JP2001518148A - ポリウレタンラテックス配合物から得られるポリウレタン裏地を有するカーペットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、ポリウレタン又はポリウレタン形成性材料の水性分散体をカーペット基布の裏面に適用することにより製造される裏地を有するポリウレタン裏地付カーペットである。本発明によって、カーペット製造現場でポリウレタン裏地をそのモノマー成分から製造する必要がなくなる。連続法により本発明のポリウレタン裏地付カーペットを効率的に製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】 ポリウレタンラテックス配合物から得られるポリウレタン裏地を有するカーペッ トの製造方法 本発明はポリウレタン裏地付カーペットに関する。本発明は、特に、ポリウレ タン裏地付カーペット及びポリウレタンラテックス組成物からポリウレタン裏地 付カーペットを製造する際に使用する方法に関する。 タフテッドカーペットの製造において、カーペットの１次裏地（primary back ing）にカーペットタフトを固定するために接着性の２次裏地（secondary backi ng）が必要である。ポリウレタン裏地が取り付けられているカーペットは、タフ トバインド、風合い、離層、水の存在下での特性の低下に対する抵抗性及び耐水 性の観点で優れた性能を提供することができる。ポリウレタンフォーム層が裏地 として取り付けられているカーペット及び他の基布は、例えば、米国特許第３， ７５５，２１２号、第３，７７２，２２４号、第３，８２１，１３０号、第３， ８６２，８７９号、第４，０２２，９４１号、第４，１７１，３９５号、第４， ２７８，４８２号、第４，２８６，００３号、第４，２９６，１５９号、第４， ４０５，３９３号、第４，４８３，８９４号、第４，５１２，８３１号、第４， ５１５，６４６号、第４，５９５，４３６号、第４，６１１，０４４号、第４， ６５７，７９０号、第４，６９６，８４９号、第４，８５３，０５４号、第４， ８５３，２８０号及び第５，１０４，６９３号明細書に記載されている。ポリウ レタン裏地を有するカーペットは、ポリウレタン裏地を製造する際の原料費のた めに、他の種類の裏地を含むカーペットよりも高価になりやすい。この理由の ために、ポリウレタンは通常高級カーペットに使用され、低級及び中級カーペッ トには使用されない。 カーペット製造業界における最近の慣例では、カーペット製造現場でイソシア ネート配合物（Ａ部分配合物）及びポリオール配合物（Ｂ部分配合物）からポリ ウレタンカーペット裏地が製造されることが必要となっている。これはしばしば 「Ａ＋Ｂ化学（Ａ＋Ｂ chemistry）」と呼ばれている。Ａ＋Ｂ化学によりポリウ レタンを製造することで、製造現場で反応を行う際に生じうる問題のために、予 測できない生産高の減少及び非効率性がもたらされる場合がある。 スチレン−ブタジエン（ＳＢ）ラテックスは周知である。カーペット用のＳＢ ラテックスは、例えば、P．L．Fitzgerald，"Integral Latex Foam Carpet Cush ioning"，J．Coat．Fab．1977，Vol．７（pp．107-120）及びR．P．Brentin，"L atex Coating Systems for Carpet Backing"，J．Coat．Fab．1982，Vol．12(pp ．82-91)に記載されている。ＳＢラテックスはカーペットにおけるアンカーコー ティングとして広く使用されている。ＳＢラテックスは、比較的少ない資本投下 で比較的高い剛性でもって良好なタフトバインドを与えることができる。また、 ＳＢラテックスは、比較的少ない資本投下で低いタフトバインド特性でもって比 較的低い剛性を与えることができる。ＳＢラテックスは、低粘度ラテックス中に 充填材成分を低濃度から高濃度で含めることができるその能力のために、製造費 に融通性を与えることもできる。しかしながら、充填材を含むＳＢラテックスは 、中級のカーペットに指定されている厳しい標準規格を満たさないであろう。さ らに、現在の技術は、ラテックス材料が１年間以内の期間貯蔵安定であることを 必要とする場合がある。この理由から、５５％よりも高い固形分を有するＳＢラ テックスは、そのようなラテックスが概して貯蔵安定でないために、商業的に入 手可能なＳＢラテックスの典型的なものではない。 ポリウレタン／ウレア（ＰＵ）ラテックスは周知であり、例えば、木材仕上げ 処理用、ガラス繊維サイジング用、テクスタイル用、接着剤用並びに自動車トッ プコート及びプライマー用のコーティングとして使用されている。自動車トップ コート、食品包装用接着剤及びテクスタイルでは主に脂肪族イソシアネートを使 用する。木材仕上げ処理及びトップコートでは主に芳香族イソシアネートを使用 する。ＰＵラテックスは、例えばポリウレタンを製造するのに有用なイソシアネ ートとポリオールのような反応物を有機溶剤中で重合させ、続いて得られた溶液 を水に分散させ、そして場合に応じて有機溶剤を除去することにより製造できる 。ＰＵラテックスは、例えば、米国特許第４，８５７，５６５号、米国特許第４ ，７４２，０９５号、米国特許第４，８７９，３２２号、米国特許第３，４３７ ，６２４号、米国特許第５，０３７，８６４号、米国特許第５，２２１，７１０ 号、米国特許第４，２３７，２６４号及び米国特許第４，０９２，２８６号明細 書に記載されている方法を含む種々の方法により製造できる。