CN1136356C - 制备具有由聚氨酯胶乳制剂制得的聚氨酯背衬的地毯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种加有被衬的聚氨酯被衬的地毯，该被衬是通过将聚氨酯和形成聚氨酯的材料的水分散体涂覆到地毯基体的背面制备的。本发明不需要在地毯加工部位从它的单体组分制备聚氨酯被材。本发明的聚氨酯被衬地毯可通过连续法有效地制备。

Description

制备具有由聚氨酯胶乳制剂制得的聚氨酯背衬的地毯的方法
本发明涉及聚氨酯背衬的地毯。本发明特别涉及聚氨酯背衬的地毯且涉及由聚氨酯胶乳组合物生产这种地毯所用的方法。
在簇绒地毯的生产中，要求第二层胶粘背衬将地毯的簇绒锚固在该地毯的主背衬上。具有附着聚氨酯背衬的地毯在绒头联结、手感、脱层、防止在水存在下的性能丧失以及耐磨性等方面能提供优良的性能。具有附着聚氨酯泡沫层作为背衬的地毯和其他的底材在以下的专利中作了叙述：例如美国专利3,755,212、3,772,224、3,821,130、3,862,879、4,022,941、4,171,395、4,278,482、4,286,003、4,296,159、4,405,393、4,483,894、4,512,831、4,515,646、4,595,436、4,611,044、4,657,790、4,696,849、4,853,054、4,853,280和5,104,693。由于在生产聚氨酯背衬中原料费用的原因，具有聚氨酯背衬的地毯往往比包含其他类型背衬的地毯昂贵。因此，聚氨酯通常用于较高级的地毯而不用于低级和中级的地毯。
欧州专利申请0347206公开了一种将被材粘接到基材上生产地毯的方法。DE-U-92.12.981和DE-U-93.09.105也公开了制备被衬的地毯。这些文献中没有一篇排除使用有机溶剂。
地毯制造业中的现行操作要求在地毯生产现场用异氰酸酯配方(A-面配方)和多元醇配方(B-面配方)来制备聚氨酯地毯背衬。这有时称之为“A+B化学”。采用A+B化学制备聚氨酯会导致不可预见的生产损失和由于在生产现场进行该反应会发生一些问题而使效率降低。
苯乙烯-丁二烯(SB)胶乳是众所周知的。例如，在《涂层织物杂志(J.Coat.Fab.)》1977年第7卷(第107-120页)P.L.Fitzgerald的“集成泡沫胶乳地毯衬垫(Integral latex Foam Carpet Cushioning)”和《涂层织物杂志》1982年第12卷(第82-91页)R.P.Brentin的“地毯背衬的胶乳涂料体系(Latex Coating Systems for CarpetBacking)”中叙述了用于地毯的SB胶乳。SB胶乳广泛用作地毯中的锚固涂料。SB胶乳可在较低的投资费用下提供具有较高硬挺度的结实的绒头联结。SB胶乳也可在降低绒头联结性能的情况下以较低的投资费用提供较低的硬挺度。由于在低粘度的胶乳中能包括低到高含量的填料组分，因而在生产费用上SB胶乳也具有灵活性。然而，含有填料的SB胶乳可能不符合中级地毯所规定的严格标准。此外，现行技术可能要求胶乳材料在多达一年的时间中是贮存稳定的。因此，具有固体含量大于55％的SB胶乳不是工业上可利用的SB胶乳，因为这种胶乳通常是贮存不稳定的。
聚氨酯/脲(PU)胶乳是众所周知的且被用作例如木材涂饰、玻璃纤维施胶、织物的涂料、粘合剂以及汽车面漆和底漆。汽车面漆、食物包装和织物的粘合剂主要使用脂族异氰酸酯。木材涂饰和面漆主要使用芳族异氰酸酯。PU胶乳可以通过在反应剂，例如用于制备聚氨酯的异氰酸酯和多元醇的有机溶剂中进行聚合，接着将所得的溶液分散在水中，任选接着除去有机溶剂而制得。PU胶乳可采用包括以下专利中叙述的各种方法制备例如：美国专利4,857,565、美国专利4,742,095、美国专利4,879,322、美国专利3,437,624、美国专利5,037,864、美国专利5,221,710、美国专利4,237,264和美国专利4,092,286。从节省费用和环境保护的观点考虑，取消使用该方法中的挥发性有机溶剂是合乎要求的。
