KR20000076296A - 폴리우레탄 라텍스 제형으로부터 수득된 폴리우레탄 벡킹을 갖는 카페트의 제조 방법 - Google Patents
폴리우레탄 라텍스 제형으로부터 수득된 폴리우레탄 벡킹을 갖는 카페트의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 폴리우레탄 또는 폴리우레탄-형성 물질의 수성 분산액을 카페트 기재의 뒷면에 도포함으로써 제조된 폴리우레탄으로 벡킹화된 카페트에 관한 것이다. 본 발명은 카페트 제조 위치에서 폴리우레탄의 단량체 성분으로부터 폴리우레탄 벡킹을 제조할 필요를 제거할 수 있다. 본 발명의 폴리우레탄으로 벡킹화된 카페트는 연속 공정으로 효율적으로 제조될 수 있다.
Description
터프트 카페트(tufted carpet)의 제조에서, 카페트의 제 1 벡킹에 카프테 터프트를 고정시키기 위해서 제 2의 접착성 벡킹이 필요하다. 부착된 폴리우레탄 벡킹을 갖는 카페트는 터프트 결합, 핸드(hand), 박리, 물의 존재하의 특성 손실에 대한 저항력 및 내마모성의 면에서 우수한 성능을 제공한다. 벡킹으로서 부착된 폴리우레탄 발포체 층을 가지는 카페트 및 기타 기재는 하기 미국 특허 제 3,755,212 호, 미국 특허 제 3,772,224 호, 미국 특허 제 3,821,130 호, 미국 특허 제 3,862,879 호, 미국 특허 제 4,022,941 호, 미국 특허 제 4,171,395 호, 미국 특허 제 4,278,482 호, 미국 특허 제 4,286,003 호, 미국 특허 제 4,296,159 호, 미국 특허 제 4,405,393 호, 미국 특허 제 4,483,894 호, 미국 특허 제 4,512,831 호, 미국 특허 제 4,515,646 호, 미국 특허 제 4,595,436 호, 미국 특허 제 4,611,044 호, 미국 특허 제 4,657,790 호, 미국 특허 제 4,696,849 호, 미국 특허 제 4,853,054 호, 미국 특허 제 4,853,280 호 및 미국 특허 제 5,104,693 호에 기재되어 있다. 폴리우레탄 벡킹을 갖는 카페트는, 폴리우레판 벡킹의 제조에 있어서의 원료 비용 때문에 다른 형태의 벡킹을 갖는 카페트보다 값비싼 경향이 있다. 이러한 이유 때문에, 폴리우레탄은 전형적으로 보다 고급 카페트에서 사용되고, 전형적으로 저급 및 중급 카페트에서는 사용되고 있지 않다.
유럽 특허 제 0,347,206 호는 카페트 제조 과정에서 기재에 벡킹 물질층을 결합시키는 방법을 기술하고 있다. 독일 특허 제 92.12.981 호 및 독일 특허 제 93.09.105 호는 또한 벡킹화된 카페트의 제조 방법에 관한 것이다. 이들중 어떠한 문헌도 유기 용매의 사용을 배제하고 있지 않다.
카페트 제조 산업에서는, 현재, 카페트 제조 위치에서 이소시아네이트 제형(A-측 제형) 및 폴리올 제형(B-측 제형)로부터 폴리우레탄 카페트 벡킹을 제조하는 것을 요구한다. 이것은 종종 "A+B 화학"으로 지칭된다. A+B 화학에 의해 폴리우레탄을 제조하면, 제조 위치에서 반응을 수행하는데 있어서 발생할 수 있는 문제점으로 인해 예측하지 못했던 제조상의 손실 및 비효율성이 발생할 수 있다.
스티렌-부타디엔(SB) 라텍스는 공지되어 있다. 카페트에서 사용하기 위한 SB 라텍스는, 예를 들어 피츠제랄드(P. L. Fitzgerald)의 문헌["Integral Latex Foam Carpet Cushioning", J.Coat.Fab. 1977, Vol 7(pp. 107-120)] 및 브렌틴(R.P.Brentin)의 문헌["Latex Coating Systems for Carpet Backing", J.Coat. Fab. 1982, Vol. 12(pp 82-91)]에 기술되어 있다. SB 라텍스는 카페트에 고정용 피복제로서 광범위하게 사용된다. SB 라텍스는 비교적 저렴한 투자 비용으로도 우수한 터프트 결합력을 제공할 뿐만 아니라, 비교적 강도도 높다. SB 라텍스는, 또한 비교적 저렴한 투자 비용으로 감소된 터프트 결합 특성과 함께 비교적 낮은 강도를 제공할 수 있다. 또한, SB 라텍스는 저점도 라텍스에서 충전제 성분을 저 농도 내지 고 농도로 포함할 수 있기 때문에, 제조 비용에 유연성을 제공할 수 있다. 그러나, 충전제를 포함하는 SB 라텍스는 중급의 카페트를 위해 정해진 엄격한 표준값에 부합되지는 않을 수도 있다. 추가로, 현재의 기술은 라텍스 물질을 1년까지는 저장하는데 안정한 라텍스 물질을 요구할 수도 있다. 이러한 이유 때문에, 고형 함량이 55% 이상인 SB 라텍스는 일반적으로 저장하기에 안정하지 않기 때문에 시판중인 SB 라텍스로서 전형적이지 않다.