原価低減の観点及 び環境上の観点の両方から揮発性有機溶剤の使用を加工工程から排除することが 望ましいであろう。 原価効率のよい工程でいかなる等級のカーペットにも高性能ポリウレタン裏地 を適用できる方法に従ってポリウレタン裏地付カーペトを製造することが望まし いであろう。カーペット製造現場でＡ＋Ｂ化学を使用してポリウレタンカーペッ ト裏地を製造する必要をなくすことも望ましいであろう。さらに、揮発性有機溶 剤を除去する余分な工程を必要とせずにポリウレタンラテックスをカーペットに 適用できる連続法によりポリウレタン裏地付カーペットを製造することが望まし いであろう。 １つの観点において、本発明は、ポリウレタン又はポリウレタン形成性材料の 水性分散体から得られるポリマーの少なくとも１つのコートを裏地として有する 裏地付カーペットである。 もう１つの観点において、本発明は、（１）ポリウレタンプレポリマーを水に 分散させてプレポリマーの水性分散体を得る工程；（２）前記水性分散体をカー ペット基布の裏面に適用する工程；（３）前記水性分散体から水を除去して裏地 付カーペットを得る工程、を含む裏地付カーペットの製造方法である。 本発明のカーペットは、ポリウレタンラテックス組成物をカーペット基布の裏 面に適用することにより得られるポリウレタンカーペット裏地を含む。本発明に おいて、ポリウレタンとは、ポリウレタン化合物、ポリウレア化合物、又はそれ らの混合物を意味し得る。ポリウレタンは、ポリオールとポリイソシアネートの 反応により得ることができる。ポリウレアは、アミンとポリイソシアネートの反 応により得ることができる。ポリウレタン又はポリウレアは、Ａ部分又はＢ部分 配合物になにが含まれているかに依存してウレア官能基とウレタン官能基の両方 又はそれらの任意の組み合わせを含むことができる。本発明の目的に対し、ここ でポリマー材料同士の間にさらに区別をつけることはしない。「ポリウレタン」 なる用語は、ポリウレタンポリマー及びポリウレアポリマーの一方又は両方を示 すために総称的に用いることにする。本明細書において「ラテックス」及び「水 性分散体」なる用語は、同じ材料を示すために互換的に用いる。本発明の実施化 に有用なＰＵラテックス組成物は、ポリウレタン、ポリウレタンを形成すること のできる混合物又はこれらの両方の混合物と水を含む。本明細書で説明するよう なＰＵラテックスは、場合に応じて、連鎖延長剤、界面活性剤、充填材、分散剤 、気泡安定剤、増粘剤、難燃剤、又はポリウレタン配合物において 有用であり得る他の任意材料の組み合わせを含むことができる。 本発明の実施態様によると、ＰＵラテックスは、ポリウレタン、ポリウレタン 形成性材料又はそれらの組み合わせの水性分散体である。本発明において使用さ れるポリウレタン形成性材料は、ポリウレタンポリマーを形成することのできる 材料である。ポリウレタン形成性材料としては、例えばポリウレタンプレポリマ ーが挙げられる。本発明の実施化において有用なプレポリマーは、活性水素化合 物と活性水素材料に対して過剰である任意の量のイソシアネートとの反応により 調製される。イソシアネート官能基は０．２重量％〜４０重量％の量で存在する ことができる。適切なプレポリマーは１００〜１０，０００の範囲内の分子量を 有する。本発明の実施化において有用なプレポリマーは、分散条件下で実質的に 液状のものであるべきである。 活性水素化合物は、窒素、酸素又は硫黄のような電気陰性原子に直接結合して いる水素原子を少なくとも１個含む官能基を有する化合物であると記述すること ができる。適切な活性水素化合物は、６０００未満の分子量を有するポリオール である。 本発明のカーペット裏地を製造するために本発明のポリウレタンラテックスと の組み合わせで他のラテックスを使用することができる。本発明のポリウレタン ラテックスとブレンドするのに適切なラテックスとしては、例えば、スチレン− ブタジエンラテックス、スチレン−ブタジエン−塩化ビニリデンラテックス、ス チレン−アルキルアクリレートラテックス、又はアクリルラテックス等及びこれ らの混合物が挙げられる。 本発明は場合に応じて連鎖延長剤を含む。連鎖延長剤は、本発明において、連 鎖延長剤とポリウレタンプレポリマー中のイソシアネート官能基との反応により ポリウレタンプレポリマーの分子量を増 加させるため、すなわちポリウレタンプレポリマーの鎖を延ばすために使用され る。適切な連鎖延長剤は、典型的には、１分子当たり２個以上の活性水素基を有 する低分子量活性水素含有化合物である。活性水素基は、ヒドロキシル基、メル カプチル基又はアミノ基であることができる。アミン連鎖延長剤は、ブロックさ れたもの、封鎖されたもの、又はその他の方式で反応性を低下させたものである ことができる。他の材料、特に水は、鎖長を長くする作用を果たすことができる ため、本発明の目的に対して連鎖延長剤である。ポリアミンが好ましい連鎖延長 剤である。連鎖延長剤が、アミン末端ポリエーテル、例えば、Huntsman Chemica l Company製のJeffamine D-400、アミノエチルピペラジン、２−メチルピペラジ ン、１，５−ジアミノ−３−メチル−ペンタン、イソホロンジアミン、エチレン ジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、トリエチレンペン タミン、エタノールアミン、いかなる立体異性形態をとっていてもよいリシン及 びそれらの塩、ヘキサンジアミン、ヒドラジン及びピペラジンからなる群から選 ばれることが特に好ましい。