根据这样一种方法来制备聚氨酯背衬的地毯是所希望的，其中采用费用低廉的方法可将高性能的聚氨酯背衬涂覆在任一种级别的地毯上。还希望取消必须在地毯生产现场采用A+B化学的方法来制备聚氨酯地毯背衬。此外，希望采用连续法来制备聚氨酯背衬的地毯，其中可将聚氨酯胶乳涂覆在地毯上而不必外加除去挥发性有机溶剂的步骤。
在一个方面中，本发明是一种有背衬的地毯，该地毯具有至少一种由分散在水中的聚氨酯或生成聚氨酯的材料得到的聚合物的涂层作为背衬。
在另一个方面中，本发明是一种制作背衬地毯的方法，该方法包括以下步骤：(1)将聚氨酯预聚物分散在水中以得到预聚物的水分散体；(2)将该水分散体涂覆在地毯底材的背面；(3)将水从水分散体中除去以得到有背衬的地毯。
本发明的地毯包括聚氨酯地毯背衬，该背衬是通过将聚氨酯胶乳组合物涂覆在地毯底材的背面上得到的。在本发明中，所指的聚氨酯可以是聚氨酯化合物、聚脲化合物、或其混合物。聚氨酯可以通过多元醇与聚异氰酸酯反应制得。聚脲可以通过胺与聚异氰酸酯反应制得。聚氨酯或聚脲可以含脲和氨基甲酸乙酯官能度，这取决于在A-面或B-面配方中或其任一种组合物中含有什么。对本申请而言，本文中在这些聚合材料之间没有作进一步的区别。术语“聚氨酯”通常用来说明聚氨酯聚合物和聚脲聚合物两者中之一或两者。当用于本申请时，术语“胶乳”和“水分散体”可互换地用来说明同样的物料。用于实施本发明的PU胶乳组合物包括水、和聚氨酯、能生成聚氨酯的混合物两者之一或两者的混合物。本文中所述的PU胶乳可以任选包括：增链剂、表面活性剂、填料、分散剂、泡沫稳定剂、增稠剂、阻燃剂或其他可用于聚氨酯制剂的任选物料的组合。
根据本发明的实践，PU胶乳是一种聚氨酯、生成聚氨酯的材料、或其组合物的水分散体。用于本发明的生成聚氨酯的材料是能生成聚氨酯聚合物的材料。生成聚氨酯的材料包括例如聚氨酯预聚物。用于实施本发明的预聚物可通过活性氢化合物与相对于活性氢物料的任一过量物料量的异氰酸酯的反应制备。该异氰酸酯官能度的量可以为0.2％至40％(重量)。适宜的预聚物可以具有的分子量为100-10,000。用于实施本发明的预聚物在分散的条件下基本上应为液体。
活性氢化合物可以描述为具有包含至少一个直接键合在电负性原子例如氮、氧或硫上的氢原子的官能团的化合物。适宜的活性氢化合物可以是分子量小于6000的多元醇。
其他的胶乳可以与本发明的聚氨酯胶乳配合在一起使用以制备本发明的地毯背衬。可用于与本发明的聚氨酯胶乳混合的适宜胶乳包括：苯乙烯-丁二烯胶乳、苯乙烯-丁二烯-偏氯乙烯胶乳、苯乙烯-丙烯酸烷基酯胶乳或丙烯酸胶乳、类似的化合物及其混合物。
本发明任选包括增链剂。本发明采用的增链剂是为了通过该增链剂与聚氨酯预聚物中的异氰酸酯官能度的反应扩大聚氨酯预聚物的分子量，即，使聚氨酯预聚物的链增长。适宜的增链剂通常是包含每分子有2个或多个活性氢基的化合物的低当量活性氢。活性氢基可以是羟基、巯基或氨基。胺增链剂可以是嵌段的、封端的或变成较少活性的。其他的材料特别是水可以起延长链长度的作用，因此对本发明而言也是增链剂。多胺是优选的增链剂。特别优选的增链剂是选自胺封端的聚醚例如Huntsman Chemical公司的Jeffamine D-400、氨乙基哌嗪、2-甲基哌嗪、1，5-二氨基-3-甲基-戊烷、异佛尔酮二胺、乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、三亚乙基五胺、乙醇胺、呈其任何立体异构型的赖氨酸及其盐、己二胺、肼和哌嗪。在本发明的实践中，增链剂常常以水中的增链剂溶液使用。