폴리우레탄/우레아(PU) 라텍스는 공지되어 있고, 예를 들어 목재 마무리처리; 유리 섬유 사이징(sizing); 직물; 접착제; 및 자동차 탑 코우트 및 프라이머(primer)를 위한 피복제로서 사용된다. 자동차 탑 코우트, 식품 포장용 접착제, 및 직물은 우선적으로 지방족 이소시아네이트를 사용한다. 목재 마무리처리 및 탑 코우트는 주로 방향족 이소시아네이트를 사용한다. PU 라텍스는, 유기 용매에서, 폴리우레탄을 제조하는데 유용한 반응물(예: 이소시아네이트 및 폴리올)을 중합화한 후, 생성된 용액을 물에 분산시키고, 선택적으로는 유기 용매를 제거함으로써 제조할 수 있다. PU 라텍스는, 예를 들어 미국 특허 제 4,857,565 호, 미국 특허 제 4,742,095 호, 미국 특허 제 4,879,322 호, 미국 특허 제 3,437,624 호, 미국 특허 제 5,037,864 호, 미국 특허 제 5,221,710 호, 미국 특허 제 4,237,264 호 및 미국 특허 제 4,092,286 호에 기술되어 있는 것을 포함하는 다양한 방법에 의해 제조될 수 있다. 이러한 공정으로부터 휘발성 용매의 사용을 제거하면 비용 절감 측면 및 환경적인 측면, 모두에서 바람직할 수 있다.
고 성능의 폴리우레탄 벡킹을 비용-효율적인 공정으로 임의 등급의 카페트에 도포할 수 있는 방법에 따라 폴리우레탄으로 벡킹화된 카페트를 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 카페트 제조 위치에서 A+B 화학을 사용하여 폴리우레탄 카페트 벡킹을 제조할 필요를 없애는 것이 바람직하다. 추가로, 휘발성 용매를 제거하는 추가적인 단계없이 폴리우레탄 라텍스를 카페트에 도포할 수 있는 연속적인 공정에 의해 폴리우레탄으로 벡킹화된 카페트를 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명은 폴리우레탄으로 벡킹(backing)화된 카페트에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 폴리우레탄으로 벡킹화된 카페트 및 폴리우레탄 라텍스 조성물로부터 상기 카페트를 제조에 사용되는 방법에 관한 것이다.
한가지 양태에서, 본 발명은 폴리우레탄 또는 폴리우레탄 형성 물질의 수성 분산액으로부터 제조된 중합체의 하나 이상의 피복층을 벡킹층으로서 포함하는, 벡킹화된 카페트에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 (1) 폴리우레탄 예비중합체를 물에 분산시켜 예비중합체 수성 분산액을 수득하는 단계, (2) 수성 분산액을 카페트 기재의 뒷면에 도포하는 단계, (3) 수성 분산액으로부터 물을 제거하여 벡킹화된 카페트를 수득하는 단계를 포함하는, 벡킹화된 카페트의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 카페트는, 폴리우레탄 라텍스 조성물을 카페트 기재의 뒷면에 도포함으로써 수득되는 폴리우레탄 카페트 벡킹을 포함한다. 본 발명에서, 폴리우레탄은 폴리우레탄 화합물, 폴리우레아 화합물 또는 이들의 혼합물을 지칭할 수도 있다. 폴리우레탄은 폴리올을 폴리이소시아네이트와 반응시킴으로써 수득될 수 있다. 폴리우레아는 아민을 폴리이소시아네이트와 반응시킴으로써 수득될 수 있다. 폴리우레탄 또는 폴리우레아는 A-측 또는 B-측 제형 또는 임의의 이들의 혼합물에 무엇이 포함되어 있는지에 따라 우레아 및 우레탄 작용기 둘다를 함유할 수 있다. 본원의 목적을 위해서, 중합체성 물질간에 다른 부가적인 구별은 만들지 않을 것이다. "폴리우레탄"이라는 용어는, 본원에서 폴리우레탄 중합체 및 폴리우레아 중합체중 어느 한쪽 또는 모두를 기술하는데 총칭적으로 사용될 것이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "라텍스" 및 "수성 분산액"이라는 용어는 동일한 물질을 기술하기 위해서 상호교환적으로 사용된다. 본 발명의 수행에서 유용한 PU 라텍스 조성물은 물과, 폴리우레탄 또는 폴리우레판을 형성할 수 있는 혼합물 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 본원에서 기술된 PU 라텍스는, 쇄 연장제; 계면활성제; 충전제; 분산제; 발포체 안정화제; 점착제; 내화제; 또는 폴리우레탄 제형에서 유용한 그밖의 임의적인 물질의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 수행에 따르면, PU 라텍스는 폴리우레탄; 폴리우레탄 형성 물질 또는 이들의 혼합물의 수성 분산액에다. 본원에서 사용되는 폴리우레탄-형성 물질은 폴리우레탄 중합체를 형성할 수 있는 물질이다. 폴리우레탄-형성 물질로는, 예를 들어 폴리우레탄 예비중합체를 들 수 있다. 본 발명의 수행에서 유용한 예비중합체는, 활성 수소 화합물와, 활성 수소 물질에 비해 과량인 임의의 양의 이소시아네이트와 반응시킴으로써 제조된다. 이소시아네이트 작용기는 0.2 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 적당한 예비중합체의 분자량은 100 내지 10,000일 수 있다. 본 발명의 수행에서 유용한 예비중합체는 분산 조건하에서 실질적으로 액체이어야 한다.