本発明の実施化において、連鎖延長剤は往々にして 連鎖延長剤の水溶液として使用される。 本発明のポリウレタン裏地を製造する際に、少量の連鎖延長剤を都合良く使用 することができる。概して、連鎖延長剤は、１当量の連鎖延長剤に１当量のイソ シアネートが反応するとして、プレポリマー中に存在するイソシアネート官能基 の０〜１００％と反応するのに十分なレベルで使用される。特定の条件では、水 を連鎖延長剤として作用させ、存在するイソシアネート官能基の幾つか又は全て と反応させることが望ましい場合がある。連鎖延長剤とイソシアネートの間の反 応が促進するように場合に応じて触媒を加えてもよい。 本発明において使用するのに適切な触媒としては、例えば、第３級アミン及び 有機金属化合物等並びにそれらの混合物が挙げられる。例えば、適切な触媒とし ては、例えば、ジ−ｎ−ブチル錫ビス（メルカプト酢酸イソオクチルエスエル） 、ジメチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫スルフィド、 オクタン酸第一錫、オクタン酸鉛、アセチルアセトン酸第二鉄、カルボン酸ビス マス、トリエチレンジアミン、Ｎ−メチルモルホリン等、及びこれらの混合物が 挙げられる。不粘着状態への比較的速い硬化が得られるように所定量の触媒が都 合良く使用される。有機金属触媒が使用される場合には、そのような硬化はポリ ウレタン形成性組成物１００重量部当たり０．０１〜０．５重量部を使用して得 られる。第３級アミン触媒が使用される場合には、触媒は好ましくは、ポリウレ タン形成性組成物１００重量部当たり０．０１〜３重量部を使用して適切な硬化 を与える。アミン型触媒と有機金属触媒の両方を組み合わせて使用することがで きる。 本発明は場合に応じて充填材を含む。充填材としては、例えば、ミルドガラス 、炭酸カルシウム、ＡＴＨ、タルク、ベントナイト、三酸化アンチモン、カオリ ン、フライアッシュ、又は他の周知の充填材のような常用の充填材が挙げられる 。本発明の実施化において、ＰＵラテックスにおける適切な充填材添加量は、ポ リウレタン１００部当たり１００〜１０００部であることができる。好ましくは 、充填材は、少なくとも２００ｐｐｈｐ、より好ましくは少なくとも３００ｐｐ ｈｐ、最も好ましくは少なくとも４００ｐｐｈｐの量で添加される。 本発明は場合に応じて充填材湿潤剤を含んでもよい。充填材湿潤剤は、概して 、充填材とポリウレタン形成性組成物とを混和させる作用を発揮する。有用な湿 潤剤としては、例えば、ヘキサメチルリ ン酸ナトリウムのようなリン酸塩が挙げられる。充填材湿潤剤を、充填材１００ 重量部当たり少なくとも０．５重量部の濃度で本発明のポリウレタン形成性組成 物に含めることができる。 本発明は場合に応じて増粘剤を含む。増粘剤は、低粘度ＰＵラテックスの粘度 を増加させるのに本発明において有用である。本発明の実施化において使用する のに適切な増粘剤は、ポリウレタンラテックス製造業界で周知であるもののいず れであってもよい。例えば、適切な増粘剤としては、Alcogum（商標）VEP-II（A lco Chemical Corporationの商標）及びParagum（商標）231（Para-Chem Southe rn，Inc.の商標）が挙げられる。望ましい粘度の分散体を得るのに必要な任意の 量で増粘剤は使用される。 本発明は他の任意成分を含むことができる。例えば、本発明のポリウレタン形 成性組成物は、界面活性剤、発泡剤又は起泡剤、難燃剤、顔料、帯電防止剤、強 化繊維、酸化防止剤、防腐剤、酸スキャベンジャーを含むことができる。適切な 発泡剤の例としては、空気、二酸化炭素、窒素、アルゴン、ヘリウムのような気 体；水のような液体、種々のクロロフルオロメタン及びクロロフルオロエタンの ような揮発性ハロゲン化アルカン；アゾビス（ホルムアミド）のようなアゾ系発 泡剤が挙げられる。発泡剤又は起泡剤として気体を使用することが本発明の実施 化において好ましい。発泡剤又は起泡剤として空気を使用することが特に好まし い。起泡剤は典型的には液体中への気体の機械的導入により導入されて泡を形成 するという点で発泡剤とは異なる。 本発明において界面活性剤が望ましい場合がある。本発明において有用な界面 活性剤は、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤又は非イオン界面活性剤で あることができる。アニオン界面活性剤の例として、スルホネート、カルボキシ レート及びホスフェートが 挙げられる。カチオン界面活性剤の例として第４級アミンが挙げられる。非イオ ン界面活性剤の例として、エチレンオキシドを含むブロックコポリマー及びシリ コーン界面活性剤が挙げられる。本発明の実施化に有用な界面活性剤は外部界面 活性剤又は内部界面活性剤であることができる。外部界面活性剤は、ラテックス 調製中に化学的に反応してポリマーに組み込まれることのない界面活性剤である 。内部界面活性剤はラテックス調製中に化学的に反応してポリマーに組み込まれ る界面活性剤である。界面活性剤を、ポリウレタン成分１００重量部当たり０． ０１〜２０重量部の量で本発明の配合物に含めることができる。 概して、本発明のカーペットの製造に適するＰＵラテックス材料を製造するた めに、ポリウレタンラテックス製造の当業者に周知の任意の方法を本発明の実施 化において使用できる。