在本发明的聚氨酯背衬的制备中使用少量增链剂是有利的。通常，以1当量的异氰酸酯与1当量的增链剂反应为基准，增链剂的用量应足以与存在于该预聚物中的0-100％异氰酸酯官能度反应。在某些条件下，将水作为增链剂并与存在的一些或所有的异氰酸酯官能度反应可以是合乎要求的。可以任选使用催化剂以促进增链剂和异氰酸酯之间的反应。
适用于本发明的催化剂包括叔胺和有机金属化合物、类似的化合物及其混合物。例如适宜的催化剂包括双(巯基乙酸异辛基酯)二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、二月桂酸二丁基锡、硫化二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、乙酰丙酮铁、羧酸铋、三亚乙基二胺、N-甲基吗啉、类似的化合物、及其混合物。催化剂的用量有利地为可以获得较迅速地固化到不发粘的状态。如果使用有机金属催化剂，每100份(重量)生成聚氨酯的组合物使用0.01-0.5份(重量)有机金属催化剂即可获得这样的固化。如果使用叔胺催化剂，每100份(重量)生成聚氨酯的组合物使用0.01-3份(重量)叔胺催化剂，该催化剂可优选地提供适宜的固化。胺类催化剂和有机金属催化剂可以配合使用。
本发明任选包括填料。该填料可以包括常规的填料例如磨碎的玻璃、碳酸钙、ATH、滑石、膨润土、三氧化二锑、高岭土、飞灰或其他已知的填料。在本发明的实践中，适宜的充填在PU胶乳中的填料量可以为每100份聚氨酯100-1000份填料。优选填料的装入量可以为至少200份/百份多醇(pphp)、更优选至少300pphp、最优选至少400pphp。
本发明还任选包括填料润湿剂。填料润湿剂通常可起使填料与生成聚氨酯的组合物相容的作用。适用的润湿剂包括磷酸盐，例如六偏磷酸钠。可以包括在本发明生成聚氨酯的组合物中的填料润湿剂的含量至少为每100份填料0.5份(重量)。
本发明任选包括增稠剂。用于本发明的增稠剂是为了增加低粘度PU胶乳的粘度。适用于实施本发明的增稠剂是任一种在制备聚氨酯胶乳的领域中熟知的增稠剂。例如，适宜的增稠剂包括AlcogumTMVEP-II(商标为Alco Chemical Corporation)和ParagumTM 231(商标为Para-Chem Southern，Inc.)。增稠剂的用量可按能得到所要求粘度的分散体所需的任何量使用。
本发明可以包括其他任选的组分。例如，本发明的生成聚氨酯的组合物可以包括表面活性剂、发泡剂或起沫剂、阻燃剂、颜料、抗静电剂、增强纤维、抗氧化剂、防腐剂、除酸剂。适宜的发泡剂的实例包括一些气体例如空气、二氧化碳、氮、氩、氦，一些液体例如水、挥发性卤代烷烃例如各种氯氟甲烷和氯氟乙烷，偶氮发泡剂例如偶氮二(甲酰胺)。在实施本发明中优选使用气体作为发泡剂或起沫剂。特别优选使用空气作为发泡剂或起沫剂。起沫剂不同于发泡剂之处在于，起沫剂通常通过机械将气体引入液体而形成泡沫。
在本发明中希望有表面活性剂。用于本发明的表面活性剂可以是阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。阴离子型表面活性剂的实例包括磺酸根、羧酸根和磷酸根。阳离子型表面活性剂的实例包括季胺。非离子型表面活性剂的实例包括含有环氧乙烷和硅氧烷表面活性剂的嵌段共聚物。用于实施本发明的表面活性剂可以是外表面活性剂或内表面活性剂。外表面活性剂是在胶乳的制备过程中不会变成参与化学反应而进入聚合物中的表面活性剂。内表面活性剂是在胶乳的制备过程中会变成参与化学反应而进入聚合物中的表面活性剂。可以包括在本发明配方中的表面活性剂的量为每100份(重量)聚氨酯组分含0.01-20份。