활성 수소 화합물은 전기음성 원자(예를 들어 질소, 산소 또는 황)에 하나 이상의 수소 원자가 직접 결합되어 있는 작용기를 가지는 화합물로서 기술될 수 있다. 적당한 활성 수소 화합물은 분자량이 6000 미만인 폴리올일 수 있다.
그밖의 라텍스가 본 발명의 폴리우레탄 라텍스와 혼합하여 본 발명의 카페트 벡킹을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 폴리우레탄 라텍스를 혼합하기 위해 유용한 적당한 라텍스로는, 스티렌-부타디엔 라텍스; 스티렌-부타디엔-비닐리덴 클로라이드 라텍스; 스티렌-알킬 아크릴레이트 라텍스; 또는 아크릴계 라텍스; 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명은 선택적으로 쇄 연장제를 포함한다. 본원에서, 쇄 연장제는 쇄 연장제를 폴리우레탄 예비중합체내의 이소시아네이트 작용기와 반응시켜 폴리우레탄 예비중합체의 분자량을 증가시키기 위해, 즉 쇄가 폴리우레탄 예비중합체를 연장시키기 위해 사용된다. 적당한 쇄 연장제로는 전형적으로 분자당 2개 이상의 활성 수소를 포함하는 저 당량의 활성 수소 함유 화합을 들 수 있다. 활성 수소기는 하이드록시, 머캅틸 또는 아미노기를 들 수 있다. 아민 쇄 연장제는 블록킹되거나 캡슐화되거나 그렇지 않으면 보다 덜 활성이도록 할 수 있다. 그밖의 물질, 특히 물은 쇄 길이를 연장할 수 있는 작용을 할 수 있기 때문에 본 발명의 목적에서 쇄 연장제이다. 폴리아민은 바람직한 쇄 연장제이다. 특히 쇄 연장제가 아민 말단화 폴리에테르, 예를 들어 헌츠만 케미칼 캄파니(Huntsman Chemical Company)의 제파민(Jeffamine) D-400, 아미노 에틸 피페라진, 2-메틸 피페라진, 1,5-디아미노-3-메틸-펜탄, 이소포론 디아민, 에틸렌 디아민, 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 테트라아민, 트리에틸렌 펜타아민, 에탄올 아민, 임의의 구조 이성질체 형태의 리신과 이들의 염, 헥산 디아민, 하이드라진 및 피페라진로 구성된 그룹에서 선택하는 것이 바람직하다. 본 발명의 수행에서, 쇄 연장제는 종종 물을 용매로 한 쇄 연장제의 용액으로서 사용된다.
본 발명의 폴리우레탄 벡킹의 제조에 있어서, 소량의 쇄 연장제가 바람직하게 사용된다. 일반적으로 쇄 연장제는 1 당량의 쇄 연장제와 반응하는 1 당량의 이소시아테이트를 기준으로, 예비중합체내에 존재하는 0 내지 100%의 이소시아네이트 작용기와 반응하기에 충분한 양으로 사용된다. 특정 조건하에서는, 물을 쇄 연장제로서 작용하게 하여, 존재하는 일부 또는 모든 이소시아네이트 작용기와 반응하도록 하는 것이 바람직할 수 있다. 촉매는 선택적으로 쇄 연장제와 이소시아네이트간의 반응을 증진시키기 위해서 사용될 수도 있다.