ここで適切な貯蔵安定なＰＵラテックスは５ミクロン未 満の平均粒度を有する任意のＰＵラテックスである。貯蔵安定でないＰＵラテッ クスは５ミクロンを超える平均粒度を有する場合がある。例えば、ポリウレタン プレポリマーを水と混合し、商用ブレンダーを使用してそのプレポリマーを水に 分散させることにより適切な分散体を調製することができる。代わりに、静的混 合装置に水とともにプレポリマーを供給し、その静的ミキサー内で水とプレポリ マーを分散させることにより適切な分散体を調製することができる。ポリウレタ ンの水性分散体を調製するための連続法は周知であり、本発明の実施化において 使用できる。例えば、米国特許第４，８５７，５６５号、第４，７４２，０９５ 号、第４，８７９，３２２号、第３，４３７，６２４号、第５，０３７，８６４ 号、第５，２２１，７１０号、第４，２３７，２６４号及び第４，０９２，２８ ６号明細書の全てにポリウレタンラテックスを得るのに有用な連続法が記載され ている。さら に、分散相比が高いポリウレタンラテックスは、引用によりここに含まれている ことにする米国特許第５，５３９，０２１号明細書に記載されている連続法によ り調製することができる。 本発明の実施化において、ポリウレタンカーペット裏地を製造する際に使用さ れるいかなる工程も連続式で行うことができる。例えば、第１工程において連続 式で適切な活性水素含有化合物からプレポリマーを調製し、その第１工程で得ら れたままのプレポリマーを混合装置に水とともに供給して水性分散体を得、その 水性分散体を連続式でカーペット基布に適用してポリウレタン裏地付カーペット を得ることができる。 本発明のポリウレタン分散体は、カーペット裏面へのその後の適用のために貯 蔵できるものである。この目的のための貯蔵は、分散体が貯蔵安定であることを 必要とする。代わりに、ポリウレタンラテックスをカーペット基布の裏面に連続 式で適用することができる。すなわち、分散体が本発明に従って得られると同時 にカーペットの裏面に分散体を適用することができる。連続式でカーペットに適 用されるポリウレタンラテックスは必ずしも貯蔵安定なものではなく、典型的な 貯蔵安定なポリウレタンラテックス配合物よりも固形分が高くかつ平均粒度が大 きいか、又は平均粒度が大きい。 本発明にかかるポリマー裏地付カーペットを製造する際に、カーペット基布の 一表面上に好ましくは厚さが均一な層としてポリウレタン形成性組成物が適用さ れる。本発明のＰＵラテックスは、プレコート、ラミネートコート又はフォーム コートとして適用できる。ポリウレタンプレコート、ラミネートコート及びフォ ームコートは、当該技術分野で周知の方法により製造できる。ラテックスから製 造されるプレコート、ラミネートコート及びフォームコートは、例えば、P．L． Fitzgerald，"Integral Latex Foam Carpet Cushioni ng"，J．Coat．Fab．1977，Vol．７(pp.107-120)及びR．P．Brentin，"Latex Co ating Systems for Carpet Backing"，J．Coat．Fab．1982，Vol．12(pp．82-91 )に記載されている。発泡ポリウレタン裏地を製造する際（起泡の際）に、全て の成分を混合し、次に、Oakes又はFirestone発泡機のような装置を使用して気体 を混合物にブレンドすることが好ましい。 ポリウレタン形成性組成物が硬化して不粘着性状態になる前に、カーペット基 布の一表面にポリウレタン形成性組成物を適用することができる。代わりに、未 反応のイソシアネート官能基を含まないＰＵラテックスを適用することによって ポリマーを硬化させる必要性をなくすことができる。典型的には、ポリウレタン 形成性組成物は、１次裏地の表面に適用される。この組成物は、層を適用し調整 するドクターナイフ、エアーナイフ又は押出機のような装置を使用してカーペッ ト基布に適用されてよい。代わりに、この組成物は、移動ベルト又は他の適切な 装置で層に形成され、そして脱水若しくは部分硬化されるか、又は脱水及ひ部分 硬化され、次に適用されたフォームクッションを同伴したダブルベルト（ダブル バンドとしても周知）ラミネーター又は移動ベルトのような装置を使用してカー ペット基布に合わせられる。使用されるポリウレタン形成性組成物の量は、テク スタイルの特性に依存して１６．９５ｍｇ／ｃｍ²〜１６９５ｍｇ／ｃｍ²（５〜 ５００オンス／平方ヤード）の範囲で大きく変動する。層を適用し調整した後、 分散体から水を除去し、そして赤外線加熱炉、熱対流炉又は熱板のような任意の 適切な熱源からの熱を使用して層を硬化させることができる。 以下の実施例により本発明を例示する。これらの実施例は本発明の範囲を限定 するものではなく、そのように解釈されるべきではない。これらの実施例におい て使用した材料を以下に示す。 Voranol 4702は当量1650の16％のＥＯがキャップされたトリオール、 Voranol 4701は当量1650の18％のＥＯがキャップされたトリオール、 Voranol 2120は当量1000のＰＯジオール、 Isonate 50は２，４’−ＭＤＩと４，４’−ＭＤＩの５０／５０重量／重量混合 物である。実施例 実施例１ 周囲温度（１９℃）で以下のプロセスを実施した。第ＩＴに取り付けられた第 １アームを通じて３２．１グラム／分の速度で連続的にプレポリマーＡを供給し た。