通常，制备聚氨酯胶乳领域中的技术人员所熟知的任一种方法均可用来实施本发明以制备适宜制作本发明地毯的PU胶乳材料。值得注意的只是使用有机溶剂例外。在制备本发明的胶乳方法中，基本上不使用有机溶剂。在制备本发明的胶乳方法中，优选不使用有机溶剂。
本文所定义的贮存稳定的适宜PU胶乳是任一种具有平均粒度小于5微米的PU胶乳。贮存不稳定的PU胶乳具有的平均粒度大于5微米。例如，可以采用工业混料机将聚氨酯预聚物与水混合然后将该预聚物分散在水中以制备适宜的分散体。或者，可以通过将预聚物与水一起供入静态混合装置，然后在该静态混合器中分散水和预聚物以制备适宜的分散体。制备聚氨酯水分散体的连续法是众所周知的且可用于实施本发明。例如美国专利4,857,565、4,742,095、4,879,322、3,437,624、5,037,864、5,221,710、4,237,264和4,092,286均叙述了用于获得聚氨酯胶乳的连续法。此外，具有高内相比的聚氨酯胶乳可以采用美国专利5,539,021中所述的连续法制备，兹将该专利引入本文作为参考。
在本发明的实施中，用于制备聚氨酯地毯背衬的任一步骤均可采用连续的方法进行。例如，在第一个步骤中，可以采用连续的方法用适宜的含活性氢的化合物制备预聚物；可将在第一个步骤中得到的预聚物和水一起供入混合装置以制得水分散体；可采用连续的方法将该水分散体涂覆在地毯底材上以制成聚氨酯背衬的地毯。
本发明的聚氨酯分散体可以贮存，供作以后涂覆到地毯背衬上之用。为此目的所作的贮存要求该分散体是贮存稳定的。另一方面，可以采用连续的方法将聚氨酯胶乳涂覆到地毯底材的背面上。即，当根据实施本发明得到该分散体后，就可以将其涂覆到地毯的背面上。采用连续的方法涂覆到地毯上的聚氨酯胶乳不要求是贮存稳定的，且可以具有较高的固体含量和较大的平均粒度，或者比典型的贮存稳定的聚氨酯胶乳制剂的平均粒度更大。
在根据本发明制备聚合物背衬的地毯时，将生成聚氨酯的组合物以优选的均匀厚度在地毯底材的一面上涂覆一层。本发明的PU胶乳可以作为预涂层、层合涂层涂覆或作为泡沫涂层涂覆。聚氨酯预涂层、层合涂层和泡沫涂层的涂料可以采用本领域中已知的方法制备。由胶乳制备预涂层、层合涂层和泡沫涂层涂料的方法例如在《涂层织物杂志》1977年第7卷(第107-120页)P.L.Fitzgerald的“集成泡沫胶乳地毯衬垫”和《涂层织物杂志》1982年第12卷(第82-91页)R.P.Brentin的“地毯背衬的胶乳涂料体系”中作了叙述。在制备泡沫聚氨酯背衬(起沫)时，优选将所有的组分一起混合，然后采用例如Oakes或Firestone发泡器的装置将气体混入该混合物中。
在生成聚氨酯的组合物固化到不发粘的状态之前，可将其涂覆在地毯底材的一面上。另一方面，可以涂覆不含未反应的异氰酸酯官能度的PU胶乳，从而无需固化该聚合物。通常，将生成聚氨酯的组合物涂覆到附着在主背衬的表面上。可采用例如手术刀、气刀或挤出机等，将该组合物涂覆到地毯底材上，以便涂覆和校准涂层。另一方面，可以借助运送带或其他适宜的装置将该组合物形成涂层，然后将其脱水，或部分地固化，或脱水和部分地固化，然后，采用设备例如双层皮带(也称为双带)、层合机或具有涂覆泡沫垫层的运送带将其结合在地毯底材上。生成聚氨酯的组合物的用量根据织物的特性，可以在每平方厘米16.95毫克至每平方厘米1695毫克(每平方码5-500盎司)的很宽范围内变化。在涂覆了和校准了该涂层之后，将水从该分散体中除去，然后利用来自任何适宜的热源例如红外线炉、对流炉或加热板将该涂层加热固化。