본 발명에서 사용하기 위한 적당한 촉매로는, 3급 아민 및 유기금속 화합물 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 예를 들어 적당한 촉매로는 디-n-부틸 주석 비스(머캅토아세트산 이소옥틸 에테르), 디메틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 설파이드, 제 1 주석 옥토에이트, 납 옥토에이트, 페르산 아세틸아세토네이트, 비스무쓰 카복실레이트, 트리에틸렌디아민, N-메틸 모폴린 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 촉매의 사용량은, 바람직하게는 점착성이 없는 상태까지 비교적 빠르게 경화가 되도록 하는 정도로 사용된다. 유기금속 촉매가 사용되는 경우, 상기와 같은 경화는 폴리우레탄 형성 조성물의 100 중량부당 0.01 내지 0.5 부를 사용함으로써 수득될 수 있다. 3급 아민 촉매를 사용하는 경우, 바람직하게는 촉매는 폴리우레탄-형성 조성물의 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 3 중량부의 3급 아민 촉매를 사용함으로써 적당한 경화를 제공한다. 아민 형태의 촉매 및 유기금속 촉매 둘다를 조성물에서 사용할 수 있다.
본 발명은 선택적으로 충전제 물질을 포함한다. 충전제 물질로는 분쇄 유리, 칼슘 카보네이트, ATH, 활석, 벤토나이트, 안티몬 트리옥사이드, 카올린, 플라이 애쉬(fly ash) 또는 그밖의 공지된 충전제와 같은 종래의 충전제를 들 수 있다. 본 발명의 수행에서, PU 라텍스내의 적당한 충전제의 적하량은 폴리우레탄 100 중량부당 충전제 100 내지 1000 부일 수 있다. 바람직하게는, 충전제는 100 중량부의 폴리올 당 200 부이상(pphp), 보다 바람직하게는 300 pphp 이상, 가장 바람직하게는 400 pphp 이상으로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 선택적으로 충전 습윤제를 포함한다. 충전 습윤제는 일반적으로 충전제와 폴리우레탄 형성 조성물을 상용화하는 기능을 제공한다. 유용한 습윤제로는 나트륨 헥사메타포스페이트와 같은 포스페이트 염을 들 수 있다. 충전 습윤제는 본 발명의 폴리우레탄-형성 조성물에 충전제의 100 중량부당 0.5 중량부 이상의 농도로 포함될 수 있다.
본 발명은 선택적으로 점착제를 포함한다. 점착제는 본 발명에서 저 점도의 PU 라텍스의 점도를 증가시키는데 유용하다. 본 발명의 수행에서 사용하기에 적당한 점착제는 폴리우레탄 라텍스의 제조 분야에서 공지되어 있는 임의의 점착제이다. 예를 들어, 적당한 점착제는 알코굼(Alcogum, 등록상표) VEP-II(알코 케미칼 코포레이션(Alco Chemical Corporation)의 상표명) 및 파라굼(Paragum, 등록상표) 231(파라-켐 사우던 인코포레이티드(Para-Chem Southern, Inc)의 상표명)을 들 수 있다. 점착제는 목적하는 점도의 분산액을 제공하는데 필요한 임의의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명은 그밖의 선택적인 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어 본 발명의 폴리우레탄-형성 조성물은 계면활성제, 취입제 또는 거품제, 내화제, 안료, 대전방지제, 강화 섬유, 산화방지제, 방부제, 산 스케빈저를 포함할 수 있다. 적당한 취입제의 예로는 공기, 이산화탄소, 질소, 아르곤, 헬륨와 같은 기체; 물과 같은 액체, 다양한 클로로플루오로메탄 및 클로로플루오로에탄과 같은 휘발성 할로겐화된 알칸; 아조비스(포름아미드)와 같은 아조 취입제를 들 수 있다. 본 발명의 수행에서는 취입제 또는 거품제로서 기체를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 취입제 또는 거품제로서 공기를 사용하는 것이 바람직하다. 거품제는 전형적으로 기체를 기계적으로 액체에 도입하여 거품을 생성시킨다는 점에서 취입제와는 상이할 수 있다.
본 발명에서 계면활성제가 바람직할 수 있다. 본원에서 유용한 계면활성제로는 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 또는 비-이온성 계면활성제를 들 수 있다. 음이온성 계면활성제의 예로는, 설포네이트,카복실레이트 및 포스페이트를 들 수 있다. 양이온성 계면활성제의 예로는 4급 아민을 들 수 있다. 비-이온성 계면활성제의 예로는 에틸렌 옥사이드를 포함하는 블록킹된 공중합체 및 실리콘 계면활성제를 들 수 있다. 본 발명의 수행에서 유용한 계면활성제는 외부 계면활성제 또는 내부 계면활성제일 수 있다. 외부 계면활성제는 라텍스 제조중에서 중합체에 화학적으로 반응하지 않는 계면활성제이다. 내부 계면활성제는 라텍스 제조중에 중합체에 화학적으로 반응하는 계면활성제이다. 계면활성제는 본 발명의 제형에서 폴리우레탄 성분의 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 20 중량부의 양으로 포함될 수 있다.