第２Ｔの第１アームを通じてDeSULF（商標）DBS-60T界面活性剤（トリエタ ノールアミンドデシルベンゼンスルホネートの６０％水溶液、DeForest Enterpr ises，Inc.の商標）を１．６１グラム／分の速度で供給し、第２Ｔの第２アーム を通じて５．５グラム／分の速度で流れる水の流れと合流させた。プレポリマー の流れと水／界面活性剤の流れを第ＩＴで合流させ、静的混合機に通し、IKA-SD 41 SUPER-DISPAX（商標）分散装置（IKA-WORKS，Inc．の商標）の入口に供給し た。 分散装置への供給材料の比は、プレポリマーが８１．９％で、界面活性剤溶液 が４．１％で、水が１４．０％であった。分散装置で形成されたＨＩＰＲエマル ジョンは、Coulter LS130粒度分析器で測定した場合に０．２６５ミクロンの容 量平均粒度及び３．１の多分散度を有していた。 連鎖延長は、LIGHTNIN（商標）モデル.025 LBインラインブレンダー（GREEY/L IGHTNINの商標）内で行った。分散装置からのＨＩＰＲエマルジョンを第３Ｔに 取り付けられた第１アームに供給し、第 ３Ｔの第２アームを通じて５．１グラム／分の速度で供給された水の流れと合流 させた。合流した流れである出力を、インラインブレンダーの入力に取り付けら れた第４Ｔの１つのアームに供給した。同時に、第４Ｔの他のアームを通じて１ ８．０グラム／分（プレポリマーのイソシアネート基を基準にして０．７５当量 ）の一定速度で１０％ピペラジン水溶液をポンプ輸送した。１５００ｒｐｍで動 作しているインラインブレンダー内で２つの流れを混合した。生成物を集め、水 が残留イソシアネート基と反応するように一晩放置した。得られた安定なポリ（ ウレタン／ウレア）ラテックスは、Coulter LS 230粒度分析器により測定した場 合に、５６．０重量％の固形分、０．２５６ミクロンの容量平均粒度及び３．５ の多分散度を有していた。 １７８．６部のラテックス（ラテックス固形分１００部）を２００部の炭酸カ ルシウム充填材と混合することによりラテックスを配合した。攪拌はラテックス のみで開始し、次に充填材を液体に分散させる際には充填材をできるだけ速く加 えた。Paragum（商標）２４１増粘剤（Para-Chem Southern，Inc.の商標）を９ ３００ｃＰｓの粘度に達するまで加えた。試験用のカーペットは、生繊維材料重 量が７７．９８ｍｇ／ｃｍ²（２３オンス／平方ヤード）であるナイロンレベル ループスタイルであった。このカーペットの裏面に配合物を１１８．７ｍｇ／ｃ ｍ²（３５オンス／平方ヤード）のコーティング重量で適用し、続いて２次裏地 としてポリプロピレンスクリムを１１．１９ｍｇ／ｃｍ²（３．３オンス／平方 ヤード）で適用した。カーペットを１３２℃で１２分間乾燥させ、次に試験前に 一晩平衡させた。 実施例１のカーペットは２．９７ｋｇ・メートル（２１．５ｆｔ・ポンド）の タフトバインド（tuftbind）を有していた。タフトバ インドの値はASTM D1335に従って得た。実施例１のカーペットは１．８０３ｋｇ ／ｃｍ（１０．１ポンド／インチ）の乾燥離層（dry delamination）及び８９２ ．９ｋｇ／ｃｍ（５．０ポンド／インチ）の再湿潤離層(re-wet delamination） を有していた。離層は、製造されたカーペットから２次ポリプロピレンスクリム を剥がすのに必要な強さである。これは、カーペットの７．６２ｃｍ×２２．８ ６ｃｍ（３インチ×９インチ）のストリップを切り出して、必要な力を測定しな がらカーペットの主要部分から２次スクリムを剥がすことにより求められる。再 湿潤離層は、カーペット試験片を水に１分間浸し、試験に先立って水気を拭き取 ったことを除いて同様に求めた。実施例１のカーペットは、２．０４ｋｇ・メー トル（１７．４ｆｔ・ポンド）のハンドパンチ（hand punch）を有していた。ハ ンドパンチは、ロードセルに取り付けられた外径５．７１５ｃｍ（２．２５イン チ）の充実シリンダーを使用してカーペットの２２．８６ｃｍ×２２．８６ｃｍ （９インチ×９インチ）の試験片を内径１３．９７（５．５インチ）のシリンダ ーに３０．４８ｃｍ／分（１２．０インチ／分）の速度で１．２７ｃｍ（０．５ インチ）押し込むのに必要な力として測定した。 実施例２ 次の例外を除いて実施例１のラテックスを製造するために使用した手順を繰り 返した。界面活性剤はDeSULF（商標）TLS-40界面活性剤（トリエタノールアミン ラウリルスルフェートの４０％水溶液、DeForest Enterprises，Inc.の商標）で あり、流量は、プレポリマーが３２．０グラム／分、界面活性剤が２．４グラム ／分、水が３．５グラム／分であった。分散機に供給した成分の比は、プレポリ マーが８４．４％、界面活性剤溶液が６．３％、水が９．２％であった。ＨＩＰ Ｒエマルジョンは、Coulter LS130粒度分析器により 測定した場合に０．１８２ミクロンの容量平均粒度及び１．６の多分散度を有し ていた。 ＨＩＰＲエマルジョンを稀釈するために使用した水の流れは速度４．６グラム ／分で流れ、ピペラジン溶液は１７．９グラム／分の速度でポンプ輸送した。最 終的なポリ（ウレタン／ウレア）ラテックスは、５３．９重量％の固形分及び０ ．３６５ミクロンの容量平均粒度を有していた。 ラテックスを実施例１におけるように配合した。Paragum 241増粘剤（Para-Ch em Southern，Inc.により供給）を、粘度が８，０００〜１０，０００ｃＰｓに 達するまで加えた。