提供了以下实施例对本发明作详细说明。这些实施例并不意味着是对本发明范围的限制，而且也不应如此理解。这些实施例中所用的材料规定如下：
Voranol 4702＝1650当量，16％EO封端的三醇
Voranol 4701＝1650当量，18％EO封端的三醇
Voranol 2120＝1000当量，PO二醇
Isonate 50＝50/50重量/重量的2，4’-MDI和4，4’-MDI混合物
在以下实施例中，所有重量比和百分数均以重量计，除非另外注明。
实施例实施例1
以下过程在室温(19℃)下进行。将预聚物A在32.1克/分钟的速率下通过装配在第一T上的第一支臂(arm)连续地进料。将DeSULFTMDBS-60T表面活性剂(60％三乙醇胺十二烷基苯磺酸盐的水溶液，商标为DeForest Enterprises，Inc.)在1.61克/分钟的速率下通过第二T的第一支臂供入，然后与在5.5克/分钟的速率下通过第二T的第二支臂流动的水流汇合。该预聚物流和水/表面活性剂流在第一T处汇合，流过静态混合器，并送到IKA-SD 41 SUPER-DISPAXTM分散装置(商标为IKA-WORKS，Inc.)，在1200rpm下操作的转子/定子设备的输入口。
进入分散装置的进料之比为81.9％预聚物、4.1％表面活性剂溶液和14.0％水。在分散装置中形成的HIPR乳胶，按Coulter LS 130粒度分析仪测定具有的体积平均粒度为0.265微米且多分散性为3.1。
在LIGHTNINTM型的.025 LB在线混料机(商标为GREEY/LIGHTNIN)中完成链延长。HIPR乳胶从分散装置送到装配在第三T上的第一支臂并与在5.1克/分钟的速率下输送通过第三T的第二支臂的水液流汇合。该汇合液流的输出物送入连接到在线混料机入口处的第四T的一个支臂。同时，通过第四T的其他支臂在18.0克/分钟(0.75当量，以预聚物的异氰酸酯基团为基准)的恒定速率下泵送10％的哌嗪水溶液。将这两种液流在1500rpm下操作的在线混料机中混合。收集该产物并让其静置过夜使水与剩余的异氰酸酯基团反应。所得稳定的聚(氨基甲酸乙酯/脲)胶乳具有的固体含量为56.0％(重量)，按Coulter LS 230粒度分析仪测定，体积平均粒度为0.256微米，且多分散性为3.5。
通过将178.6份胶乳(100份胶乳固体)与200份碳酸钙填料混合组成了该胶乳。开始时单独搅拌胶乳，然后，尽快添加填料，使其分散在液体中。添加ParagumTM 241增稠剂(商标为Para-Chem Southern，Inc.)直到粘度达到9300厘泊(93Ns/m2)为止。用于测试的地毯是耐纶级毛圈式样的，坯布重量为77.98mg/cm2(每平方码23盎司)。按涂料量为118.7mg/cm2(每平方码35盎司)将化合物涂覆这种地毯的背面，接着粘贴聚丙烯稀疏布11.19mg/cm2(每平方码3.3盎司)作为第二背衬。将该地毯在132℃下干燥12分钟，然后，在测试之前让其平衡过夜。
实施例1的地毯具有绒头联结为2.97千克-米(21.5英尺-磅)。绒头联结值根据ASTM D1335得到。实施例1的地毯具有干脱层为1，803千克/厘米(10.1磅/英寸)，再润湿脱层为892.9千克/厘米(5.0磅/英寸)。脱层是从织成的地毯撤去第二层聚丙烯稀疏布所需的强度。它是这样测定的：切割7.62厘米×22.86厘米(3英寸×9英寸)的一小块地毯，将第二层稀疏布从地毯的主要部分剥离，同时测定所需的力。除了将该地毯样品在水中浸泡1分钟，并在测试之前吸干之外，采用同样的方法测定再润湿脱层。实施例1的地毯具有手冲切力(hand punch)为2.04千克-米(17.4英尺-磅)。手冲切力这样测定：采用连接在测力传感器上的外径为5.715厘米(2.25英寸)的实心圆柱体在30.48厘米/分钟(12.0英寸/分钟)的速率下将22.86厘米×22.86厘米(9英寸×9英寸)的一片1.27厘米(0.5英寸)的地毯推入13.97(5.5英寸)内径的圆筒中测得所需的力。实施例2