일반적으로, 폴리우레탄 라텍스의 제조 분야의 숙련자들에게 공지되어 있는 임의의 방법을, 본 발명의 카페트를 제조하는데 적당한 PU 라텍스 물질을 제조하기 위해서 본 발명의 수행에서 사용할 수 있다. 본원에서 정의된 저장하기에 안정하고 적당한 PU 라텍스는 평균 입경이 5㎛ 미만인 임의의 PU 라텍스이다. 저정하기에 안정하지 않은 PU 라텍스는 평균 입경이 5㎛보다 크다. 예를 들어, 적당한 분산액은 폴리우레탄 예비중합체를 물과 혼합하고, 시판중인 혼합기를 사용하여 물에 예비중합체를 분산시킴으로써 제조할 수 있다. 선택적으로, 적당한 분산액은 예비중합체를 물과 함께 정적 혼합 기기에 공급하고, 정적 혼합기에서 물과 예비중합체를 분산시킴으로써 제조될 수 있다. 폴리우레탄의 수성 분산액을 제조하기 위한 연속적인 방법은 공지되어 있으며, 본 발명의 수행에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제 4,857,565 호, 미국 특허 제 4,742,095 호, 미국 특허 제 4,879,322 호, 미국 특허 제 3,437,624 호, 미국 특허 제 5,037,864 호, 미국 특허 제 5,221,710 호, 미국 특허 제 4,237,264 호 및 미국 특허 제 4,092,286 호는 모두 폴리우레탄 라텍스를 수득하는데 유용한 연속 공정을 기술하고 있다. 추가로, 내부 상의 비가 높은 폴리우레탄 라텍스는, 본원에서 참고로 인용하고 있는 미국 특허 제 5,539,021 호에서 기술하는 바와 같은 연속 공정에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 수행에서, 폴리우레탄 카페트 벡킹을 제조하는데 사용된 임의의 단계를 연속적인 방법으로 수행할 수 있다. 예를 들어, 제 1 단계에서, 예비중합체를 연속적 방법으로 적당한 활성 수소를 함유하는 화합물로부터 제조하고, 제 1 단계에서 수득된 예비중합체를 물과 함께 혼합 기기에 공급하여, 수성 분산액을 수득하고; 수성 분산액을 연속적 방법으로 카페트 기재에 도포시켜 폴리우레탄으로 벡킹화된 카페트를 수득할 수 있다.
본 발명의 폴리우레탄 분산액은, 나중에 카페트 뒷면에 도포시키기 위해 저장될 수 있다. 이러한 목적을 위한 저장은, 분산액이 저장-안정성일 것을 요구한다. 선택적으로, 폴리우레탄 라텍스는 연속적 방법으로 카페트 기재의 뒷면에 도포될 수 있다. 즉, 분산액은 본 발명의 수행에 따라 수득된 분산액 자체로 카페트의 뒷면에 도포될 수 있다. 연속적 방법으로 카페트에 도포될 폴리우레탄 라텍스는 저장-안정성일 필요는 없고, 보다 높은 고형 함량 및 보다 큰 평균 입경을 가질 수 있거나, 또는 전형적인 저장-안전성 폴리우레탄 라텍스 제형보다는 큰 평균 입경을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 중합체로 벡킹화된 카페트의 제조에 있어서, 폴리우레탄 -형성 조성물은 바람직하게는 균일한 두께를 가지는 층으로서 카페트의 기재의 표면에 도포된다. 본 발명의 PU 라텍스는 예비 피막, 적층 피막으로 도포될 수 있거나, 발포형 피박으로서 도포될 수 있다. 폴리우레탄 예비피막, 적층 피막 및 발포성 피막은 당 분야에 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 라텍스로부터 제조된 예비피막, 적층 피막 및 발포성 피막은, 예를 들어 피츠제랄드의 문헌["Integral Latex Foam Carpet Cushioning", J.Coat.Fab. 1977, Vol. 7(pp. 107-120)], 및 브렌틴(R.P.Brentin)의 문헌["Latex Coating Systems for Capet Backing", J.Coat. Fab. 1982, Vol. 12(pp 82-91)]에 기술되어 있다. 거품화된 폴리우레탄 벡킹을 제조하는데 있어서, 모든 성분을 혼합시키고, 그다음 오크스(Oakes) 또는 파이어스톤 포머(Firestone foamer)와 같은 기기를 사용하여 혼합물에 기체를 혼합시키는 것이 바람직하다.