実施例１におけるのと同じカーペットの裏面に１２１．０ｍ ｇ／ｃｍ²（３５．７オンス／平方ヤード）のコーティング重量で配合物を適用 し、続いて２次裏地として１１．１９ｍｇ／ｃｍ²（３．３オンス／平方ヤード ）のポリプロピレンスクリムを適用した。カーペットを１３２℃で１２分間乾燥 させ、次に試験前に一晩平衡させた。このカーペットは２．９２ｋｇ・メートル （２１．１ｆｔ・ポンド）のタフトバインド、２．３６ｋｇ・メートル（１７． １ｆｔ・ポンド）のハンドパンチ、１．７６７９ｋｇ／ｃｍ（９．９ポンド／イ ンチ）の乾燥離層及び１．３０３６ｋｇ／ｃｍ（７．３ポンド／インチ）の再湿 潤離層を有していた。 比較例３： 比較のために、標準的なカーペット用スチレン−ブタジエンラテックス（固形 分５３．３％）を炭酸カルシウム及び増粘剤を使用して配合し、実施例１におけ るのと同じようにカーペット裏地として適用した。得られたカーペットは、１１ ５．６ｍｇ／ｃｍ²（３４．１オンス／平方ヤード）のコーティング重量、２． ２４ｋｇ・メートル（１６．２ｆｔ・ポンド）のタフトバインド、１．７５０１ ｋｇ／ｃｍ（９．８ポンド／インチ）の離層、３．３７ｋｇ・メートル（２７． ０ｆｔ・ポンド）のハンドパンチ及び１．１７８６ｋｇ／ｃｍ（６．６ポンド／ インチ）の再湿潤離層を有していた。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成１１年３月１７日（１９９９．３．１７） 【補正内容】 起泡剤は典型的には液体中への気体の機械的導入により導入されて泡を形成す るという点で発泡剤とは異なる。 本発明において界面活性剤が望ましい場合がある。本発明において有用な界面 活性剤は、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤又は非イオン界面活性剤で あることができる。アニオン界面活性剤の例として、スルホネート、カルボキシ レート及びホスフェートが挙げられる。カチオン界面活性剤の例として第４級ア ミンが挙げられる。非イオン界面活性剤の例として、エチレンオキシドを含むブ ロックコポリマー及びシリコーン界面活性剤が挙げられる。本発明の実施化に有 用な界面活性剤は外部界面活性剤又は内部界面活性剤であることができる。外部 界面活性剤は、ラテックス調製中に化学的に反応してポリマーに組み込まれるこ とのない界面活性剤である。内部界面活性剤はラテックス調製中に化学的に反応 してポリマーに組み込まれる界面活性剤である。界面活性剤を、ポリウレタン成 分１００重量部当たり０．０１〜２０重量部の量で本発明の配合物に含めること ができる。 概して、本発明のカーペットの製造に適するＰＵラテックス材料を製造するた めに、有機溶剤の使用についての注目に値すべき例外を伴ってポリウレタンラテ ックス製造の当業者に周知の任意の方法を本発明の実施化において使用できる。 本発明のラテックスを調製する方法において実質的に有機溶剤は使用されない。 好ましくは、本発明のラテックスを調製する方法において有機溶剤は使用されな い。 ここで適切な貯蔵安定なＰＵラテックスは５ミクロン未満の平均粒度を有する 任意のＰＵラテックスである。貯蔵安定でないＰＵラテックスは５ミクロンを超 える平均粒度を有する場合がある。例えば、ポリウレタンプレポリマーを水と混 合し、商用ブレンダーを使用してそのプレポリマーを水に分散させることにより 適切な分散体を調製することができる。代わりに、静的混合装置に水とともにプ レポリマーを供給し、その静的ミキサー内で水とプレポリマーを分散させること により適切な分散体を調製することができる。ポリウレタンの水性分散体を調製 するための連続法は周知であり、本発明の実施化において使用できる。例えば、 米国特許第４，８５７，５６５号、第４，７４２，０９５号、第４，８７９，３ ２２号、第３，４３７，６２４号、第５，０３７，８６４号、第５，２２１，７ １０号、第４，２３７，２６４号及び第４，０９２，２８６号明細書の全てにポ リウレタンラテックスを得るのに有用な連続法が記載されている。 分散装置からのＨＩＰＲエマルジョンを第３Ｔに取り付けられた第１アームに 供給し、第３Ｔの第２アームを通じて５．１グラム／分の速度で供給された水の 流れと合流させた。合流した流れである出力を、インラインブレンダーの入力に 取り付けられた第４Ｔの１つのアームに供給した。同時に、第４Ｔの他のアーム を通じて１８．０グラム／分（プレポリマーのイソシアネート基を基準にして０ ．７５当量）の一定速度で１０％ピペラジン水溶液をポンプ輸送した。１５００ ｒｐｍで動作しているインラインブレンダー内で２つの流れを混合した。生成物 を集め、水が残留イソシアネート基と反応するように一晩放置した。得られた安 定なポリ（ウレタン／ウレア）ラテックスは、Coulter LS 230粒度分析器により 測定した場合に、５６．０重量％の固形分、０．２５６ミクロンの容量平均粒度 及び３．５の多分散度を有していた。 １７８．６部のラテックス（ラテックス固形分１００部）を２００部の炭酸カ ルシウム充填材と混合することによりラテックスを配合した。攪拌はラテックス のみで開始し、次に充填材を液体に分散させる際には充填材をできるだけ速く加 えた。Paragum（商標）２４１増粘剤（Para-Chem Southern，Inc.の商標）を９ ３００ｃＰｓ（９３Ｎｓ／ｍ²）の粘度に達するまで加えた。試験用のカーペッ トは、生繊維材料重量が７７．