除了以下不同之处以外，重复实施例1制备胶乳所用的方法。表面活性剂是DeSULFTM TLS-40表面活性剂(40％三乙醇胺硫酸月挂酯的水溶液，商标为DeForest Enterprises，Inc.)，且流率为：预聚物32.0克/分钟、表面活性剂2.4克/分钟、水3.5克/分钟。送入分散器的组分的比例为：预聚物84.4％、表面活性剂溶液6.3％、水9.2％。按采用Coulter LS 130粒度分析仪测定，HIPR乳胶具有的体积平均粒度为0.182微米，多分散性为1.6。
用来稀释HIPR乳胶的水液流在4.6克/分钟的速率下流动，在17.9克/分钟的速率下泵送哌嗪溶液。最终的聚(氨基甲酸乙酯/脲)胶乳具有的固体含量为53.9％(重量)，体积平均粒度为0.365微米。
按实施例1的方法组成了该胶乳。添加Paragum 241增稠剂(Para-ChemSouthern，Inc.供应)直到粘度达到8,000-10,000厘泊(80-100Ns/m2)为止。按涂料量为121.0毫克/厘米2(每平方码35.7盎司)，将化合物涂覆在与实施例1相同的地毯的背面(每平方码3.3盎司)作为第二背衬。将该地毯在132℃下干燥12分钟，然后，在测试之前让其平衡过夜。这种地毯具有绒头联结为2.92千克-米(21.1英尺-磅)，手冲切力为2.36千克-米(17.1英尺-磅)，干脱层为1.7679千克/厘米(9.9磅/英寸)，再润湿脱层为1.3036千克/厘米(7.3磅/英寸)。对比例3：
作为比较，将标准的地毯级苯乙烯-丁二烯胶乳(53.3％固体含量)与碳酸钙和增稠剂混合，然后，按实施例1的方法涂覆作为地毯的背衬。所得到的地毯具有的涂料量为115.6毫克/厘米2(每平方码34.1盎司)，绒头联结为2.24千克-米(16.2英尺-磅)，脱层为1.7501千克/厘米(9.8磅/英寸)，手冲切力为3.37千克-米(27.0英尺-磅)，再润湿脱层为1.1786千克/厘米(6.6磅/英寸)。

Claims (10)

1.一种制作背衬地毯的方法，该方法包括以下步骤：(1)将聚氨酯预聚物分散在水中以得到预聚物的水分散体；(2)将该水分散体涂覆在地毯底材的背面；(3)将水从水分散体中除去以得到有背衬的地毯，其中该胶乳是在基本上没有有机溶剂下制备的。
2.权利要求1的方法，其中该分散体包括表面活性剂。
3.权利要求2的方法，其中该分散体包括增链剂。
4.权利要求3的方法，其中该分散体采用连续法制备。
5.权利要求4的方法，其中采用连续法将该分散体涂覆在地毯底材上。
6.权利要求4的方法，其中将多元醇、聚异氰酸酯和任选催化剂分散在水中之前先进行混合，采用连续法制备该预聚物。
7.权利要求3的方法，其中该增链剂是多胺。
8.权利要求1的方法，其中将该预聚物分散在水和填料的混合物中。
9.权利要求1的方法，其中当将预聚物涂覆到地毯底材上时，该预聚物中至少一部分异氰酸酯官能度是未反应的。
10.权利要求1的方法，其中在将分散体涂覆到地毯底材的背面之前的步骤中，将预聚物的水分散体与填料和任选的添加剂混合。
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