폴리우레탄-형성 조성물은 점착성이 없는 상태까지 경화되기 전에 카페트 기재의 한쪽 표면에 도포될 수 있다. 선택적으로, 반응되지 않은 이소시아네이트 작용기가 없는 PU 라텍스를 도포하면, 중합체를 경화시킬 필요가 없어진다. 전형적으로, 폴리우레탄-형성 조성물은 제 1 벡킹이 접착된 표면에 도포된다. 조성물은 닥터 나이프(doctor knife), 에어 나이프(air knife) 또는 압출기와 같은 기기를 사용하여 카페트 기재에 도포하고 층을 측정할 수도 있다. 선택적으로, 조성물은 이동 벨트 또는 그밖의 적당한 기기위에 층을 형성하여, 탈수되거나, 부분적으로 경화되거나 또는 탈수되고 부분적으로 경화되고, 그다음 이중 벨트(이중 밴드로 공지되어 있음) 적층기 또는 도포된 발포체 큐션이 있는 이동 벨트와 같은 기기를 사용하여 카페트 기재에 결합시킬 수도 있다. 사용된 폴리우레탄-형성 조성물의 양은, 직물의 특성에 따라 16.95 ㎎/㎠ 내지 1695㎎/㎠(1 제곱 야드당 5 내지 500 온스)로 폭넓게 변할 수 있다. 층을 도포하고 측정한 후, 물을 분산액으로부터 제거하고, 임의의 적당한 열 공급원(예: 적외선 오븐, 대류 오븐 또는 가열 오븐)으로부터의 열을 사용하여 경화시킬 수 있다.
하기 실시예는, 본 발명을 설명하기 위해서 제공되었다. 실시예는 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것이 아니기 때문에 그렇게 해석되어서는 않된다. 실시예에서 사용된 물질은 하기와 같이 정의된다:
보라놀(Voranol) 4702 = 1650 당량, 16%의 EO 캡핑 티올,
보라놀 4701 = 1650 당량, 18% EO 캡핑 티올,
보라놀 2120 = 1000 당량, PO 디올,
이소네이트 50 = 2,4'-MDI 및 4,4'-MDI의 50/50 중량/중량 혼합물.
하기 실시예의 모든 중량비 및 백분률은 다른 언급이 없는 한 중량 기준이다.
실시예 1
하기 공정은 주위 온도(19℃)에서 수행되었다. 예비중합체 A는 연속적으로 제 1 T에 고정된 제 1 암(arm)을 통해 32.1 그램/분의 속도로 연속적으로 공급되었다. 데설프(DeSULF, 등록상표) DBS-60T 계면활성제(트리에탄올아민 도데실벤젠 설포네이트의 60%의 수용액, 데포레스트 엔터프라이즈 인코포레이티드(DeForest Enterprises, Inc.)의 상표명)은 제 2 T의 제 1 암을 통해서 1.61 그램/분의 속도로 공급되고, 제 2 T의 제 2 암을 통해서 5.5 그램/분의 속도로 유동되는 물 스트림과 혼합되었다. 예비중합체 스트림 및 물/계면활성제 스트림은 제 1 T에서 혼합되고, 정적 혼합기를 통과하여, IKA-SD 41 슈퍼-디스팩스(Super-dispax, 등록상표) 분산 기기(IKA-웍스 인코포레이티드(IKA-WORKS, INC.)의 상표명)의 주입구로 공급되었고, 이때 회전기/고정자 기기는 1200 rpm으로 작동하였다.
분산 기기로 공급된 공급물의 함량은, 81.9%의 예비중합체, 4.1%의 계면활성제 용액 및 14.0%의 물이다. 컬터(Coulter) LS 130 입경 분석기에서 측정될 때, 분산 기기에서 형성된 HIPR 유화액의 체적 평균 입경은 0.265㎛이고 다분산도는 3.1이다.
쇄 연장은 라이트닌 모델 .025 LB 인-라인 혼합기(그리/라이트닌 (Greey/Lightnin)의 상표명)에서 수행되었다. 분산 기기로부터의 HIPR 유화액은 제 3 T에 연결된 제 1 암으로 공급되어, 5.1 그램/분의 속도로 제 3 T의 제 2 암을 통해 공급된 수성 스트림과 혼합되었다. 혼합된 스트림의 배출분은 인-라인 혼합기의 주입구에 연결되어 있는 제 4 T의 한개의 암으로 공급되었다. 동시에, 10%의 수성 피페라진 용액을 제 4 T의 다른 암을 통해 18.0 그램/분(예비중합체의 이소시아네이트 기를 기준으로 0.75 당량)의 일정한 속도로 펌핑시켰다. 두개의 스트림을 1500 rpm으로 작동하는 인-라인 블렌더에서 혼합시켰다. 생성물을 수거하고, 밤새 정치시켜 물이 잔류하는 이소시아네이트 기와 반응하도록 하였다. 생성된 안정한 폴리(우레탄/우레아) 라텍스의 고형 함량은 56.0 중량%이고, 컬터 LS 230 입경 분석기에 의해 측정시 체적 평균 입경은 0.256 ㎛이고 다분산도는 3.5였다.
200 부의 칼슘 카보네이트 충전제와 178.6 부의 라텍스(100 부의 라텍스 고형)를 혼합하여 라텍스를 배합하였다. 라텍스만으로 교반을 시작하여, 충전제가 액체에 분산되는 정도로 빠르게 충전제를 첨가하였다. 파라굼 241 점착제(파라-켑 사우던 인코포레이티드(Para-chem Southern, Inc.)의 상표명)을 점도가 9300 cPs에 도달할 때까지 첨가하였다. 시험용 카페트는 그레이지(greige) 중량이 77.98㎎/㎠(23 온스/제곱 야드)인 나일론 등급의 루프 스타일이었다. 화합물을 118.7㎎/㎠(35 온스/제곱 야드)의 피막 중량으로 본 카페트의 뒷면에 도포한 후, 제 2 벡킹으로 폴리프로필렌 스크림을 11.19 ㎎/㎠로 도포하였다. 카페트를 12분 동안 132℃에서 건조시키고, 시험하기 전에 밤새 평형화시켰다.
실시예 1의 카페트의 터프트 결합력은 2.97 ㎏-m(21.5 피트-파운드)였다. 터프트 결합력은 ASTM D1335에 따라 수득되었다. 실시예 1의 카페트의 건조 박리도는 1.803㎏/㎝(10.1 파운드/인치)였고, 재습윤 박리도는 892.9 ㎏/㎝(5.0 파운드/인치)였다. 박리도는 직조된 카페트로부터 제 2 폴리프로필렌 스크림을 제거하는데 필요한 힘이었다. 이것은 카페트를 7.62㎝×22.86㎝(3인치×9인치)의 조각으로 절단하고, 요구되는 힘을 측정하면서 카페트의 주요 부분으로부터 제 2 스크림을 박리시킴으로써 측정되었다. 재습윤 박리도는, 카페트 시편을 1분 동안 물에 담근 후, 시험하기 전에 블라팅 건조(blotting dry)시키는 것을 제외하면, 상기와 동일한 방법으로 측정하였다. 실시예 1의 카페트의 핸드 펀치(hand punch)는 2.04 ㎏-m(17.4 피트-파운드)였다. 핸드 펀치는 하중 셀에 부착되어 있는, 외경이 5.715㎝(2.25 인치)의 고형 실릴더를 사용하여, 22.86㎝×22.86㎝(9 인치×9 인치)의 카페트 1.27㎝(0.5 인치)를, 30.48㎝/분(12.0 인치/분)의 속도로 내경이 13.97㎝(5.5 인치)인 실린더로 미는데 요구되는 힘으로써 평가하였다.
실시예 2
하기 사항을 제외하고는, 실시예 1로부터 라텍스를 제조하는데 사용되는 방법이 반복되었다. 계면활성제는 데설프 TLS-40 계면활성제(트리에탄올아민 라우릴 설페이트의 40%의 수용액, 데포레스트 엔터프라이지 인코포레이티드의 상표명)이고, 유동 속도는 예비중합체 32.0 그램/분; 계면활성제 2.4 그램/분 및 물 3.5 그램/분이었다. 분산기에 공급된 성분의 비는, 예비중합체 84.4%, 계면활성제 용액 6.3% 및 물 9.2%이었다. 컬터 LS 130 입경 분석기에 의해 측정된 바와 같이, HIPR 유화액의 체적 평균 입경은 0.182 ㎛이었고 다분산도는 1.6이었다.
HIPR 유화액을 희석하는데 사용된 수성 스트림은 4.6 그램/분의 속도로 유동되었고, 피페라진 용액은 17.9 그램/분의 속도로 펌핑되었다. 최종 폴리(우레탄/우레아) 라텍스의 고형 함량은 53.9 중량%이고, 체적 평균 입경은 0.365㎛이었다.
라텍스는 실시예 1과 같이 배합하였다. 파라굼 241 점착제(파라-켐 사우던 인코포레이티드에서 공급됨)는 점도가 8,000 내지 10,000 cPs에 도달할 때까지 첨가하였다. 피막의 중량이 121.0 ㎎/㎠(35.7 온스/제곱 야드)가 되도록 제 2 벡킹으로서 실시예 1과 동일한 카페트의 뒷면에 화합물을 도포하였다. 카페트를 12분 동안 132℃에서 건조시키고, 시험하기 전에 밤새 평형화시켰다. 이 카페트의 터프트 결합력은 2.92 ㎏-m(21.1 피트-파운드)이고, 핸드 펀치는 2.36 ㎏-m(17.1 피트-파운드)이고, 건조 박리도는 1.7679 ㎏/㎝(9.9 파운드/인치)이고, 재습윤 박리도는 1.3036㎏/㎝(7.3 파운드/인치)였다.
실시예 3(비교예)
비교예로서, 표준 카페트 등급의 스티렌-부타디엔 라텍스(고형 함량이 53.3%임)를 칼슘 카보네이트 및 점착제와 배합하고, 실시예 1에서와 같이 카페트 벡킹으로서 도포하였다. 생성된 카페트의 피막 중량은 115.6 ㎎/㎠(34.1 온스/제곱 야드)이고, 터프트 결합력은 2.24 ㎏-미터(16.2 피트-파운드)이고, 박리도는 1.7501 ㎏/㎝(9.8 파운드/인치)이고, 핸드 펀치는 3.37 ㎏-미터(27.0 피트-파운드)이고, 재습윤 박리도는 1.1786 ㎏/㎝(6.6 파운드/인치)였다.