９８ｍｇ／ｃｍ²（２３オンス／平方ヤード）で あるナイロンレベルループスタイルであった。このカーペットの裏面に配合物を １１８．７ｍｇ／ｃｍ²（３５オンス／平方ヤード）のコーティング重量で適用 し、続いて２次裏地としてポリプロピレンスクリムを１１．１９ｍｇ／ｃｍ²（ ３．３オンス／ 平方ヤード）で適用した。カーペットを１３２℃で１２分間乾燥させ、次に試験 前に一晩平衡させた。 実施例１のカーペットは２．９７ｋｇ・メートル（２１．５ｆｔ・ポンド）の タフトバインド（tuftbind）を有していた。タフトバインドの値はASTM D1335に 従って得た。実施例１のカーペットは１．８０３ｋｇ／ｃｍ（１０．１ポンド／ インチ）の乾燥離層（dry delamination）及び８９２．９ｋｇ／ｃｍ（５．０ポ ンド／インチ）の再湿潤離層(re-wet delamination)を有していた。離層は、製 造されたカーペットから２次ポリプロピレンスクリムを剥がすのに必要な強さで ある。これは、カーペットの７．６２ｃｍ×２２．８６ｃｍ（３インチ×９イン チ）のストリップを切り出して、必要な力を測定しながらカーペットの主要部分 から２次スクリムを剥がすことにより求められる。再湿潤離層は、カーペット試 験片を水に１分間浸し、試験に先立って水気を拭き取ったことを除いて同様に求 めた。実施例１のカーペットは、２．０４ｋｇ・メートル（１７．４ｆｔ・ポン ド）のハンドパンチ（hand punch）を有していた。ハンドパンチは、ロードセル に取り付けられた外径５．７１５ｃｍ（２．２５インチ）の充実シリンダーを使 用してカーペットの２２．８６ｃｍ×２２．８６ｃｍ（９インチ×９インチ）の 試験片を内径１３．９７（５．５インチ）のシリンダーに３０．４８ｃｍ／分（ １２．０インチ／分）の速度で１．２７ｃｍ（０．５インチ）押し込むのに必要 な力として測定した。 実施例２ 次の例外を除いて実施例１のラテックスを製造するために使用した手順を繰り 返した。界面活性剤はDeSULF（商標）TLS-40界面活性剤（トリエタノールアミン ラウリルスルフェートの４０％水溶液、DeForest Enterprises，Inc.の商標）で あり、流量は、プレポリマ ーが３２．０グラム／分、界面活性剤が２．４グラム／分、水が３．５グラム／ 分であった。分散機に供給した成分の比は、プレポリマーが８４．４％、界面活 性剤溶液が６．３％、水が９．２％であった。ＨＩＰＲエマルジョンは、Coulte r LS130粒度分析器により測定した場合に０．１８２ミクロンの容量平均粒度及 び１．６の多分散度を有していた。 ＨＩＰＲエマルジョンを稀釈するために使用した水の流れは速度４．６グラム ／分で流れ、ピペラジン溶液は１７．９グラム／分の速度でポンプ輸送した。最 終的なポリ（ウレタン／ウレア）ラテックスは、５３．９重量％の固形分及び０ ．３６５ミクロンの容量平均粒度を有していた。 ラテックスを実施例１におけるように配合した。Paragum 241増粘剤（Para-Ch em Southern，Inc.により供給）を、粘度が８，０００〜１０，０００ｃＰｓ（ ８０〜１００Ｎｓ／ｍ²）に達するまで加えた。実施例１におけるのと同じカー ペットの裏面に１２１．０ｍｇ／ｃｍ²（３５．７オンス／平方ヤード）のコー ティング重量で配合物を適用し、続いて２次裏地として１１．１９ｍｇ／ｃｍ² （３．３オンス／平方ヤード）のポリプロピレンスクリムを適用した。 請求の範囲 １．（１）ポリウレタンプレポリマーを水に分散させてプレポリマーの水性分 散体を得る工程；（２）前記水性分散体をカーペット基布の裏面に適用する工程 ；（３）前記水性分散体から水を除去して裏地付カーペットを得る工程を含み、 ラテックスが有機溶剤の実質的に不在下で調製される、裏地付カーペットの製造 方法。 ２．分散体が界面活性剤を含む請求項１記載の方法。 ３．分散体が連鎖延長剤を含む請求項２記載の方法。 ４．分散体が連続法により調製される請求項３記載の方法。 ５．分散体が連続式でカーペット基布に適用される請求項４記載の方法。 ６．プレポリマーがポリオール、ポリイソシアネート及び任意に触媒を水への 分散に先立って混合することにより連続法で調製される請求項４記載の方法。 ７．連鎖延長剤がポリアミンである請求項３記載の方法。 ８．プレポリマーが水と充填材の混合物に分散される請求項１記載の方法。 ９．プレポリマー中のイソシアネート官能基の少なくとも一部がカーペット基 布に適用される時に未反応状態である請求項１記載の方法。 １０．カーペット基布の裏面に分散体を適用する前の工程においてプレポリマ ーの水性分散体が充填材及び任意の添加剤と混合される請求項１記載の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，Ｍ Ｗ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ， ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，Ｅ Ｓ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ，ＩＤ ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ， ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，Ｍ Ｇ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ， ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，Ｖ Ｎ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ウィルコム，ウェイン アール. アメリカ合衆国，テキサス 77566，レイ ク ジャクソン，ライブ オーク レーン 306 (72)発明者 ムーア，ダグラス アール. アメリカ合衆国，テキサス 77531，クル ート，ハックベリー ストリート201，ア パートメント 1602 (72)発明者 テイバー，リック エル. アメリカ合衆国，テキサス 77459，ミズ ーリ シティ，ジェティー テラス サー クル 4126 (72)発明者 カーンストック，ジョン エム. アメリカ合衆国，ミシガン 48706，ベイ シティ，イースト サルツバーグ ロー ド 315 (72)発明者 ジェイクボウスキ，ジェイムス ジェイ. アメリカ合衆国，ミシガン 48642，ミッ ドランド，ジェイン ドライブ 3616 (72)発明者 ペイト，ジェイムス イー. アメリカ合衆国，ミシガン 48657，サン フォード，ウエスト ウォルター ロード 933 (72)発明者 ノートン，マイケル エー. アメリカ合衆国，ジョージア 30720，ダ ルトン，サウスモント ドライブ 1606 (72)発明者 ジョンソン，レジーナ エー. アメリカ合衆国，テキサス 77566，レイ ク ジャクソン，ティンバークリーク 325

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．ポリウレタン又はポリウレタン形成性材料の水性分散体から得られるポリ マーの少なくとも１つのコートを裏地として有する裏地付カーペット。 ２．分散体が、ポリウレタンプレポリマー、水及び界面活性剤を含む請求項１ 記載のカーペット。 ３．分散体が連鎖延長剤をさらに含む請求項２記載のカーペット。 ４．ポリマー裏地がプレコートである請求項１記載のカーペット。 ５．カーペットがラミネートコートをさらに含む請求項４記載のカーペット。 ６．ラミネートコートがポリウレタン形成性材料の水性分散体から得られる請 求項５記載のカーペット。 ７．分散体が少なくとも１種の充填材をさらに含む請求項６記載のカーペット 。 ８．充填材が炭酸カルシウムである請求項７記載のカーペット。 ９．充填材がフライアッシュである請求項７記載のカーペット。 １０．分散体が増粘剤を含む請求項７記載のカーペット。 １１．分散体が分散剤又は湿潤剤を含む請求項１０記載のカーペット。 １２．２次裏地が適用された請求項７記載のカーペット。 １３．２次裏地がポリプロピレンメッシュ又はフリースである請求項１２記載 のカーペット。 １４．フォームコートをさらに含む請求項４記載のカーペット。 １５．フォームコートがポリウレタン形成性材料の水性分散体か ら得られる請求項１４記載のカーペット。 １６．フォームコートがポリウレタン形成性反応性混合物から得られる請求項 １４記載のカーペット。 １７．フォームコートがポリウレタン形成性反応性混合物を起泡させることに より得られる請求項１６記載のカーペット。 １８．分散体が少なくとも１種の追加のラテックス材料を含む請求項１記載の カーペット。 １９．追加のラテックス材料が、スチレン−ブタジエンラテックス、スチレン −ブタジエン−塩化ビニリデンラテックス、スチレン−アルキルアクリレートラ テックス、アクリルラテックス等及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請 求項１８記載のカーペット。 ２０．（１）ポリウレタンプレポリマーを水に分散させてプレポリマーの水性 分散体を得る工程；（２）前記水性分散体をカーペット基布の裏面に適用する工 程；（３）前記水性分散体から水を除去して裏地付カーペットを得る工程を含む 裏地付カーペットの製造方法。 ２１．分散体が界面活性剤を含む請求項２０記載の方法。 ２２．分散体が連鎖延長剤を含む請求項２１記載の方法。 ２３．プレポリマーが連鎖延長される請求項２２記載の方法。 ２４．分散体が連続法により調製される請求項２３記載の方法。 ２５．分散体が連続式でカーペット基布に適用される請求項２４記載の方法。 ２６．プレポリマーがポリオール、ポリイソシアネート及び任意に触媒を水へ の分散に先立って混合することにより連続法で調製される請求項２０記載の方法 。 ２７．連鎖延長剤がポリアミンである請求項２３記載の方法。 ２８．プレポリマーが水と充填材の混合物に分散される請求項２０記載の方法 。 ２９．プレポリマー中のイソシアネート官能基の少なくとも一部がカーペット 基布に適用される時に未反応状態である請求項２０記載の方法。 ３０．カーペット基布の裏面に分散体を適用する前の工程においてプレポリマ ーの水性分散体が充填材及び任意の添加剤と混合される請求項２０記載の方法。 ３１．（１）水及び充填材の存在下でポリウレタン形成性材料を混合する工程 、（２）混合物をカーペット基布の裏面に適用する工程、（３）ポリウレタンを 硬化させ、加熱工程で水を除去して裏地付カーペットを得る工程を含む、少なく とも２００ｐｐｈの充填材を含むカーペットの製造方法。 ３２．カーペットが少なくとも３００ｐｈの充填材を含む請求項３１記載の方 法。 ３３．カーペットが少なくとも４００ｐｐｈの充填材を含む請求項３２記載の 方法。