caracterizada pelo fato de a composição formadora depoliuretano conter um catalisador de acetilacetonato deníquel.
20. Mistura de polióis, de acordo com a reivindicação 19,caracterizada pelo fato de o catalisador de organoestanhoser sulfeto de di-n-butilestanho.
21. Mistura de polióis, de acordo com a reivindicação 20,caracterizada pelo fato de conter cerca de 250 a cerca de-400 partes da carga inorgânica particulada por 100 partesem peso de materiais reativos com isocianato.
22. Mistura de polióis, de acordo com a reivindicação 21,caracterizado pelo fato de poliol formulado tendo um pHde 7,0 a 9,25, o poliol formulado contendo pelo menos umpoliol e pelo menos uma carga orgânica particulada,formando uma composição formadora de poliuretano,misturando o dito poliol formulado com pelo menos umpoliisocianato e pelo menos um catalisador deorganoestanho, no qual cada átomo de estanho estás ligadoa pelo menos um átomo de enxofre, formando a composiçãocomo uma camada sobre um substrato, e então curando acomposição de maneira a formar uma camada de poliuretanoligada ao substrato.
23. Mistura de polióis, de acordo com a reivindicação 22,caracterizada pelo fato de a composição formadora depoliuretano conter de 0,005 a 0,025 parte de sulfeto dedibutilestanho.
24. Processo para formar um poliol formulado, tendo um pHde 7,0 a 9,25, o poliol formulado contendo pelo menos umpoliol e pelo menos uma carga orgânica particulada,caracterizado pelo fato de compreender mistura o ditopoliol formulado com pelo menos um poliisocianato e pelomenos um catalisador de organoestanho no qual cada átomode estanho esteja ligado a pelo menos um átomo deenxofre, conformar a composição como uma camada sobre umsubstrato; e então curar a composição para formar umacamada de poliuretano ligada ao substrato.
25. Processo, de acordo com a reivindicação 24,caracterizado pelo fato de o poliol formulado ter um pHde 7,5 a 9,0.
26. Processo, de acordo com a reivindicação 25,caracterizado pelo fato de o poliol formulado ter um pHde 7,5 a 8,5.
27. Processo, de acordo com a reivindicação 24,caracterizado pelo fato de o poliol formulado conter de-0,05 a 0,5 parte em peso por 100 partes em peso demateriais reativos com isocianato de um catalisador deacetilacetonato de níquel, cádmio ou cobre.
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