Claims (33)
- 폴리우레탄 또는 폴리우레탄-형성 물질의 수성 분산액으로부터 수득된 중합체의 하나 이상의 피막을 벡킹으로서 포함하는 벡킹화된 카페트.
- 제 1 항에 있어서,분산액에 폴리우레탄 예비중합체, 물 및 계면활성제를 포함하는 카페트.
- 제 2 항에 있어서,분산액이 추가로 쇄 연장제를 포함하는 카페트.
- 제 1 항에 있어서,중합체 벡킹이 예비피막인 카페트.
- 제 4 항에 있어서,카페트가 추가로 적층 피막을 포함하는 카페트.
- 제 5 항에 있어서,적층물 피막이 폴리우레판 형성 물질의 수성 분산액으로부터 수득된 카페트.
- 제 6 항에 있어서,분산액이 추가로 1종 이상의 충전제 물질을 포함하는 카페트.
- 제 7 항에 있어서,충전제가 칼슘 카보네이트인 카페트.
- 제 7 항에 있어서,충전제가 프라이 애쉬(fly ash)인 카페트.
- 제 7 항에 있어서,분산액이 점착제를 포함하는 카페트.
- 제 10 항에 있어서,분산액이 분산제 또는 습윤제를 포함하는 카페트.
- 제 7 항에 있어서,제 2 벡킹이 도포된 카페트.
- 제 12 항에 있어서,제 2 벡킹이 폴리프로필렌 메쉬 또는 플리스(fleece)인 카페트.
- 제 4 항에 있어서,추가로 발포성 피막을 포함하는 카페트.
- 제 14 항에 있어서,발포성 피막이 폴리우레판-형성 물질의 수성 분산액으로부터 수득된 카페트.
- 제 14 항에 있어서,발포성 피막이 폴리우레탄-형성 반응성 혼합물로부터 수득된 카페트.
- 제 16 항에 있어서,발포성 피막이 폴리우레탄-형성 반응성 혼합물을 거품화시킴으로써 수득된 카페트.
- 제 1 항에 있어서,분산액이 1종 이상의 추가의 라텍스 물질을 포함하는 카페트.
- 제 18 항에 있어서,추가적인 라텍스 물질이 스티렌-부타디엔 라텍스; 스티렌-부타디엔-비닐리덴 클로라이드 라텍스; 스티렌-알킬 아크릴레이트 라텍스; 아클릴계 라텍스 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 카페트.
- (1) 물에 폴리우레탄 예비중합체를 분산시켜 예비중합체의 수성 분산액을 수득하는 단계, (2) 수성 분산액을 카페트 기재의 뒷면에 도포하는 단계, 및 (3) 수성 분산액으로부터 물을 제거하여 벡킹화된 카페트를 수득하는 단계를 포함하는 벡킹화된 카페트의 제조 방법.
- 제 20 항에 있어서,분산액이 계면활성제를 포함하는 방법.
- 제 21 항에 있어서,분산액이 쇄 연장제를 포함하는 방법.
- 제 22 항에 있어서,예비중합체가 쇄 연장된 방법.
- 제 23 항에 있어서,분산액이 연속 방법에 의해 제조된 방법.
- 제 24 항에 있어서,분산액이 연속 방법으로 카페트 기재에 도포된 방법.
- 제 20 항에 있어서,물에 분산시키기 전에, 폴리올, 폴리이소시아네이트 및 선택적으로 촉매를 혼합하는 연속 방법으로 예비중합체를 제조하는 방법.
- 제 23 항에 있어서,쇄 연장제가 폴리아민인 방법.
- 제 20 항에 있어서,예비중합체가 물과 충전제의 혼합물에 분산된 방법.
- 제 20 항에 있어서,카페트 기재에 도포될 때, 예비중합체내의 적어도 일부분의 이소시아네이트 작용기가 반응되지 않은 상태인 방법.
- 제 20 항에 있어서,카페트 기재의 뒷면에 분산액을 도포하기 전 단계에서, 충전제 및 선택적인 첨가제를 예비중합체의 수성 분산액과 혼합하는 방법.
- (1) 물 및 충전제의 존재하에 폴리우레탄-형성 물질을 혼합하는 단계; (2) 혼합물을 카페트 기재의 뒷면에 도포하는 단계; (3) 폴리우레탄을 경화시키고, 가열 단계에서 물을 제거하여 벡킹화된 카페트(이때, 카페트는 200 pph 이상의 충전제를 포함함)를 수득하는 단계를 포함하는 카페트의 제조 방법.
- 제 31 항에 있어서,카페트가 300 pph 이상의 충전제를 포함하는 방법.
- 제 32 항에 있어서,카페트가 400 pph 이상의 충전제를 포함하는 방법.
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